Разрушение дитизонатов

Для определения кобальта в исходных материалах для синтеза витамина В12 рекомендуется каталитический метод [1282]. Пробу разлагают смесью растворов азотной и серной кислот с добавлением перекиси водорода, отделяют медь и серебро экстрагированием их дитизонатов четыреххлористым углеродом из аммиачного цитратного раствора совместно с медью и цинком. В экстракте после удаления растворителя и разрушения дитизонатов определяют кобальт в присутствии меди и цинка по каталитическому ускорению реакции окисления производных ализарина перборатом натрия в слабощелочной среде. Метод позволяет определить 0,04—0,6 жкг кобальта в 1 г анализируемого материала. [c.217]

РАЗЛОЖЕНИЕ И РАЗРУШЕНИЕ ДИТИЗОНАТОВ [c.65]

Проведение очистки. Отработанный четыреххлористый углерод отделяют от водной фазы. Если жидкость остается мутной, то ее дополнительно фильтруют через бумажный фильтр. Для разрушения дитизонатов металлов и удаления непрореагировавшего дитизона встряхивают четыреххлористый углерод в течение 5 мин. дважды порциями (по 150 мл) 5 п. раствора едкого натра и разделяют слои в делительной воронке. Далее его отмывают от щелочи 2—3 порциями дистиллированной [c.85]

Разрушение дитизонатов прокаливанием сухого остатка. Сухой остаток увлажняют 8 н. раствором азотной кислоты и умеренно сильно прокаливают. Остаток растворяют в разбавленной кислоте. При таком методе возможны потери вследствие разбрызгивания, улетучивания или сплавления образовавшихся окислов с материалом тигля. [c.139]

Вариант 1 [55 ]. Вместо одновременного разрушения дитизонатов Нд(НВг)2 и Си(НЕ)2)2 кислым раствором перманганата их можно разрушить 6 н. раствором соляной кислоты, причем ионы Н + и Си + переходят в водную фазу. После установления pH 2 можно экстрагировать дитизоном только Hg2+. [c.177]

Для определения индия в металлическом галлии отделяют индий соосаждением с сульфидом кобальта, затем индий переводят в дитизонат, экстрагируя его в присутствии салициловой кислоты. К экстракту добавляют соляную кислоту для разрушения дитизоната индия и после выпаривания раствора и удаления остатков органических веществ полярографируют индий на фоне [c.422]

После разрушения дитизоната цинка соляной кислотой цинк определяют в аликвотной части полученного раствора в форме его дитизоната. В качестве комплексообразующего вещества при определении цинка с дитизоном применяют или гипосульфит, или диэтилдитиокарбамат натрия. Последний более прочно связывает в комплекс свинец, присутствующий в растворе, но при этом определение цинка необходимо проводить при pH 8,2. Для этого приходится использовать большие количества дитизона, что вызывает некоторые затруднения при анализе. Применяя гипосульфит, цинк определяют при pH около 5, при значительно меньшем количестве дитизона. [c.36]

Раствор дитизоната в органическом растворителе встряхивают с водным раствором реагента, образующего устойчивый комплекс с металлом. Этот метод использовался для разрушения дитизонатов серебра и ртути. При [c.151]

Ртуть можно отделить от небольших количеств серебра, сначала экстрагируя оба эти элемента дитизоном, а затем встряхивая экстракт с разбавленным раствором хлорида или роданида для разрушения дитизоната серебра при этом ртуть без изменения остается в органическом растворителе. Если экстракцию ртути первоначально проводят из водного раствора (0,1—0,2 М по хлориду), то должно экстрагироваться незначительное количество серебра. [c.560]

Сущность метода. Метод основан на отделении кадмия от сопутствующих элементов на анионите, с последующим извлечением кадмия раствором дитизона в четыреххлористом углероде. После разрушения дитизоната кадмия соляной кислотой фотометрируют выделившийся дитизон. [c.316]

Определенно серебра в присутствии меди, ртути и золота после разрушения дитизоната серебра роданидом аммония [c.199]

Разновидностью двухцветного метода является так называемый реверсионный метод. Серебро при оптимальных условиях экстрагируют раствором дитизона в органическом растворителе и отмывают избыток реагента водным раствором аммиака. Затем реэкстра-гируют металл при таких условиях, когда освобождающийся дитизон полностью остается в органической фазе. Количество свободного дитизона в органической фазе пропорционально содержанию серебра. Оптическую плотность органической фазы измеряют цри 620 или 460 нм в максимуме поглощения но оптической плотности находят содержание серебра. Для разрушения дитизоната серебра применяют роданид калия в кислой среде [712, 1314], этилксантогенат калия при pH 3—4 [468а], хлорид натрия [135]. [c.110]

К 10—15 мл раствора пробы, содержащего около 3 г урана, прибавляют 1 мл 2%-ного раствора комплексона III, устанавливают pH 3 и экстрагируют раствором дитизона в GGI4. После промывания экстракта раствором NH3 (1 300) его встряхивают с 1,5 0,03 Ai H l и 1,5жл 20%-ного раствора Na l для разрушения дитизоната, органический слой разбавляют GGI4 до 25 мл и измеряют оптическую плотность свободного дитизона, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию серебра. Измерение при 485 нм дает возможность найти также содержание ртути в образце. [c.192]

При определении валовых форы микроэлементов по К.В. Веригиной образец почвы обрабатывают смесью плавиковой и серной кислот (после прокаливания в муфеле для удаления органических веществ). Остаток после разложения почвы переводят в солянокислый раствор и извлекают из него в виде комплексных дитизонатов медь (при pH 2), смесь цинка и кобальта (при pH 8,2). Разрушив дитизонат, определяют медь фотометрически в виде комплекса с диэтилдитиокарбаминатом. Поскольку дитизонат цинка легко разлагается разбавленной хлороводородной кислотой, его отделяют от кобальта и определяют фотометрически с дитизоном. Содержание кобальта определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-сояью (после разрушшия дитизоната). Таким образом, метод К.В. Веригиной позволяет определять фотометрически три микроэлемента из одной порции раствора. Однако, извлекая медь дитизоном, приходится строго выдерживать pH 2, так как при pH 3 уже возможно частичное соизвлечение цинка, а при pH 6 — даже кобальта. Помимо э гого длительные операции извлечения цинка и кобальта в виде дитизонатов, последующее разрушение дитизоната цинка для отделения от кобальта, повторная экстракция дитизоном, разрушение дитизоната кобальта смесью неорганических кислот — все это сильно усложняет анализ, делает его громоздким. В этом случае также целесообразнее отделять кобальт от цинка методом ионообменной хроматографии. [c.356]

Объединенные экстракты переносят в стакан емкостью 100 мл, выпаривают раствор досуха, добавляют 2жлконцентрированной H2SO4 и 1 мл 60%-ной НСЮ для разрушения дитизонатов, затем нагревают на песчаной бане до полного обесцвечивания и выпаривают досуха. Сухой остаток при помощи 3 мл 0,6 N НС1 переносят в мерную колбу емкостью 10 мл и разбавляют водой до метки. [c.152]

Другой возможный метод разрушения дитизоната и переведения меди в водный раствор заключается во взбалтываний четыреххлорйстого углерода с кислым раствором перманганата, избыток которого вместе с двуокисью марганца удаляют обработкой восстановителями (ср. стр. 417). Этот метод не был испытан для меди, но для ртути он дает хорошие результаты. Для разрушения дитизоната меди и переведения меди в водную фазу применялась также бромная вода (0,5 мл) с 5%-ной серной кислотой (10 мл) [c.308]

Реакции разрушения дитизоната серебра зоната ртути [29] бромидом используют для фотометрического его определения. [c.329]

К исследуемому раствору прибавляется раствор нитрата свинца в 1 н. азотной кислоте, в котором количество свинца превышает ожидаемое содержание таллия в 25—5000 раз. Затем добавляется равный объем насыщенного при 25—30° раствора тиомочевины в 1 н. азотной кислоте. Образующийся осадок выдерживается полчаса при 0°. Осадок отфильтровыавается через стеклянный фильтр № 4 при слабом отсасывании и смывается с фильтра горячей водой в стакан. При нагревании осадок растворяется. Для отделения таллия от свинца основная часть последнего осаждается из горячего раствора сернокислым калием (0,5 н.). Осадок выдерживается 15 мин и отфильтровывается через бумажный фильтр (синяя лента), промывается 0,1 н. раствором осадителя. Фильтрат и промывные воды подщелачиваются аммиаком до pH = 9—12, раствор переносится в делительную воронку, и к нему прибавляется хлороформенный раствор дитизона. После разделения слоев хлороформенный слой переносится в другую делительную воронку. Экстрагирование повторяется до прекращения изменения окраски хлороформенного слоя. Хлороформенная фаза в делительной воронке обрабатывается 0,4 н. раствором соляной кислоты для разрушения дитизоната таллия водная фаза отделяется, выпаривается на водяной бане до 25 мл и окисляется бромной водой. Избыток брома удаляется кипячением, следы остающегося брома связываются 2—3 каплями фенола. Раствор переносится в мерную колбу, и дальше определение таллия ведется колориметрнрованием с метилфиолетовым. [c.74]

А. А. Резников с сотрудниками для определения меди (цинка, кадмия, висмута и свинца) в природных водах разработали метод, основанный на предварительном извлечении этих металлов в виде комплексов с дитизоном и последующем полярографическом определении меди (и других металлов) на фоне 10%-ного раствора сегнетовой соли после разрушения дитизонатов соляной кислотой. [c.218]

Органический растворитель встряхивают с кислым раствором сильно окисляющего реагента, например перманганата калия, сульфата церия или брома, для разрушения дитизоната и избытка свободного дитизона (перевод в диазон и другие продукты окисления). Металл переходит в водную фазу, и избыток окисляющего реагента может быть разрушен подходящим восстановителем, например гидразином. Этот метод применяется для разрушения дитизоната ртути, к которому не применим ни один из предыдущих методов. [c.151]

Другой возможный метод разрушения дитизоната и переведения меди в водный раствор заключается во взбалтывании четыреххлористого углерода с кислым раствором перманганата, избыток которого вместе с двуокисью марганца удаляют обработкой подходящими восстановителями. Этот метод не испытан для меди, но для ртути он дает хорошие результаты. По-видимому, крепкая соляная кислота вызывает диссоциацию дитизоната меди в четыреххлористом углероде, если концентрация дитизона не слишком велика. В 3 соляной кислоте К = 3-10 . Если концентрация [Н202]сс14 при равновесии равна 4-10 М (0,001%), можно вычислить, что отношение [Си(Н0г)2 сс]4/2[Си]н20 примерно равно 0,5. Это неблагоприятная величина. Однако в случае 6 М соляной кислоты (для которой К, вероятно, меньше 10) это отношение, возможно, меньше 0,05, и метод переведения меди в водную фазу с помощью крепкой соляной кислоты оказывается осуществимым. Необходимо выполнить две последовательные реэкстракции. Экспериментальные данные подтверждают теоретический вывод. [c.396]

Проведенная со стандартным раствором хлорида кадмия (с содержанием кадмия от 0,05 до 11,2 мкг) серия опытов показала, что если извлекать кадмий дитизоном из 5—10%-ного раствора едкого натра и после разрушения дитизоната кадмия 0,01Л раствором НС1 определять его колориметрически с дитизоном в 5—10%-ном растворе NaOH, то получаются удовлетворительные по точности результаты даже для сотых долей микрограмма кадмия (табл. 1). [c.192]