ДНФ-производные количественный анализ

Получение производных и количественный анализ карбонильных соединений основаны, главным образом, на реакциях замещения и присоединения. [c.250]

В качественном и количественном анализе карбоновых кислот используют их кислотные свойства. Для получения производных важны реакции замещения водорода или гидроксила в группе -СООН. [c.256]

Эти выводы хорошо согласуются с данными С. В. Лебедева [254] по гидрированию производных этилена с различной степенью замещения углерода при двойной связи. Как известно, исследования С. В. Лебедева легли в основу количественного анализа смесей олефинов методом гидрирования. [c.337]

Как уже отмечалось выше, все сказанное о соотношении оптической плотности образца и концентрации в нем поглощающих центров справедливо для любой точки спектра е (v). Поэтому принципиально количественный анализ можно проводить, пользуясь любой частью контура полосы поглощения. Однако вследствие того, что производная de v)/dv на склоне полосы очень велика, а точность установки прибора на заданную частоту всегда конечна, при проведении ряда последовательных измерений может возникнуть существенный разброс в значениях 8 (v), что тут же отразится на точности определяемой концентрации группировок. Поэтому при проведении количественных спектральных измерений обычно пользуются оптической плотностью в максимуме полосы поглощения, а не на ее склоне. [c.181]

Для соединений с гидроксильными группами характерны хроматографические пики с растянутыми задними фронтами, что затрудняет количественный анализ этих соединений с помощью газовой хроматографии (ГХ). Основная причи 1а этого явления заключается в том, что невозможно полностью избежать адсорбции гидроксилсодержащих соединений на газохроматографическом носителе, которая часто бывает в значительной степени необратимой. Связанные с этим трудности обычно удается преодолеть (и сделать возможным количественный анализ), превратив спирт в подходящее производное (об образовании производных см. приложение). Большое разнообразие спиртов и содержащих их субстратов обусловило широкое использование большого числа производных, каждое из которых в соответствующих ему условиях позволяет осуществить анализ оптимальным образом. [c.43]

В большинстве случаев для осуществления количественного анализа в качестве производных гидроксилсодержащих соединений используют простые и сложные эфиры. В образовании производных значительную роль играют пространственные факторы так, например, для количественного образования производных третичных спиртов пе всегда подходят методы, дающие удовлетворительные результаты при образовании производных первичных и вторичных спиртов. [c.43]

Стабильные изотопы брома могут поглощать или захватывать нейтроны, и поэтому бром служит чувствительным индикатором в методе, который называют хроматографией активированных производных [76]. Количественный анализ этим методом ограничен активацией примесей в хроматографической бумаге чувствительность метода составляет около 0,002 мкг при использовании гам-ма-сцинтилляционного счетчика. Для измерения радиоактивности после хроматографического проявления можно применять и жидкостные сцинтилляционные счетчики, но при этом чувствительность метода будет меньше. Полностью возможности данного метода проявляются при работе с мощным источником нейтронов, таким, как, например, атомный реактор. [c.112]

Для того чтобы обеспечить получение хороших количественных данных при анализе оксикислот методом ГХ, эти кислоты обычно превращают в производные по полярным ОН- и СООН-группам. В обзоре Радина [26], посвященном выделению, определению структуры и количественному анализу жирных оксикислот, ГХ рассматривается как метод разделения смесей этих кислот с целью их количественного анализа. Жирные кислоты, не содержащие гидроксильных групп, первоначально разделяли экстракцией растворителями, осаждением или хроматографическим методом. Некоторые типичные методы химических превращений жирных оксикислот в хроматографическом анализе показаны в табл. 3.5. В основном эги методы совпадают с методами, используемыми для превращения в производные по каждой из этих групп в отдельности (разд. II, А — II, Г гл. 1 для ОН-группы и разд. II, А настоящей главы для СООН-группы). По различным причинам (стремление избежать помех, ускорить или облегчить анализ, добиться более полного прохождения реакции и т. п.) применение одних производных предпочитают другим. [c.135]

Реакция азосочетания нашла применение для качественного и количественного анализа производных бензо-а-пирона. В качестве реагентов обычно используются сульфаниловая кислота и паранитроанилин. Продукты взаимодействия производных кумарина с этими реагентами имеют устойчивую окраску, а между оптической плотностью растворов и концентрацией в них производных кумарина существует прямая зависимость. [c.77]

ФТГ-производные могут быть идентифицированы прямым или непрямым путем. Прямая идентификация достигается хроматографией ФТГ-фракций. При непрямой идентификации ФТГ-производные сначала разрушают добавлением Ва(ОН)г или 6 н. НС1, а затем определяют полученные свободные аминокислоты. Непрямой метод непригоден для количественного анализа, так как при такой обработке происходит сильное разрушение веществ. [c.283]

Анализы новых производных с успехом проводятся по описанному методу [2], молекулярные веса жидкостей определяются по депрессии температуры замерзания бензола, а газов — по количественному анализу известных объемов. Все данные совпадают с теоретическими и приведены в табл. 1. [c.112]

Наконец, чрезвычайно чувствительным и точным методом количественного анализа производных моно- и даже олигосахаридов является метод газо-жидкостной хроматографии, пригодный как для установления соотношений между компонентами смеси, так и для определения абсолют--ных количеств этих компонентов [c.415]

Большое внимание следует уделить и колонкам. Так, воспроизводимый количественный анализ аминных антиоксидантов — производных /г-фенилендиамина — может быть успешно проведен на стеклянных колонках, тогда как менее чувствительные к разложе- [c.73]

Напишите уравнения реакций, лежащие в основе данного метода количественного анализа алюминия. При этом для 8-гидроксихинолина и его производных изобразите структурные формулы. Назовите тип соединения, образующегося в результате реакции ионов алюминия с 8-гидроксихинолином. [c.177]

Общая методика алкилирования. Алкилирование галоиданизолов проводилось так же, как и галоидфенолов. Носле прибавления рассчитанных количеств олефинов реакционная смесь перемешивалась в течение 2—4 час. при температуре опыта, оставлялась стоять па 12—14 час. при комнатной температуре, смешивалась с бензолом с целью облегчить дальнейшую обработку, обрабатывалась водой, 5%-ным водным раствором соды, снова водой и в виде бесцветной ипи светло-желтого цвета прозрачной жидкости сушилась хлористым кальцием и перегонялась. При атмосферном давлении отгонялись растворитель и не вступившие в реакцию исходные галоиданизолы и олефины, а продукты алкилирования фракционировались в вакууме. Состав и строение их устанавливались количественным анализом на галоид и превращением в различные производные. [c.228]

При легком окислении тиосульфат-ионов образуются политионат-ион ы— производные политионовых кислот общей формулы (для изученных кислот п не превышает 6). В молекулах этих кислот две концевые сульфогруппы —50зН соединены друг с другом либо непосредственно (дитионовая кислота), либо зигзагообразной цепочкой из атомов серы. Один из методов количественного анализа— иодомет-рия — основан на реакции, в которой образуется тетратиоиат натрия [c.248]

Другой метод количественного анализа смеси моносахаридов газожидкостной хроматографией [82] состоит в том, что полученные после гидролиза полисахаридов моносахариды восстанавливают боргидридом натрия в соответствующие многоатомные спирты (альдитолы) и затем превращают их в ацетильные производные, которые затем разделяют в газожидкостном хроматографе. Условия хроматографирования позволяют разделить ацетаты альдитолов за 30—45 мин. [c.85]

