Уксусная кислота поглощение в области

Методы, основанные на окислении иодида калия с выделением иода, уже давно широко применяют для определения перекисей 7—18]. Хитон и Юри [19] разработали иодометрический метод определения следов перекисей липидов с использованием спектрофотометрии. В качестве растворителя в этом методе используется непрерывно деаэрируемая смесь 2 1 уксусной кислоты и хлороформа. Из ионных соединений этим методом определили комплекс трииодида. Максимум поглощения наблюдался при 362 нм, однако поглощение измеряли при 400 нм, поскольку в этой области спектра меньше мешающих полос поглощения. Калибровочные графики, построенные по данным анализа перекиси линолевой кислоты, и для чистого иода были идентичны, причем закон Бера выполнялся для концентраций перекиси ниже 5Х 10 " М. Возможность применения этого метода к анализу других перекисей, имеющихся в продаже, в работе [9] не показана. [c.191]

После разделения хроматограммы сушили и облучали УФ-светом. Полициклические ароматические углеводороды определяли по возникавшей при этом флуоресценции. После разделения разбавленной уксусной кислотой поглощение в УФ-области отдельных [c.182]

Соль амина (147 г) помещают в 4-литровую коническую колбу и растворяют в 1 л 95%-ного этилового спирта при нагревании на паровой бане. После этого, охладив рас,твор до комнатной температуры (примечание 7), к нему прибавляют 39 г (35,8 мл) ледяной уксусной кислоты и содержимое колбы перемешивают. Затем осторожно при энергичном перемешивании к раствору прибавляют воду до тсх пор, пока не начнется выделение кристаллов абиетиновой кислоты остальную часть воды (всего должно быть прибавлено 900 мл) приливают уже более быстро. Препарат отфильтровывают на воронке Бюхнера (примечание 8) и промывают водой до полного удаления уксусной кислоты, в чем можно убедиться с помощью индикаторной бумажки. С целью перекристаллизации неочищенный препарат растворяют в 700 ли 95%-ного этилового спирта, прибавляют к раствору 600 МЛ воды, как было указано выше, и охлаждают его. Выход абиетиновой кислоты составляет 98 г (40%, считая на количество подвергнутой изомеризации канифоли) [а] — 106° (примечания 4 и 9). Спектр поглощения в ультрафиолетовой области имеет максимум при 241 m i а=77,0 (примечание 10). [c.8]

Других веществ, которые практически не поглощают в области 250—260 нм и не реагируют с уксусным ангидридом. К таким соединениям относятся различные алифатические и алициклические кислоты, простые и сложные эфиры, углеводороды и, возможно, третичные амины. Амины, в принципе, должны катализировать гидролиз уксусного ангидрида, избавляя таким образом от необходимости добавлять серную кислоту. Однако спектральные характеристики исследуемой системы будут зависеть от природы анализируемого соединения. Поэтому при анализах образцов соединений, отличных от уксусной кислоты, для определения вклада уксусного ангидрида в общее значение поглощения раствора потребуется использовать метод компенсации. Возможно, что проведению анализов будут мешать соединения, обладающие системой сопряженных двойных связей, альдегиды, кетоны, спирты, тиолы, первичные и вторичные амины, а также амиды. [c.368]

Формилтиофен нагревают с уксусным альдегидом в растворе этанола в присутствии едкого натра. После подкисления разбавленной уксусной кислотой получено вещество, в ИК-спектре которого наблюдается интенсивная полоса в области 1680 см . После реакции этого вещества со спиртовым раствором бор-гидрида натрия (NaBH4) получен продукт, в ИК-спектре которого этой полосы нет, но наблюдается полоса в области 3430 см . Каково строение этих соединений и к каким группам можно отнести указанные выше полосы поглощения [c.301]

Адсорбция пара уксусной кислоты на аэросиле не приводит к появлению интенсивных полос поглощения в области 1400—1600 см следовательно, в этом случае ее ионы не образуются. Узкая полоса поглощения свободных поверхностных гидроксилов аэросила при 3750 см исчезает из спектра, а вместо нее появляется широкая полоса в области 2500—4300 смГ , характерная для поглощения связанных поверхностных гидроксилов и гидроксилов карбоновой кислоты. Таким образом, молекулы уксусной кислоты взаимодействуют с поверхностными гидроксилами кремнезема только молекулярно. Однако связь молекул уксусной кисло- [c.174]

При смешении уксусной кислоты с четырьмя парафинами к-гексаном, н-гептаном, н-октаном и н-нонаном также происходит поглощение тепла. Последние два углеводорода ограниченно смешиваются с уксусной кислотой. На рис. 132 область существования двух жидких фаз показана пунктирными линиями. Для этих систем также были подобраны константы в уравнениях типа (XX, 1) расхождение экспериментальных и расчетных данных не превышало ошибок опытов. [c.181]

С целью идентификации продукта, поглощающего в области 370 -ь 420 ммк, его спектр снимался дифференциальным методом относительно раствора СоАса в уксусной кислоте (см. рис. 92, в). Спектр характеризуется возрастанием поглощения в области длин волн от 500 до 370 ммк, а также максимумом поглощения в области 600 -ь 650 ммк. Этот спектр сравнивался со спектром соли трехвалентного кобальта, который получался в реакции окисления бензальдегида. [c.197]

Резкое увеличение поглощения в области фракции в соответствует сильному поглощению уксусной кислоты при данной длине волны, [c.401]

В 1927 г. Холл и Конант [165] применили хлораниловый электрод для титрования некоторых сравнительно слабых оснований серной и хлорной кислотами в уксуснокислых растворах. Холл [164] применил этот метод для изучения около шестидесяти соединений, причем он отметил, что в указанной области имеется хорошая корреляция между константой равновесия протонирования в этом растворителе и р/Са, определенными в водных кислотах. Амиды представляю/ собой единственный большой класс соединений, основности которых удобно сочетаются с областью применимости уксусной кислоты и, к счастью, их можно изучать, используя ультрафиолетовое поглощение их карбонильных групп. В табл. 16а—г приведены значения р/С в воде и в ледяной уксусной кислоте с использованием лучших из известных к настоящему времени данных. Из этой таблицы видно, что, несмотря на большие различия в диэлектрических проницаемостях обоих растворителей, получается настолько хорошая корреляция, [c.214]

Определение мономеров этим методом в водных растворах этилового спирта и уксусной кислоты оказалось невозможным, так как эти вещества имеют сильные полосы поглощения в области длин волн 190—210 нм. Определение невозможно и после нейтрализации уксуснокислых растворов щелочью, так как в ее присутствии происходит частичное омыление ак- рилонитрила. [c.79]

К такому же выводу пришли авторы работы [9] при исследовании релаксации в уксусной кислоте в области частот 300-1500 МГц. Однако в [10] утвервдается, что высокочастотное поглощение в растворах карбоновых кислот вообще не имеет отношения к разрыву водородных связей. Такш образом, стадийный механизм (3) не может считаться доказанным, однако он вполне вероятен. Кроме того, нуждаются в интерпретации очень высокие значения энергии активации диссоциации, близкие к полной энергии димеризации. Более подробно результаты ультразвуковых экспериментов рассматриваются в обзорах [10, II]. [c.229]

ИК-спектры многих окисей биссульфидов и смесей продуктов окисления имеют широкую полосу в области 3200—3600 см , аналогичную полосе в спектрах поглощения растворов пиридина с водой [14]. Удалить воду из ассоциатов окисей вторичных, третичных биссульфидов и окисей биссульфидов из природных меркаптанов довольно трудно, так каК при температуре выше 50—60° происходит разложение продуктов. При перекристаллизации продуктов окисления, отгонке растворителей и хроматографировании на окиси алюминия наблюдается образование примесей с ненасыщенной связью. Появление подобных соединений можно объяснить, вероятнее всего, протеканием реакции Пуммерера [3]. Нам удалось выделить хроматографированием дисульфон ацетилтиоэфира (LIV) предполагаемого строения из продуктов окисления биссульфидов из нефтяных меркаптанов перекисью водорода в уксусной кислоте. [c.65]

Образцы облучают светом ртутной лампы ПРК-7 через хлор-бромный фильтр, обеспечивающий пропускание в области длин волн 240 Х 270 нм. Растворы бензилацетата (концентрация около 4-10 . моль/л) в 207о-ном водном ацетонитриле облучают в течение 1, 2, 3, 4, 5, 6 мин, затем в кювету добавляют постоянное во всех опытах количество 0,05 мл индикатора (0,1%-ный раствор в 20%-ном спирте) и записывают спектр поглощения индикатора. Для определения количества выделивщейся кислоты в области концентраций уксусной кислоты от Ю" до 10 моль/л строят калибровочный график. Квантовый выход реакции вычисляют по формуле [c.150]

Крамм, Ламонт и Мейер [14] использовали ИК-спектрофотомет-рию для определения содержания гидроксильных групп в окисленном полиэтилене. При этом они проводили спектральный анализ полимера, подвергнутого количественному ацетилированию уксусным ангидридом. Для определения содержания ацетильной группы измеряли поглощение при 8,03 мкм. Соответствующая полоса поглощения обусловлена валентными колебаниями связи С—О и типична для эфиров уксусной кислоты. Результат определения ацетильной группы принимали за содержание гидроксильной группы. Калибровочные данные для этого метода получали путем спектрофотометрического анализа полимеров в ИК-области содержание гидроксильной группы в полимерах предварительно устанавливали путем их ацетплпропания уксусным ангидридом, меченным изотопом С, и последующего радиохимического анализа. [c.27]

Свитсер и Брикер [9] разработали метод определения олефинов и других соединений, основанный на титровании этих соединений трибромид-ионом и регистрации спектра в области 270—360 нм. Миллер и Дефорд [10] видоизменили этот метод, использовав в нем электролитическое генерирование брома титрование проводилось в смеси 3 1 ледяной уксусной кислоты и метанола с небольшими добавками бромида калия и соляной кислоты. Для осуществления прямого титрования необходимо присутствие в растворе хлорида ртути(II) в качестве катализатора. При использовании этого катализатора поглощение измеряли при 360 нм. Это — наименьшая длина волны, которую можно использовать для раствора с хлоридом ртути(II) и для которой наблюдалось достаточно сильное поглощение. [c.208]

Критерии чистоты. Дрейсбах и Мартин [541] определяли степень чистоты этилового эфира уксусной кислоты по кривой замерзания. Маклин, Дженкс и Акри [1207] характеризовали эффективность предложенного ими способа очистки по спектру поглощения в ультрафиолетовой области. Требования, предъявляемые ЧИСТОМУ этиловому эфиру УКСУСНОЙ кислоты, а также способы установления степени его чистоты приведены в книге Розина [1579]. [c.376]

Ацетат висмута растворяется в минеральных кислотах, а также в уксусной кислоте, в воде гидролизуется с образованием оксоацетата. Растворимость ацетата висмута в уксусной кислоте при 20 °С составляет 58,7 г/л. Раствор 10 М В1(СНзСОО)з в уксусной кислоте имеет максимум поглощения в УФ-области при 258,5 нм, молярный коэффициент погашения е равен 8,545-10 см -М [222]. О возможности [c.189]

Распределительной хромотографией па пластинках Силуфол в системе хлороформ-уксусная кислота-вода (4 1 1) обнаружили два кумарина КГ (0,66) и КГ (0,48). Эти вещества но положению на хроматограмме, флюоресценции в УФ збб до и после проявления щелочью соответствовали сконолетину и умбеллиферону [4,5]. ИК-снектр линофильной фракции, снятый в вазелиновом масле, имел поглощение в области 1700-1733 см которое характерно для кумаринов (карбоксильная полоса сопряженного а -нирона). Находящаяся в спектре полоса поглощения при 1710 см характерна для скополетппа [3]. [c.53]

Бэра, очевидно, соблюдается, и мольный коэффициент экстник-ции равен 36,6 л/(моль-см). (В работе [13] не указано, какое вещество находилось в кювете сравнения спектрофотометра. Однако описываемый спектр мог быть получен только в результате компенсации поглощения уксусной кислоты и, следовательно, представляет собой разность спектров кислоты и ангидрида.) На рис. 6-3 приведены УФ-спектры уксусной кислоты, уксусного ангидрида и их смесей, полученные в лаборатории авторов на спектрофотометре Кери 14. В спектре уксусной кислоты, снятом относительно воздуха (кривая /, рис. 6-3), при длинах волн, близких к 300 нм, после того как начинает поглощать уксусная кислота, наблюдается резкое увеличение общего поглощения. Раствор уксусного ангидрида в циклогексане, спектр которого (относительно циклогексана) изображен кривой 2, начинает поглощать при длине волны, равной приблизительно 280 нм, и дает максимум поглощения при 222 нм. Кривыми 3 я 4 (см. рис. 6-3) изображены спектры растворов уксусной кислоты, содержащей соответственно 0,1 и 0,2 г уксусного ангидрида спектры сняты относительно чистой уксусной кислоты. Максимумы поглощения этих растворов лежат около 247 нм, т. е. очень близко от области, где происходит резкое увеличение поглощения уксусной кислоты. [c.366]

В соответствии с данными Вендта [254], измерение поглощения в ближней ИК-области спектра примерно при 1 мкм можно использовать для определения воды в ацетоне, уксусной кислоте, метаноле, этаноле, глицерине и пиридине. Излучение нужной длины волны для работы с сернистосеребряным фотоэлементом выделялось с помощью специального фильтра. Содержание воды определялось с помощью набора стандартных кривых, полученных при анализе смесей известного состава. Такая же методика может быть использована для определения воды (вплоть до насыщения) в бутаноле, этилацетате, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле и хлороформе. В работе Александрова [4] показано, что использование для определения воды измерений интегральной интенсивности поглощения в интервале 700—200 см эквивалентно по чувствительности измерениям при 3600 см" , а также при более высокой частоте 5200 см . [c.422]

На рис. 17.8 показаны результаты разделения, проведенного с помощью 25-ступенчатого аппарата [10]. Кривые дают представление о значениях поглощения света содержимым каждой из пробирок при двух длинах волн в ультрафиолетовой области после распределения образца между п-бутиловым спиртом и 107о-ной уксусной кислотой. Образец состоял из смеси веществ, выделенных из мочи пациентов, принимавших противомалярийное лекарство. Операция зкстрагирова- [c.253]

Поглощение другими молекулами зависит как от полярных гр пп, содержащихся в молекуле, так и от структуры молекул. Так, при исследовании простых алифатических кислот (муравьиной, уксусной, пропионовой. масляной и т. д.) в водном растворе обнаружено, что муравьиная кислота поглощает [81] в области длин волн 3000 А, тогда как другие ки Jюты поглощают в основном ниже 2500 А. При переходе от уксусной кислоты к более сложным кислотам длина волны, при которой оптическое поглощение становится заметным, не очень сильно зависит от числа СНз-групп в молекуле действительно, при данной молярной концентрации поглощение излучения по порядку величины имеет одинаковое значение для всех этих соединений. [c.252]

Свойства, зависящие от факторов интенсивности немономерных форм, мало применялись при изучении полимеризации, возможно, по причине трудности анализа экспериментальных данных. Однако константы димеризации ряда карбоновых кислот [42, 44, 50] и амидов [31] были рассчитаны из измерений молекулярной поляризации (гл. 15, разд. 3) с помощью уравнений (16-44) и (16-45) аналогично были интерпретированы измерения проводимости (гл. 15, разд. 1) растворов коллоидных электролитов [47, 48]. Эти уравнения использовались также для расчета Рзо нитрометана из измерений поглощения в ультрафиолетовой области (гл. 13, разд. 1) [43] и для расчета Рго тио-лов из измерений поглощения связи 5—Н в инфракрасной области (гл. 13, разд. 2) [59а]. Интенсивности рамановской линии, ]pинaдлeжaщeй Вг (гл. 13, разд. 3), были использованы для расчета Рго уксусной кислоты [64]. Полимеризация соединений, содержащих гидроксильные группы, изучалась также методом протонного магнитного резонанса (измерением химического сдвига) (гл. 13, разд. 4,Б). Если между различными формами происходит быстрый химический обмен, то наблюдаемый хими- [c.406]

Изучение поведения карбоновых кислот в неводных растворителях мы проводили методами УФ- и ИК-спектроскопии. По гип-сохромным и батохромным смещениям полос поглощения и их коэффициентов погашения в УФ- и ИК-областях спектра было изучено взаимодействие алифатических и ароматических кислот с ке-тонами и спиртами. Изменение в области скелетных колебаний в ИК-области спектра дает возможность установить образование Н-связи у соединений, имеющих близкие полосы основных валентных колебаний [3]. Проявление Н-связи ХН... О при взаимодейст вин уксусной кислоты с ацетоном и метилэтилкетоном было исследовано в ИК-области спектра 1400—1200 и в области валентного колебания карбонильной группы уксусной кислоты (1700— 1715 см ) и кетона (1721—1710 см ) [4]. В спектре смеси ацетон — уксусная кислота наблюдали высокочастотный сдвиг полосы 1203 для метилэтилкетона и 1213 см для ацетона, а также образование полосы 1227 см . [c.273]

