Спектрофотометрия производная

Линейность дифференцирования дает возможность применять производную спектрофотометрию для количественного спектрофотометрического определения. Прн этом /г-ная производная оптической плотности [c.351]

Наиболее существенный недостаток производной спектрофотометрии заключается в резком ухудшении отношения сигнал шум. Независимо от способа получения производных процесс дифференцирования сводится к измерению малых разностей близких величин. Поэтому погрешности в исходных значениях оптической плотности чрезвычайно сильно влияют на производные спектры. Значительное ухудшение воспроизводимости является той ценой, которую платит производная спектрофотометрия за выигрыш в селективности. [c.24]

Основной проблемой, для рещения которой используют производную спектрофотометрию, является разрещение близко расположенных и неразделенных в исходных спектрах полос. Присутствие в исходном спектре более чем одной полосы поглощения проявляется в производных спектрах наличием нескольких экстремумов одного знака, появлением плеч или точек перегиба, изменением отнощения амплитуд основного пика и сателлитов в четных производных. [c.25]

Производную спектрофотометрию часто используют для автоматического поиска характерных точек исходного спектра — максимумов, минимумов и точек перегиба. Для этого обычно совместно анализируют знаки нескольких производных разного порядка, признавая величину производной положительной или отрицательной при выполнении неравенств [c.25]

Следует отметить, что по сравнению с другими методами, излагаемыми в данном разделе, метод обращения кривизны требует соблюдения линейного поглощения примеси в меньшем интервале длин волн — только в непосредственной близости от Я акс основного вещества. К недостатку метода следует отнести субъективность визуальной оценки момента изменения кривизны дифференциального спектра. Как показано в работе [152, с. 24], погрешность метода для веществ с полосами поглощения малой полуширины составляет около 5%, а для веществ с пологими максимумами поглощения возрастает до 10—15%. Увеличение точности метода возможно при использовании производной спектрофотометрии. [c.105]

В работе [139] описано определение метанола и этанола в водных растворах с использованием модифицированного метода с радиореагентом и изотопным разбавлением, в котором радиореагентом является само определяемое соединение и не требуется количественного превращения в производное. В этом методе к анализируемой пробе добавляют определенные количества спиртов, меченных изотопом с известной удельной радиоактивностью и затем обрабатывают ее 3,5-динитробензоилхлоридом. Образующиеся эфиры выделяют с помощью жидкостной хроматографии в колонке. Вес каждого спирта в пробе находят по формуле (6), в которой вес выражен в грамм-молях, а удельные радиоактивности — в единицах радиоактивности на моль. При этом нет необходимости в избытке реагента, если достаточное количество производного образуется при добавлении менее 1 экв реагента. Если имеется метод разделения, который позволит получить каждое из производных в чистом виде в количестве, достаточном для определения удельной радиоактивности, то в принципе все компоненты с гидроксильными группами можно определить в анализе одной пробы. Описанный метод обладает потенциально высокой чувствительностью, поскольку веса разделенных 3,5-динитробензоатов можно определить с помощью абсорбционной спектрофотометрии. Однако применение этого метода ограничено лишь соединениями, для которых можно получить меченые аналоги с достаточно высокой удельной радиоактивностью. [c.82]

Относительная производная спектрофотометрия (ОПС) [67] [c.511]

После образования ФТК-белка (около 2 ч) смесь экстрагируют сначала циклогексаном, затем бензолом и в заключение высушивают. Сухой препарат, освобожденный от бензола, растворяют в 3 мл раствора гуанидинхлорида (1 г/мл) и экстрагируют эфиром не. сколько раз до тех пор, пока экстинкция экстракта при 270 нм не станет практически равна нулю. Затем к раствору белка в гуанидинхлориде добавляют 1 мл 6 н. НС1 и за процессом циклизации наблюдают в спектрофотометре. ФТГ-производное экстрагируют эфиром, свободным от перекисей (лучше всего это делать в аппарате Сокслета). [c.284]

Люминесцирующие производные антрахинона нашли применение в качестве преобразователей энергии для активных лазерных сред в перестраиваемых лазерах на красителях. Растворы таких соединений подвергают облучению светом с длиной волны, близкой максимуму длинноволнового поглощения, а излучают свет с длиной волны, соответствующей полосе люминесценции [57]. Применение различных типов световой накачки - непрерывными или импульсными лампами, импульсными лазерами, использование красителей, обладающих полосами поглощения и люминесценции в различных областях спектра, позволили создать лазеры с разнообразным режимом работы. Лазеры на красителях дают возможность получать перестраиваемое излучение в широком диапазоне длин волн - от УФ до ИК области спектра. На их основе создано уникальное контрольно-измерительное технологическое оборудование, например, флуориметры, атомно-флуоресцентные спектрофотометры, предназначенные для научных исследований и использования в электронной промышленности, цветной металлургии, биотехнологии, экологического контроля окружающей среды. Перестраиваемые лазеры на красителях используют в медицине для диагностики и фотодинамической терапии рака [57]. У этой бурно развивающейся отрасли приборостроения большое будущее. [c.35]

Для устранения влияния реагента применяют также производную и двухволновую спектрофотометрию. [c.233]

В основе производной спектрофотометрии лежит изменение формы спектральной кривой при ее дифференцировании по длине волны X или волновому числу. Экстремумы первой производной соответствуют точкам перегиба исходной полосы поглощения, а нулевая точка — ее максимуму. Центральный пик второй производной подобен контуру исходной полосы, но значительно сужен (рис. 14.4.24). [c.319]

Количественная производная спектрофотометрия основана на линейности дифференцирования. При выполнении основного закона светопоглощения и-я производная оптической плотности записывается в виде [c.319]

Таблица 14.4.73 УФ-видимая производная спектрофотометрия неорганические анионы

УФ-видимая производная спектрофотометрия фармацевтические препараты [112 [c.326]

Таблица 14.4.89 УФ-видимая производная спектрофотометрия продукты питания

Появились публикации по определению органических соединений методом ТС — гуминовых кислот [38], билирубина [50, 51], полиэфиров [52]. Можно говорить о дальнейшем развитии метода производной твердофазной спектрофотометрии [25, 26] и ион-парной ТС в двух вариантах сорбируют либо ассоциат, образовав- [c.336]

Так, полярность молекул изменяют путем превращения нх в менее полярные производные, что повьппает летучесть соединений В других случаях вводят хромофорные группы или электрофильные гf)yппиpoвки для последующего определения методами спектрофотометрии или вольт-амперометрии 114 . В принципе химическую модификацию определяемых соединений можно осуществлять на различных стадиях гфедстав-ленных вьппе схем [c.236]

Кол-во компонента в хроматографич. зоне определяют непосредственно на слое сорбента по площади зоны (обычно ее диаметр варьирует от 3 до 10 мм) или интенсивности ее окраски (флуоресценции). Используют также автоматич. сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание или отражение свега, либо радиоактивность хроматографич. зон. Разделенные зоны можно соскоблить с пластинки вместе со слоем сорбента, экстрагировать компонент в р-ритель и анализировать р-р подходя1цим методом (спектрофотометрия, люминесцентный, атомно-абсорбци-онный, атомно-флуоресцентный, радиометрич. анализ, масс-спектрометрия и т.д.). Погрешность количественного определения обычно составляет 5-10% гтределы обнаружения в-в в зонах-10 -10 мкг (по окрашенным производным) и 10" °-10 мкг (с применением люминесцентного анализа). [c.609]

В работе автора синтеза имеются указания относительно получения исходного соединения путем расщепления [3] прото-гемина при сплавлении с резорцином. Хроматографированием иа колонке и ультрафиолетовой спектрофотометрией показано наличие двух главных производных гемнна. Попытки разделить их не предпринимались, поскольку колонки с силикагелем обладали ограниченной емкостью. [c.540]

Производную спектрофотометрию было бы логичнее называть дифференциал ной, поскольку в ней используется операция лифференцирования, в то время как ДJ спектрофотометрии, обычно называемой дифференциальной (см. раздел 1.4), бол( подходит термин разностная сп ктроЛотометрпя. Такая тепминология принята, напр мер, в полярографии и позволяет избежать многих недоразумений. Однако в данно случае авторы не рискуют отступить от традиций, устоявшихся в литературе, [c.22]