В публикуемых в последние годы работах есть огромное количество свидетельств тому, что при проведении количественного анализа холодный ввод пробы непосредственно в колонку превосходит все другие варианты. Еще одной важной особенностью этого метода является постоянство состава пробы. Термически лабильные соединения не подвергаются тепловому воздействию хроматографирование этих веществ происходит при сравнительно низких температурах. Практически полностью исключена возможность протекания реакций разложения и перегрзшпировки. Это позволяет проводить анализы, неос тцествимые ранее методом газовой хроматографии, что прекрасно продемонстрировано в работе [30]. Показано, что только с использованием холодного ввода пробы непосредственно в колонку можно провести газохроматографическое количественное определение горчичных масел и их нитрильных производных в редисе. [c.55]

Разделение на силикагеле производных с 4-нитробензоилхлоридом, количественный анализ инъекционного раствора [309] Использование силикагеля и окиси алю- [281] миния в качестве катионообменников Методика получения и величины удер- [431] живания дансилгидразонов Зависимость удерживания от состава [249] подвижной фазы, метод количественного анализа лекарственных форм Системы нормально- и обращенно-фа- [88] зовой хроматографии для качественного и количественного анализа, анализ экстрактов надпочечников, вели-личины удерживания Методы разделения на силикагеле, ди- [194] намически модифицированном бромидом цетилтриметиламмония Характеристики удерживания на 23 [439] сорбентах (силикагеле и модифицированном силикагеле) [c.299]

Большинство количественных масс-спектрометрических анализов выполняется с помощью газохроматографического ввода летучих веществ. Возможности системы газовый хроматограф - масс-спектрометр ограничены исследованием соединений, которые могут быть переведены в паровую фазу без разложения (либо непосредственно анализируемые соединения, либо их производные). Совмещение масс-спектрометрической системы с газовым хроматографом обеспечивает однозначную идентификацию неизвестных соединений и гарантирует точный, воспроизводимый количественный анализ (пример - хромато-масс-спектрометр G Q фирмы Finnigan [9], появившийся в 1995 году). [c.127]

Обсуждение результатов. Описанный выше метод, позволяющий легко и быстро вьшолнить анализ, оказался применимым для определения большого числа разнообразных соединений с несколькими гидроксильными группами (были изучены около 100 углеводов и родственных им веществ). Количество пиридина не имеет большого значения, и в количественном анализе добавлением этого растворителя можно обеспечить нужный объем реакционной смеси. Сообщалось, что в закрытых сосудах производные сахаров сохраняют свои свойства в течение по меньшей мере нескольких дней. [c.49]

Данный метод особенно удобен для анализа многокомпонентных смесей. Для газохроматографического анализа пробы, в которой содержатся производные сахаров самой разной летучести (включая тетрозы), лучше использовать неполярные или слабополярные жидкие фазы (например, 5Е-52 и 0У-17) и программировать температуру колонки при использовании фазы 5Е-52 сахара от С4 до С7 дают приемлемые времена удерживания при температуре колонки, равной 140°С. Более полярные жидкие фазы (например, ОУ-210 и ОУ-225), хотя и не столь эффективные в разделении соединений, значительно различающихся по летучести, часто позволяют разделять соединения, которые не разделяются на неполярных фазах. Полярные фазы с активными атомами водорода обычно не годятся для газохроматографического анализа ТМС-производных, поскольку силилирующие агенты (а часто и их производные) могут вступать в реакцию с лабильными атомами водорода и изменять тем самым параметры колонки. Кроме того, производные спиртов могут разлагаться и нарушать количественный анализ. С точки зрения химической инертности, разделительной способности и стабильности при высоких температурах паи-полее приемлемыми представляются силиконовые жидкие фазь , [c.49]

Установлено, что между концентрацией изучаемого вещества в растворе и измеренной интенсивностью флуоресценции существует прямая зависимость, что позволяет использовать данный метод в целях количественного определения производных кумарина, особенно учи-тьгаая возможность сочетатя данного метода с хроматографией на бумаге или в тех. Тем не менее, метод флуорометрии, несмотря на его высокую чувствительность, пока не нашел применения в количественном анализе кумаринов. Однако, флуоресцентные свойства производных бензо-а-пирона нашли широкое применение в качественном анализе, главным образом, при хроматографии на бумаге и в тонких слоях сорбентов. Следует отметить, что по характеру флу-оресце шии можно отличить фурокумарины от других представителей этого класса соединений. [c.76]

Таким образом, высокая чувствительность, простота выполнения, возможность в одном определении сочетать диазореакцию с флуоресценцией, применимость ее для качественного и количественного анализа обусловили тот факт, что реакция сочетания с солями диазония наиболее широко применяется из всех цветных реакций, в которые вступают производные кумарина. Продукты взаимодействия кумаринов с этими реагентами имеют устойчивую окраску, которая, в зависимости от строения кумарина и диазореагента, может меняться от оранжевой до красной (табл,2) [10]. [c.77]

Данттьтй подход практически не применяется дяя количественного анализа ЛС из-за очень плохой воспроизводимости производной [c.508]

Все эти свойства чрезвычайно выгодны для ГХ, но недостатками ДНФ-производных являются высокая полярность и относительно низкое давление паров. К настоящему времени достаточно изучена хроматография только ДНФ-производных простых аминокислот. Из-за процессов разложения при необходимых высоких температурах метод оказался непригодным для Сер, Тре, Три и Гис. Есть сообщение [54] о том, что обнаружены метиловые эфиры бис-ДНФ- Лиз и бис-ДНФ-Орн, но данные о соответствующем эфире Арг от-суствуют. Как показано при исследовании пептидов неизвестного j строения [40], метод применим для количественного анализа прос-j тых аминокислот. [c.322]

Количественный анализ аминокислот методом ГХ представляет несомненный интерес. Как правило, количественное определение аминокислотного состава пептида является одним из решающих моментов анализа последовательности. Поскольку при деградации крупного белка образуется большое число фрагментов, желательно затрачивать на анализ каждого из них минимальное количество времени и вещества. Привлечение в данном случае ГХ достаточно хорошо удовлетворяет этим условиям. Многочисленные исследования по ГХ аминокислот в конечном итоге направлены на решение этой задачи. Однако к действительно эффективному количественному методу предъявляются несоизмеримо более высокие требования, чем к качественному. Если учесть к тому же трудности получения и разделения производных аминокислот, станет ясно, почему до сих пор не разработан стандартный метод их количественного определения с помощью газового хроматографа. Основные трудности связаны, как подчеркивалось в разделе о получении производных, с полифункциональными аминокислотами. Метод, игнорирующий их идентификацию, может найти лишь ограниченное применение. Количественный анализ только простых аминокислот не может удовлетворять экспериментатора [40]. Вопрос о том, все ли аминокислоты, встречающиеся в белках, можно определять ГХ с достаточной точностью, все еще остается открытым. Здссь можно только вкратце рассмотреть имеющиеся условия и возможности. Проблемы, связанные с аппаратурой, необходимой для количественной ГХ, уже обсуждались ранее (см. стр. 302). [c.335]

Метод измерения отражения и гашения флуоресценции можно также применять при ТСХ веществ, поглощающих УФ-излучение. Метод гашения флуоресценции позволяет определять только вещества с максимумом поглощения выше 240 нм, так как максимум возбуждения обычно используемого флуоресцентного индикатора находится около 280 нм. Сравнивая эти методы, можно сказать, что наилучшие результаты дает количественное детектирование по отражению по сравнению с пропусканием и гашением флуоресценции. Наиболее эффективным методом количественного анализа является измерение интенсивности флуоресценции веществ в слое сорбента. Это — высокоселективный, высокочувствительный (особенно при использовании лазерных флуоресцентных детекторов) метод анализа с широким интервалом линейной зависимости количество вещества — интенсивность флуоресценции, не зависящий от формы зоны. Широкие возможности метода флуоресцентного детектирования в ТСХ связаны с возможностями дерийатиза-ции веществ до или после ТСХ с превращением их в флуоресцирующие производные или инициированием флуоресценции разделенных веществ электрохимическими или химическими методами. [c.371]