Определение в растворах, содержащих только серную кислоту

Ход определения. К 200 мл пробы,, налитой в перегонную колбу, прибавляют 20 мл 25%-ного раствора едкого натра и выпаривают смесь до половины ее объема. После охлаждения прибавляют 200 мл бидистиллята и около 0,5 г сплава Деварда. Колбу быстро соединяют изогнутой насадкой с холодильником. Конец холодильника должен быть погружен в 0,02 н. раствор серной кислоты, находящейся в приемнике. Смесь в перегонной колбе сначала нагревают слабо и только после окончания выделения водорода доводят до кипения. После отгонки около 150 мл жидкости перегонку прекращают. Содержимое приемника разбавляют бидистиллятом до 200 мл. [c.145]

ДЛЯ удаления сернистого газа. После этого в ампуле содержался только бисульфат аммония и серная кислота. Содержимое ампулы разбавляли и пропускали раствор через колонку с амберлитом IRA-400 в ОН -форме. Фильтрат содержал один аммиак, который можно определить титрованием кислотой. Однако авторы использовали иодометрическое определение, которое дает шестикратное увеличение чувствительности. Фильтрат пропускали из первой колонки непосредственно в колонку, содержащую смолу в иодид-ной форме. Несмотря на неблагоприятный коэффициент селективности и то, что аммоний — слабое основание, реакция протекает количественно слева направо [c.105]

В случае отсутствия в лаборатории фарфорового тигля с пористым дном определение может быть закончено следующим способом. Солянокислый раствор, полученный после удаления кремневой кислоты, переносят во взвешенный платиновый (или фарфоровый) тигель емкостью 5—10 мл. Если фильтрат не помещается сразу в тигель, то его предварительно упаривают, прибавляя частями из стакана по 2—3 мл. К раствору прибавляют хлорид бария и оставляют до следующего дня. Раствор фильтруют через поршневую фильтровальную трубочку (см. рис. 34, 3, стр. 49) и промывают осадок только водой. Промывание спиртом в этом случае не применяют. Затем выталкивают из трубочки фильтрующий слой в тигель, обтирают наружную поверхность трубочки небольшим кусочком фильтровальной бумаги и содержимое тигля сначала высушивают, а затем осторожно озоляют бумагу и прокаливают. Продукт прокаливания смачивают одной каплей воды и прибавляют 1—2 капли разбавленной (1 1) серной кислоты для того, чтобы перевести могущий частично образоваться сульфид бария в сульфат (вследствие восстановления бумагой). После этого осторожным нагреванием на электрической плитке удаляют серную кислоту, остаток прокаливают в электрической печи при 800° и тигель с сульфатом бария после охлаждения взвешивают. [c.307]

Ход определения. При определении бериллия в тканях (почки и печень) экспериментальных животных (крыс) берут 200—300 мг влажной ткани, 1 мл концентрированной серной, 1 мл концентрированной азотной и 0,5 мл хлорной кислоты. В контрольную колбу вводят только кислоты. Обычно эти количества кислот достаточны для получения бесцветного раствора. После удаления паров азотной кислоты содержимое колбы переносят в мерный цилиндр емкостью 25 мл, колбу [c.145]

Для приготовления основного раствора растворяют 1 г деэмульгатора, концентрацию которого определяют в 100 см дистиллированной воды. Рабочий раствор 10 см основного раствора разбавляют до 100 см дистиллированной водой. Из ряда мерных колб емкостью 100 мл отбирают Р5 10 20 30 40 50 60 70 и 100 см рабочего стандартного раство- ра и доливают до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Растворы соответствуют концентрациям от О до 1,0 мг вещества в 1 л. По 50 см полученных стандартных растворов отбирают в центрифужные пробирки. Затем проводят определение так же, как при анализе образцов. Результаты измерения после вычета поправки на холостой опыт наносят на график для получения калибровочной кривой в координатах оптическая плотность - концентрация, по ког торой затем находят концентрацию дезмульгатора в сточной воде. Растворяют 5 г гидрохинона в концентрированной серной кислоте. Раствор пригоден в течение суток с момента приготовления, при анализе применяют только свежеприготовленный раствор. [c.160]

Ход определения. 1 г анализируемой пробы (по возможности тонко растертой в агатовой ступке) взвешивают в платиновой чашке диаметром 9 см. Прибавляют 5 мл концентрированного раствора серной кислоты и энергично перемешивают платиновой лопаточкой. Чашку устанавливают на умеренно нагретую песчаную баню и нагревают смесь сверху при помощи инфракрасной лампы, периодически растирая содержимое чашки платиновой лопаточкой. Разложение таким способом длится около 30—60 мин. преимуществом его является то, что жидкость не поднимается по стенкам платиновой чашки. Остаток представляет собой хорошо выраженные кристаллы сульфата кальция, которые в таком виде никаким другим способом не могут быть получены. В большинстве случаев вполне достаточно только однократного выпаривания с серной кислотой. Остаток, который иногда содержит также небольшие количества сульфата бария и кремнекислоты, споласкивают в большой стакан и нагревают в течение 1—3 час. с 400 мл смеси соляной и серной кислот (100 мл концентрированной НС1 и 20 мл H2SO4 (1 4) в 1 л). Выпарившуюся воду во время нагревания вновь доливают. После растворения фильтруют (добавляя небольшое количество бумажной массы, если раствор получился мутным), и фильтрат доводят водой до объема 500 мл в мерной колбе. [c.452]

Частицы осадка, приставшие к стенкам стакана, в котором производилось осаждение, смывают частью прозрачного фильтрата. Как только последние капли маточного раствора пройдут через фильтр, сейчас же осадок промывают 5—10 мл воды (не более) когда эти промывные воды пройдут через фильтр, сейчас же вторично осадок промывают 5—10 мл воды, Прн этом методе работы, т. е. при сведении к минимуму количества промывных вод, совершенно отпадает отмеченный W. J. Mu 11 ег ом дефект, заключающийся в растворимости бензидинсульфата в промывной воде. Затем воронку вынимают из фильтровальной колбы, переворачивают, под нее помещают часовое стекло диаметром 50 — 60 мм и выталкивают фильтровальную пластинку вместе с фильтрами и осадком при помощи стеклянной палочки из воронки на часовое стекло. Пластинку отделяют, фильтр переносят в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с горлом диаметром 30 мм, часовое стекло и воронку споласкивают водой в количестве не свыше 25 мл. Затем колбу закрывают резиновой пробкой и сильно взбалтывают, пока не получится однородная масса из волокон бумаги и осадка, без комков бензидинсульфата. Содержимое колбы нагревают до 50° и титруют 0,1 н. едкой щелочью в присутствии фенолфталеина, при чем конец титрования должен происходить при кипячении, чтобы избежать действия на индикатор содержащейся в массе углекислоты. Возможный избыток едкого натра может быть оттитрован 0,1 н. кислотой. В общем, осадок бензидинсульфата значительно менее склонен к окклюзии посторонних солей, чем осадок BaSO . Описанным выше методом можно определить серную кислоту в свободном виде, а также в виде солей меди, закисного железа, никкеля, кобальта, цинка, марганца, алюминия и хрома, но не в виде солей окисного железа. В этом случае н жно предварительно осадить железо, как описано на стр. 10. Вредно влияет на определение присутствие ионов стронция, свинца, хрома и хромовой кислоты. [c.30]

Барий. Фильтр и его содержимое озоляются в открытом платиновом тигле, наклоненном под углом около 30° к горизонтальной плоскости. Как только весь уголь удален, добавляют достаточно соды, чтобы разложить остаток, основательно сплавляя всю эту смесь над горелкой Теклю в течение 10—15 мин. После охлаждения сплав выщелачивают примерно 100 мл горячей воды в стакане, поставленном на водяную баню. Раствор фильтруют через фильтр диаметром 9 см (белая лента) и промывают горячей водой, содержащей немного соды (ч. д. а.), до прекращения реакции на сульфат при вливании фильтрата в раствор хлористого бария, подкисленный соляной кислотой. Проводят еще два промывания, чтобы быть уверенным в удалении следов сульфата если это не достигнуто, то последующая обработка остатка кислотой повела бы к немедленному образованию эквивалентного количества сульфата бария, который остался бы на фильтре и таким образом избежал бы определения. Фильтрат и промывные воды отбрасывают, а под воронку ставят стакан емкостью 50 мл, содержащий несколько капель 60-процентной серной кислоты. Затем остаток растворяют на фильтре при ПОМОЩИ нескольких миллилитров разбавленной соляной ислоты и фильтр несколько раз промывают. В большинстве случаев объем фильтрата не превысит 25 мл, а немедленное появление мути сульфата бария укажет на присутствие значительного количества бария. Осаждение будет полным только после ночи стояния. Сразу сульфат бария может и не появиться, но немного его может выпасть в течение ночи. Осадок сульфата бария фильтруют через двойной фильтр диаметром 7 см (белая лента), промывают холодной водой, прокаливают над небольшим и, подконец, над полным [c.103]

Ход определения. Испытуемый раствор, содержащий лимонную кислоту, наливают в перегонную колбу и разбавляют водой до 50—100 мл. На каждые 50 мл раствора добавляют 2—3 мл буферной смеси, содержащей в литре 49,0 г фосфорной кислоты (100-процентной) и 68,0 г фосфата калия (по Зеренсену), и бросают в колбу несколько кипятильных камней. В капельную воронку, припаянную к колбе, вливают 0,05-процентный раствор перманганата дестиллят улавливают в охлаждаемый льдом приемник, где находится точно измеренное количество 2,0 н. раствора едкого кали. Холодильник соединен с перегонной колбой посредством шлифа . Содержимое колбы нагревают до кипения и, как только будет вытеснен весь воздух, начинают осторожно приливать раствор перманганата с такой скоростью, чтобы раствор успевал обесцветиться до падения следующей капли. Приливание раствора перманганата продолжают до тех пор, пока окраска не будет сохраняться в течение 5 мин. Перегонку продолжают еще в течение 10—20 мин., но уже без добавления окислителя. К концу перегонки необходимо следить, чтобы жидкость из приемника не всасывалась в холодильник. К содержимому приемника приливают по каплям 10 мл 0,1 н. раствора иода, если ожидаемое количество лимонной кислоты не превышает 25 мг в случае больших количеств лимонной кислоты соответственно увеличивается и объем приливаемого раствора иода. Реакционную смесь при частом перемешивании оставляют на 20—30 мин., затем подкисляют ее 8—10 мл 25-процентной серной кислоты и титруют избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфата. С теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. Разность между двумя титрованиями соответствует расходу иода на образование йодоформа согласно следующей реакции [c.265]

Выполнение определения. Исследуемый газ пролускают сначала через промывную склянку с 2 н. раствором серной кислоты, затем через три маленькие промывные склянки, в которые наливают такое количество концентрированной серной кислоты, чтобы подводящие газ трубки были погружены в нее на глубину 4 см. После промывных склянок газ поступает в поглотительную колонку, наполненную щелочной газоочистной массой Люкс . Эта колонка служит для улавливания не окислившегося сероводорода и двуокиси серы, образовавшейся в результате окисления серы, если в газе, наряду с цианистым водородом и дицианом, содержатся сернистые соединения. На выходе из поглотительной колонки присоединяют газовые часы, которые при правильном дросселировании газа должны показывать скорость 20—30 л/ч. Общее количество газа, используемого для анализа, зависит от содержания цианистого водорода и дициана. Если в газе содержится 10% цианистого водорода, для проведения анализа пропускают 1 л газа при содержании 1% цианистого водорода пропускают 10 л газа и т. д. Если пропускают только 1 л газа, после определения необходимо хорошо продуть прибор азотом. По окончании поглощения объединяют содержимое всех промывных склянок и осторожно нейтрализуют 8 н. раствором едкого натра. После разбавления приблизительно до объема 500 мл быстро прибавляют избыток раствора едкого натра и отгоняют выделившийся аммиак. После того как в приемнике, содержащем 0,1 н. раствор серной кислоты, сконденсируется 150—200 мл дистиллята, титруют избыток кислоты 0,1 н. раствором едкого натра 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 2,7 мг цианистого водорода . [c.780]

Ход определения. После тщательного перемешивания суточной мочи 10 мл переносят в колбу для сжигания, добавляют 1 мл смеси серной и азотной кислот и медленно нагревают до кипения. Кипятят до резкого по-оветления, охлаждают, прибавляют 1 мл пергидроля. Стенки колбы обмывают водой (5—10 мл), для предохранения разбрызгивания в колбу вставляют воронку и продолжают минерализацию, попеременно прибавляя по 0,5 мл азотной кислоты и 0,5—1 мл пергидроля. Кислоту добавляют не больше 2 раз, после чего добиваются обесцвечивания добавлением только одного пергидроля в количестве 0,2—0,5 мл. При добавлении реактивов воронку каждый раз ополаскивают 4—5 мл дистиллированной воды. Сжигание закончено, когда жидкость в остывшей колбе окажется бесцветной, воройку обмывают водой (5—10 мл) и удаляют, а содержимое колбы кипятят, упаривая до объема 2—2,5 мл. Одновременно ставят две контрольные пробы, необходимые для заполнения двух кювет. Содержимое колб (опытных и контрольных) переносят в предварительно проверенные мерные центрифужные пробирки, колбы обмывают 2 раза водой до 1 мл, которую также сливают в центрифужные пробирки. Затем во все пробирки вводят по 1 мл сульфосалициловой кислоты и, помешивая, добавляют по каплям аммиак до появления устойчивой желтой окраски доводят объем водой до 7 мл. Пробы центрифугируют для осаждения выпавшего хлопьевидного осадка, а прозрачный желтый раствор фотометрируют на левом барабане с синим светофильтром (410 ммк) в кювете с рабочей шириной 10 мм. Расчет содержания железа в моче производится по калибровочной кривой. [c.22]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология