Весовой метод анализа с 8-оксихинолином

А. Весовой метод анализа с 8-оксихинолином [c.281]

В настоящем руководстве приведены методы анализа, не только проверенные или разработанные в лаборатории авторов, но и описанные в литературе и по возможности не требующие применения систематического анализа. Некоторые из этих методов, без сомнения, длительны и нуждаются в усовершенствовании. В первую очередь это относится к определению кремневой кислоты в силикатах. Вместо весового метода желательно применение объемного или колориметрического. К сожалению, все известные подобного рода методы не дают достаточно надежных результатов при наличии- больших количеств 51 0 . Объемное определение алюминия в виде оксихинолината приводит к хорошим результатам, если содержание определяемого элемента не превышает 10%. Метод определения магния с 8-оксихинолином также требует дальнейшего усовершенствования. [c.68]

Летучие вещества лучше удерживаются при сплавлении с перекисью натрия и сахаром в никелевой бомбе Парра [93 (см. т. 1, стр. 343). Раствор образовавшегося плава можно анализировать на кремний объемным методом. Растворимый желтый комплекс кремнемолибденовой кислоты получают, добавляя к подкисленному раствору молибдат аммония. К этому комплексу добавляют известный избыток стандартного раствора 8-оксихинолина (окси-на) для образования плотного желтого осадка. Эту смесь доводят до известного объема и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу. Берут аликвотную часть фильтрата и избыток оксина титруют стандартным бро-мид-броматным раствором. Рекомендуется определять эмпирический фактор путем анализа чистых кремнийорганических соединений известного состава. От этой методики нельзя ожидать точности в четвертом знаке. Кремневую кислоту можно также определять весовым методом после осаждения в виде комплекса оксин — кремнемолибденовая кислота. [c.72]

Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от ионов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Кроме того, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.188]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Примечание. М. И. ( 0.1°). Анализ жидкой фазы СГ - весовым методом в виде А(гС1 и Сл —оксалатным методом после отделеня его оксихинолином. Анализ твердой фазы хим., микр. и М. О. [c.61]

Весовой метод определения вольфрама оксихинолином очень подробно был изучен Киннуненом [94] и им же применен для анализа шеелита. Приводим точгюе описание метода, любезно предоставленного автору книги 0,5 г растертого в тонкий порошок шеелита разлагают сплавлением с 0,5 г перекиси натрия Б железном тигле. Плав извлекают водой и полученный раствор доводят в мерной колбе до 500 мл. Фильтруют через сухой беззольный фильтр (с синей полосой). Отбирают пипеткой из раствора две порции по 50 мл, разбавляют каждую водой до 100 мл, прибавляют 0,2 г комплексона и 10 мл 20 %-ного раствора ацетата аммония. К одной порции раствора прибавляют 10 мл 3 %-ного раствора оксихинолина и pH раствора доводят до 5,0—5,1 уксусной кислотой, контролируя кислотность раствора потенциометрически. К другой порции прибавляют столько же уксусной кислоты, сколько было прибавлено к первой порции, и затем при постоянном перемешивании приливают мл Z %-ного раствора оксихинолина. Кипятят в течении 1 мин. и оставляют на водяной бане, пока раствор не станет прозрачным. Фильтруют через беззольный фильтр (с белой полосой) и осадок основательно промывают горячей водой. Осадок растворяют затем в 10—15 мл 4 н. раствора [c.161]

Определение ионов алюминия в его растворимых солях можно проводить, аналогично определению ионов железа, осаждением Л1 -ионоп в виде гидроокиси и взвешиванием весовой формы А12О3. Но этот метод определения осложняется тем, что А1(0Н)з является амфотерным соединением, а А1аОз обладает достаточной гигроскопичностью. Поэтому для весового определения ионов алюминия применяют 8-оксихинолин (см. Книга I, Качественный анализ, гл. VI, 4). При этом в качестве весовой. рормы можно применять А1аОз или оксихинолят алюминия. [c.306]

Из сказанного следует, что даже если титрование раствором КВгОз ведется с точностью до 0,1 мл, это соответствует определению магния с точностью до 0,03 мг, что значительно превосходит точность весового определения. Кроме большей точности, оксихи-нолиновый метод также отнимает меньше времени при выполнении анализов. Как уже указывалось ( 35), одним из очень важных преимуществ применения оксихинолина для осаждения каких-либо катионов является почти полное отсутствие соосаждения по- [c.421]

Много органических реактивов было также снова исследовано при совместном их действии с комплексонами. Уже известное определение урана 8-оксихинолином (стр. 157) было успешно применено при анализе сплавов урана с висмутом [45]. В щелочном растворе в присутствии комплексона уран количественно выделяется оксином. Затем, подкисляя фильтрат, выделяют количественно висмут в виде оксихинолята. Весовое определение алюминия оксином в растворе комплексона, цианида калия и тартрата следует считать высоксселективным [46], поскольку оно позволяет определять алюминий в присутствии целого ряда элементов, в том числе и железа. Этот метод был использован для анализа сплавов алюминия с медью. Оксиновый метод определения вольфрама (стр. 159) был практически использован для анализа смеси вольфрама и тория [47]. В аликвотной части раствора определяют вольфрам осаждением оксихинолином с последующим йодометрическим титрованием. В другой части раствора можно определить торий прямым титрованием комплексоном при одновременном Маскировании вольфрама перекисью водорода. [c.540]

Органические реагенты, применяемые в химическом анализе, удобно определить как такие углеродсодержащие вещества, которые в результате какого-либо взаимодействия позволяют открыть или количественно определить другие ионы или молекулы. Органические реагенты находят широкое применение в неорганическом анализе [1]. В качестве примера прежде всего можно указать такие методы, как комплексонометрическое титрование при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA), избирательное спектрофотометрическое определение металлов с дитизо-ном или весовые определения с 8-оксихинолином. Развитие в последнее время теоретической химии, особенно в результате применения к ионам переходных металлов и их комплексам теории поля лигандов, привело к гораздо более глубокому пониманию факторов, влияющих на устойчивость комплексов, природу их спектров поглощения и другие свойства, представляющие интерес для аналитика. Данная книга является попыткой создать картину современной химической теории, более конкретную в той ее части, которая относится к реакциям между неорганическими соединениями и органическими реагентами. В ней будет рассмотрено применение теории к известным аналитическим методам. Однако, чтобы ограничить изложение разумными пределами, описание практических деталей рассматриваемых методов будет опущено. [c.11]

Флуорометрпческий метод определения алюминия в виде производного 8-оксихинолина применен для анализа нива [403]. Реакция, повидимому, специфична для алюминия и позволяет определять алюминий при содержании меньше 1-10 весовой части. [c.176]