Литвинов Ф.Ф., Гуляев Б.А. Производная спектрофотометрия и математически анализ спектров поглощения гаи-ментов в растительной клетке 2. Математический анаша спектров поглощения производных спектров и интерпретация структуры нативных агр гатированных форм флорофияла // Науч.докл.высш. школы. Виол, науки. 1969. IPi-С. 130-139. [c.206]

Хотя в последнее время на спектрофотометрах можно получать производные спектры до 4-й производной втслючительно (вьтше просто не требуется), но все же более точным является численное дифференцирование спектров методом цифровой фильтрации — с использованием ортогональных полиномов [25]. [c.508]

Поглощение в УФ-свете. Пуриновые и пиримидиновые производные в УФ-свете проявляются в виде темных пятен на слегка флуоресцирующем фоне бумаги. Это наиболее чувствительный метод обнаружения (1 мкг), он позволяет локализовать вещество без химической модификации. Следует защищать глаза от действия УФ-света. Локализацию веществ на хроматограмме можно наблюдать визуально или фотографировать контактным методом. Если в качестве растворителей использовались фенол или коллидин, их следует сначала удалить многократным промыванием эфиром. В случае барбитуровых кислот используют предварительное опрыскивание 0,5 М NaOH. Чтобы увеличить фоновую флуоресценцию, а следовательно, и контрастность, можно использовать опрыскивание 0,005%-ным флуоресцеином в 0,5 М растворе NHj. Однако это не рекомендуется делать, если вещество предполагается элюировать с бумаги для последующей спектрофотометрии. [c.412]

Б. Известное количество изучаецрй ДНФ-фракции хроматографируют на бумаге в условиях, необходимых для данного ДНФ-производного. Пробы контрольного препарата, содержащие различное количество вещества, хроматографируют на том же листе бумаги. По окончании хроматографии пятна ДНФ-аминокислот вырезают вместе с контрольными, бумагу измельчают на мелкие кусочки и помещают в пробирки. В каждую пробирку наливают по 5 мл 1 %-ного раствора NaH XDa и в течение 30 мин при периодическом встряхивании в темноте производят элюирование проб. Экстинкцию растворов при 360 нм измеряют в спектрофотометре. Содержание ДНФ-аминокислот в исследуемой фракции определяют по калибровочной кривой, построенной для контрольных образцов. [c.272]

Создание ашшратуры и методов двухволновой и производной спектрофотометрии. [c.316]

В последние годы в практике аналитической химии 1пирокое применение приобрела производственная спектрофотометрия. Обусловлено это следующими обстоятельствами. Во-первых, развитием техники современные спектрофотометры с совмещенными с ними микрокомпьютерами, обеспеченными специальными программами, позволяют сразу записьшать первую, вторую и более высокого порядка производные спектров поглощения. Во-вторых, использование дифференцированньгх спектров (особенно второй производной) позволяет [c.319]

Большое количество способов, позволяющих получить производные спектры, описаны ТаЬку и др. [112, 113]. Авторы исследовали нулевую, первую и вторую производные. Достижения в области производной спектрофотометрии представлены в монографиях [112, 118] и обзорах [105, 114, 119]. [c.320]

Однолучевой, сканирующий, портативный спектрофотометр в УФ и видимом диапазоне, автоматический расчет концентрации по калибровочной зависимости, интерактивная клавиатура управления, функция автоматической установки нуля, жидкокристаллический дисплей, стандартный интерфейс RS-232 (ASH), возможность подключения аналогового преобразователя, возможность подключения принтера или РС, сохранение результатов измерения, производная спектра (до 4 производной), широкий набор Есювет с длиной оптического пути от 1 до 100 мм. [c.350]

Спектрофотометрия (0) -- [ c.22 ]

Практическое руководство по фотометрическим методам анлиза Издание 5 (1986) -- [ c.197 ]

Инструментальные методы химического анализа (1989) -- [ c.65 ]

Спектрофотометрический анализ в органической химии (1986) -- [ c.22 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология