Медь, определение полярографическое

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

Для определения ЗЬ (0,01—0,15%) в анодной меди предложен полярографический метод с выделением 8Ь соосаждением с МпОа [1672]. В меди высокой чистоты ЗЬ определяют методом инверсионной вольтамперометрии [526]. Сурьму концентрируют соосаждением с Ге(ОН)д. При содержании ЗЬ 5-10 —1 10 погрешность составляет 17—20%. Для определения 10 —10 % ЗЬ в медных сплавах разработан метод вектор-полярографии [116]. [c.137]

Образование комплексов с ионами металлов применяется при определении аминокислот, с которыми реагируют, например,, ионы меди или др. металлы. В частности, свежеприготовленная Си(0Н)2 в мольном соотношении 1 2 реагирует с сс-аминокис-лотами с образованием комплекса, который может быть количественно определен полярографическим методом. Имеется множество модификаций использования этой и подобных реакций аминокислот с ионами меди [см. 66]. [c.63]

Для определения меди рекомендуется полярографический метод, медь может быть также определена фотометрическим методом с диэтилдитиокарбаминатом натрия (см. стр. 211). [c.180]

В остальном аналитическая методика, примененная в цитируемом исследовании, вкратце сводилась к следующему. Раздельное определение формальдегида и ацетальдегида достигалось полярографическим методом [54, 55]. Для раздельного нахождения метилового спирта и суммы высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [57] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов, в особенности альдегидов [58]). Сумма кислот определялась титрованием щелочью. Для определения углеводородов был усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [59]. Определение СО2, непредельных углеводородов, О2 и СО производилось обычным образом в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди или поглощением раствором коллоидного палладия [60]. [c.229]

Ход анализа. В кварцевой чашке на водяной бане выпаривают 10—50 мл кислоты (в зависимости от содержания примесей) до влажного остатка. Охлаждают, вводят 3 мл воды и сливают раствор в мерную колбу емкостью 10 мл, добавляют I мл I N раствора едкого натра (кали) и доводят водой до метки. Раствор помещают в полярографическую ячейку, формируют ртутную каплю, подключают азот для перемешивания раствора, устанавливают напряжение на реохорде, равное —1,6 в, чувствительность гальванометра на 1/500—1/1000 и подключают ячейку к полярографу, одновременно включая секундомер. Электролиз проводят 10—20 мин. (в зависимости от содержания примесей) при продувании азота и 1 мин. после его выключения. Затем регистрируют при обратном ходе мотора кривую анодного растворения цинка, свинца и меди при непрерывно меняющемся потенциале электрода со скоростью 0,4 e MUH. от более отрицательных значений к менее отрицательным. Анодные пики равны Zn —1,39 б , РЬ —0,78 е и Си —0,41 в. Их высоты позволяют установить концентрацию примесей металлов в растворе. Если содержание цинка значительно превосходит содержание свинца, то повторяют анализ этого же раствора, проводя предварительный электролиз при — 1,0 в после сформирования новой капли. Полученная кривая будет содержать только пики анодного растворения свинца и меди. Определение примесей можно производить методом добавок или по калибровочному графику. [c.508]

Коваленко П. Н. Ускоренный метод электролитического отделения меди от свинца и кадмия с последующим их определением полярографическим методом. Зав. лаб., 1948, [c.166]

Крэнстон и Томпсон [13] разработали ионообменный метод определения меди в молоке. Подкисление молока хлорной кислотой до pH < 3 обеспечивает переход меди в состояние свободных ионов Сп " и осаждение протеина, причем жиры переходят в творожистый осадок. Профильтрованный раствор пропускают через колонку, заполненную сульфокатионитом в Н-форме. Медь, наряду с другими катионами, поглощается в колонке. После нромывки водой (бидистиллат) катионы элюируют ЗМ НС1. Затем э.люат упаривают досуха, и медь определяют полярографически. [c.284]

Видно, что Б постояннотоковой полярографии встречаются максимумы, минимумы и другие нерегулярности, затрудняющие определение полярографических параметров, так как область предельного тока получается нелинейной (рис. 3.1). 1 Полярограммы часто не имеют идеальной 5-образной формы. На рис. 3.2 приведен пример, в котором форма волны и участок предельного тока сильно изменяются при изменении состава раствора. Присутствие легче восстанавливающегося вешества (меди на рис. 3.3) в большой концентрации в постояннотоковой поля- [c.297]

И. М. Кольтгоф, Д. Д. Лингейн. Полярография. Госхимиздат, 1948, (508 стр.). Книга содержит достаточную полную сводку теоретических и практических исследований в области полярографии. Приведена характеристика полярографического определения более чем 60 неорганических ионов и соединений и описаны методики анализа технических материалов сплавов меди, никеля, цинка, магния, свинца, сталей, руд и т. д. Отдельные главы содержат сведения по полярографическому определению органических соединений. В заключение описывается методика полярографирования с твердыми электродами, н способ амперометрического титрования. [c.488]

На основании данной реакции разработана высокочувствительная методика определения железа при содержании 10 М [529, 531]. Взаимодействие с Си+ и Си + также приводит к образованию нефлуоресцирующих комплексов [530], но при этом реакция не носит каталитического характера интенсивность флуоресценции уменьшается пропорционально возрастанию концентрации меди и снижается до минимума при соотношении компонентов 1 2. Такой состав образующегося комплекса подтверждает и полярографическое исследование. Биядерный комплекс меди имеет, вероятно, симметричное строение [1]. [c.275]

Для определения свинца в цинковой руде методом добавок навеску руды массой т (г) растворили в смеси кислот, восстановили железо(П1), добавили желатину и разбавили раствор до 200,0 мл. Аликвоту объемом 20,00 мл поместили в электролизер и измерили высоту /г полярографической волны при Е = -0,45 В (НКЭ). При этих условиях ионы меди, цинка, кадмия не мешают определению свинца. После добавления в электролизер стандартного раствора (мл) 0,0020 М РЬ(М0д)2 получили высоту волны 2- [c.264]

Для сравнения средних рассчитываем = 0,00014 и = 1,86. Так как / СП < / бл (1,86 < 3,50) при числе степеней свободы / = 7 и р = 0,01, то расхождение между средними незначимо и обе выборочные совокупности принадлежат одной генеральной совокупности. Результаты спектрофотометрического и полярографического определений меди можно рассматривать как результаты одной выборки. [c.54]

Никель может быть отделен от урана осаждением рубеановой кислотой вместе с медью (Д. П. Малюга, 1947 г.) и определен полярографически. [c.388]

Для определения мышьяка в арсените меди предложен полярографический метод, позволяющий одновременно определять мышьяк и медь [753]. Теммерман и Фербек [1143] для определения следовых количеств As, Sb и Sn в кадмии ирименили метод импульсной полярографии. Микроколичества мышьяка в кадмии особой чистоты предложено определять методом инверсионной вольтамперометрии [52, 157]. Этот же метод использован для определения мышьяка в серной и азотной кислотах ж в воде [52]. [c.86]

Мартынова Л. Т., Сочеванов В. Г. Определение низких содержаний меди экстракционно-полярографическим методом. Бюлл. ВИМСа, Л 4—5, 1961. [c.107]

Определение неметаллов, начатое в работах Марка и Рейли [75], основано на зависимости высоты каталитической волны электровосстановления ионов металла (обычно в избытке) от концентрации лиганда-катализатора. Отсюда была показана возможность косвенного определения полярографически неактивных лигандов. Рассмотрим ряд примеров этих определений, взятых из обзора [73], дополнив данными из более новых работ. Таким путем определяли пиридин и его производные по каталитической волне N1" [75, 76], о-фенилендиамин по той же волне, иодид-, бромид- и роданид-ионы по каталитической волне 1п" , щавелевую и ароматические поликарбоновые кислоты по той же волне [77], салициловую кислоту и ее производные по каталитической волне Оа" [78], полифенолы по каталитической волие [79], или Ое" [80], цистеин по каталитической волне Зп ", роданид-ионы и рубеановодородную кислоту по каталитической волне Со" [81], оксиэтилеидифосфо-новую кислоту по каталитической волне Т1 [82]. Для определения нуклеотидов был использован каталитический ток, обусловленный восстановлением Си", но так как в обычных условиях по восстановлению ионов меди нельзя обнаружить каталитический эффект лиганда, то в раствор вводился ингибитор электродного процесса — трибутилфосфат [83]. Полифенолы (таннин и красящие вещества) в винах определяли по каталитической волне Се [84]. [c.320]

Никель и кобальт обладают близкими химическими свойствами и восстанавливаются почти при одном и том же потенциале. Для определения никеля в присутствии кобальта, например в продуктах кобальтового производства, удобно полярографировать оба элемента в растворе аммиака и хлорида аммония или пиридина и его хлорида. Кобальт связывается этими веществами сильнее никеля, и на поля-рограмме получается отдельная волна никеля. Влияние меди при определении цинка легко устранить, прибавляя раствор цианида калия. Цианидный комплекс меди настолько устойчив, что не дает полярографической волны. Для раздельного определения железа и меди применяют раствор ЭДТА. [c.506]

В заключение необходимо отметить, что с помощью полярографического метода возможно определять и другие металлы в масле. В настоящее время Техрацнефтью разработаны методики полярографического определения в масле хрома, олова, свинца, меди. [c.76]

З-Оксн-4-карбоксифенилиминодиуксусная кислота предложена ИРЕА в качестве нового комплексона [1]. Это соединение образует ряд прочных комплексов с металлами и представляет интерес для полярографического определения железа в присутствии свинца и меди, а также меди, свинца, висмута и кадмия в присутствии избытка таллия. [c.70]

После растворения навески цинка в хлористоводородной кислоте нри нрисутствии бромата калия кадмий определяют полярографическим методом па фойе аммиачного раствора хлорида аммония. Потенциал полуволны Сс1 " на этом фоне относительно насыщенного каломельного электрода (КЭ) Ец2 = -0,85 В. Цинк не мешает определению. Для в условиях опыта [/2 = -1,45 В. Медь также пе мешает определению, если ее содержание не превышает 10-кратпого избытка по отношению к кадмию. [c.219]

Методы II группы. Полярографическое исследование окисления марганца на платиновом микроэлектроде выполнено в кислой, нейтральной и аммиачной средах [581, 582] (рис. 15 — 17). В кислой и нейтральной средах Мп (II) окисляется до Mn(III), а в аммиачной до Mn(IV). Вид полярограмм анодного окисления Мп(П) зависит от его концентрации и концентрации H2SO4 [580, 596]. Анодному окислению Мп(П) не мешают Fe(III), Fe(II), Al(III) и H +, а также ионы С1 и органические вещества. Количественное определение марганца в сплавах меди [582], почвах [580] производят на фоне аммиачного раствора. Волна анодного окисления Мп(П) образуется в щелочном тартратном растворе. На этом фоне определено содержание марганца в присутствии Fe(III), Ni(II) и Со(П) [1508]. В присутствии меди полярографическое определение марганца на этом фоне проводить нельзя. Метод применяют при анализе стандартных горных пород [883]. [c.77]