Субстехиометрические определения в методе изотопного разбавления

Создание теоретических основ субстехиометрического варианта методов изотопного разбавления и радиоактивационного анализа дало возможность за сравнительно короткий срок разработать большое число методов определения элементов-примесей в чистых веществах, геохимических, биохимических и других объектах (см. таблицу). [c.108]

Для определения ртути использовали метод изотопного разбавления с субстехиометрическим выделением. [c.230]

Особого внимания заслуживает субстехиометрический метод выделения золота, повышающий селективность экстракционного разделения. Субстехиометрическому определению злементов в радиохимическом анализе (активационный анализ, метод изотопного разбавления) посвящен обстоятельный обзор Ружички и Стары [508]. Найдены [1421] оптимальные условия разделения различных элементов, в том числе условия выделения золота, при их субстехиометрическом определении. Метод подробно рассмотрен Алимариным и Пережогиным [10]. [c.188]

Метод изотопного разбавления со субстехиометрическим выделением применен для определения следов Ъп в арсениде галлия [391. [c.197]

Практически определение элемента методом изотопного разбавления с использованием субстехиометрической экстракции может осуществляться следующим образом [841]. На основе известных данных выбирают реагент и растворитель, которые удовлетворяли бы указанным выше требованиям (высокая константа экстракции реагент должен полностью расходоваться на взаимодействие с определяемым элементом и т. д.). С использованием приводившихся уравнений оценивают оптимальное значение pH субстехиометрической экстракции. Если будут отсутствовать маскирующие агенты, расчет производят по уравнению (131) или — [c.251]

Возможные условия определения некоторых элементов методом изотопного разбавления с применением субстехиометрической экстракции внутрикомплексных соединений [c.254]

Предложен [843] так называемый непрерывный субстехиометрический анализ, предназначенный для автоматического контроля (методом изотопного разбавления) содержания элемента в потоке. Показана возможность использования субстехиометрического метода для определения радиоактивных примесей в анализируемом растворе радиоизотопа и для определения количества изотопного носителя радиоактивного изотопа [844]. При этом используют обратное изотопное разбавление, т. е. разбавление неактивным изотопом определяемого элемента. [c.254]

Субстехиометрические определения в методе изотопного разбавления [c.77]

В работе [81] для определения вольфрама в сталях и алюминии применен метод нейтронной активации и изотопного разбавления. Метод изотопного разбавления основан на экстракции вольфрама субстехиометрическими содержаниями толуол-3,4-дитиола в хлороформе. В нейтронно-активационном методе пробу облучают потоком нейтронов 3,6-10 нейтронов/(см -с) в течение 4 ч. Затем измеряют v-излучение изотопов и [c.243]

Дальнейшее развитие методов изотопного разбавления и радиоактивационного анализа с применением субстехиометрического принципа должно идти но пути создания вариантов, обеспечивающих одновременное многоэлементное определение, с одной стороны, и автоматизацию процессов для целей серийного анализа, с другой. [c.120]

При однократной экстракции для экстракции возможно большего количества интересующего элемента обычно используют избыток реагента. Однако субстехиометрическое количество комплексообразующего реагента, например дитизона или купферрона, с успехом применяют в методе изотопного разбавления для экстракции постоянного и предельно малого количества таких элементов, как 2п, Hg, Си и Ге, при измерениях удельной активности. Высокая чувствительность и лучшая избирательность достигаются при использовании этого метода [70, 71]. Нижние пределы определения порядка 10 —10 " г мл. Этот же метод весьма полезен и в радиохимических разделениях в активационном анализе [72]. [c.99]

Описано определение методом субстехиометрического изотопного разбавления экстракцией дитизоната [1109, 1540], диэтилди-тиокарбамата [445], при осаждении серебра в виде сульфида и других соединений [1093, 1521]. [c.133]

Для определения следов ртути в сфалерите и минеральных водах предложен метод субстехиометрического разделения [1203] с применением его в активационном анализе и анализе методом изотопного разбавления. Чувствительность метода изотопного разбавления при использовании субстехиометрии значительно повышается. [c.135]

При определении п 10- — п 10 % галлия в полиметаллических рудах и концентратах использован метод изотопного разбавления [304]. Галлий отделяют экстракцией эфиром и определяют флуоресцентным методом с 8-оксихинолином. Метод применен также для субстехиометрического определения следов металлов [1350]. Галлий при этом определяют в виде комплекса с ЭДТА с использованием радиоизотопа Ga (Ti/ =78 час.) Косвенным путем галлий можег быть определен по измерению активности осадка [Со (NH3)6]GaF6 при использовании изотопа Со ( - и Y-излучение) [1386]. Для 4—250 мкг Ga ощибка определения составляет 10%. Описан также радиохимический анализ смеси Ga, In и Т1 на соответствующие элементы с применением методов разделения [1387]. [c.169]

Применение метода и некоторые перспективы. Метод изотопного разбавления с субстехиометрической экстракцией внутрикомплексных соединениз был использован (главным образом Ружичкой и Стары) для определения ряда элементов. [c.251]

Недавно был предложен метод определения малых количеств элементов, основанный на зависимости коэффициента распределения элемента от его общей концентрации в двухфазной системе [870]. Экстракция проводится при постоянных концентрациях реагента, сопоставимых с концентрацией металла. Этот метод является вариантом метода меченых атомов, в то время как рассмотренный выше субстехиометрический прием можно считать разновидностью метода изотопного разбавления. Несмотря па это субстехиометрический метод с определенной точки зрения является частным случаем метода распределения, зависящего от концентрации (РЗОК). [c.264]

Для определения ртути дитизоном можно применять экстракционное титрование, спектрофотометрическое определение по одноцветной и смешанной окраскам 294, 354, 458]. Для очень избирательного определения ртути (до Ю-ю г мл) методами изотопного разбавления или активационного анализа была предложена экстракция субстехиометрическим количеством дитизона [846, 1542]. [c.216]

Соединение экстрагируется такн е к-амилацетатом и хлороформом [118]. С использованием изотопа показано [544], что при экстракции дитиолата вольфрама хлороформом оптимальная кислотность водной фазы 5—6 М НС1 (экстрагируется 99% W). Используя субстехиометрическую экстракцию, можно отделить вольфрам из 10" М раствора от равных количеств Fe(HI), Со, Ni, Мп, Zn, Al, Сг, V, Mo(VI) значительные помехи вызывают Си, Ti, Zr. Метод применяют в радиоактивационном анализе и в методе изотопного разбавления при определении вольфрама в легированных сталях и алюминии. Шорт [860] отделял 25—100 мкг W и 25—100 мкг Мо от 0,2 г Ti экстракцией дитиолатов вольфрама и молибдена амилацетатом. Можно вначале экстрагировать молибден из умеренно кислых растворов, затем повысить кислотность, нагреть растворы в присутствии дитиола и экстрагировать вольфрам. [c.67]

Необходимые субстехиометрические количества реагента находят с помощью радиометрического титрования (экстракционного, комплексонометрического, осадительного и т. д.). Применение принципа субстехиометрии в изотопном разбавлении освобождает от определения удельной активности выделенного соединения (82 = Аг/ИР г)) а в активационном анализе — от определения химического выхода. Это позволило резко увеличить чувствительность метода изотопного разбавления, довести ее в ряде случаев до уровня чувствительности радиоактивационного анализа и определять микроконцентрации элементов (10 —10 %). С применением субстехиометрии значительно повысилась избирательность и экспрессность радиоактивационного метода. [c.107]

Для контроля чистоты нятиокиси ниобия, использованной в дальнейшем для получения сверхпроводяш их материалов, разработан высокочувствительный радиоактивационный метод определения примеси тантала с чувствительностью до 10 % [51—52]. В последнем случае тантал экстрагировали в виде ионного ассоциата субстехиометрическим количеством трифенилгуанидиния в нитробензоле из фторидных растворов. Было показано, что при содержаниях до 10 г мл тантал можно успешно определять, используя субстехиометрические количества реагента, методом изотопного разбавления при более низких содержаниях — методом радиоактивационного анализа. [c.108]

Самый распространенный метод определения кадмия методом ППК заключается в его электроосаждении из водных растворов электролитов на электроды из благородных металлов, ртути, платины, покрытой слоем ртути, или алюминия [187— 189]. Представляет интерес применение дифференциальной кулонометрии при контролируемом потенциале с использованием субстехиометрического изотопного разбавления для определения кадмия в стандартном цинковом припое и в металлическом цинке высокой чистоты. В данном методе кулонометрическое электровыделение кадмия проводят в двух идентичных, последовательно соединенных электролитических ячейках, содержащих анод из Pt-проволоки, Hg-катод и электрод срввнения. [c.64]

Чешским исследователям принадлежит решающая роль и в дальнейшем развитии метода создании его теоретических основ и практическом приложении [24, 25, 82]. Японскими учеными субстехиометрическое выделение широко используется для определения примесей в высокочистых веществах и других материалах как с помощью изотопного разбавления, так и радиоактивационного анализа [26, 58, 59]. У нас в Советском Союзе значительный вклад в теорию субстехиометрии внесли работы Алимарина и Пережогина [27—33]. Принцип субстехиометрии в варианте радиометрической корректировки развивается Шамаевым [34—41]. Работы Зима-кова в этой области направлены на развитие варианта многократного изотопного разбавления [42, 43]. [c.106]