Спектр раствора ацетата двухвалентного кобальта в уксусной кислоте приведен на рис. 92, а. Максимум поглощения лежит на длине волны 527 ммк. В исследованной области концентраций (20 — 160) 10- молъ1л на этой длине волны оптическая плотность пропорциональна концентрации соли. В области длин волн 370 420 ммк раствор поглощает слабо. В опытах по катализированному окислению этилбензола (при 20° С) оптическая плотность в области длин волн 370—420 ммк возрастает (см. рис. 92, б). Можно было предполагать, что возникновение дополнительного поглощения связано с образованием трехвалентной формы соли кобальта. [c.197]

Дополнительные аргументы в пользу того, что люминесцирует не катализатор, дает сопоставление спектров хемилюминесценции (см. рис. 96, а и б) со спектрами поглощения катализатора (см. рис, 92 и 93). Известно, что спектр фотолюминесценции, как правило, является зеркальным отображением спектра поглощения и всегда несколько сдвинут в длинноволновую область. Сравнение спектров показывает, что полоса хемилюминесценции расположена в более коротковолновой области (Хмакс — 455 ммк), чем полоса поглощения ( макс 527 ммк) двухвалентной формы катализатора. Полоса поглощения трехвалентной формы, хотя и находится в более коротковолновой области, чем полоса испускания, однако, как видно из рисунков, не является ее зеркальным отражением. Таким образом, свечение не связано с люминесценцией катализатора. Можно также утверждать, что свечение не связано с люминесценцией уксусной кислоты и углеводородов, поскольку у них нет полос испускания в видимой части спектра. [c.208]

Имея достаточное число соединений с известной структурой, химик обычно может предсказать, при каких частотах будет поглощап, излучение данная функциональная группа, находящаяся в соединении в определенном окружении. Если исключить влияние стерических и электронных факторов на колебательные частоты, то одна и та же группа должна поглощать свет в инфракрасной области в очень узком интервале длин волн, независимо от строения молекулы, в которую она входит. Например, поглощение, отвечгюш,ее валентным колебаниям карбонильной группы ацетона, наблюдается при той же частоте, что и у ди-н-гексилкетона. С другой стороны, линии поглощения С=0-группой лежат прн несколько иной частоте у уксусной кислоты (электронный эффект) и у циклобутанона (сте-рический эффект). [c.38]

Соединения VII представляют собой ярко-красные, великолепно кристаллизующиеся из уксусной кислоты вещества. В ИК-спектрах появляется поглощение тройной связи в интервале 2206—2214 слГ Поглощение в области карбонильных групп носит сложный характер, так как здесь имеется сопряженная аминовинилкетонная система [c.162]

Константы полученного соединения, а также его ИК- и ПМР-спектры полностью подтверждают его строение. В ИК-спектре наблюдалось поглощение в области 1745 см , характерное для карбонильной группы полученного соединения. В ПМР-спектре имелись дублет от протонов метиленовой группы у атома фосфора (бр снг = 3,16 м.д., /р-сн = 18 гц) и соответственно сигналы от протонов метоксигруппы (б = 3,60 м.д.). Следовательно, реакция диалкилтиофосфита с метиловым эфиром меркур-бис-уксусной кислоты протекает без переноса реакционного центра в положение 1,2. [c.318]

ЛИ уксусную кислоту, растворяли, в ней ТМБФ, нагревали равтвор до 100° и добавляли раствор катализатора в уксусной кисло1е. Затем начинали подачу воздуха со скоростью, обеспечивающей интенсивный барботаж в колонке, необходимый для хорошего массо-обмена и протекания процесса в кинетической области. О скорости реакции окисления судили по содержанию кислорода в отходящих газах. После прекращения поглощения кислорода раствор охлаждали, а выпавший мелкокристаллический осадок БТК отфильтровывали, промывали уксусной кислотой и анализировали. [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология