Детектирование трития

Детектирование трития в полиакриламидном геле методами авторадиографии и флюорографии [48] [c.146]

Эта трудность была преодолена путем применения простой ионизационной камеры, предложенной Буром [9], которая нечувствительна к скорости потока. Радиоактивный источник представляет собой медную полоску, покрытую тонким слоем титана, на котором адсорбирован тритий. Применяется входное сопротивление 10 ом в соединении с простым электрометрическим усилителем, несколько модифицированным по сравнению с описанным Томпсоном [10]. С такой системой детектирования выходные кривые азота снимались при вводе проб с интервалом 10 сек. Однако, чтобы более полно использовать преимущество такого быстрого ввода проб, необходимо увеличить разрешающую способность колонок по сравнению с существующей в настоящее время. [c.448]

Описанный прибор позволяет регистрировать в газовом потоке либо С, либо Н, а для одновременного детектирования этих изотопов применяется прибор, показанный на рис. 7.6. В первом счетчике одновременно регистрируются СОг и Н2, затем СОг поглощается, и во втором счетчике детектируется только тритий. На рис. 7.7 представлен типичный результат регистрации. При проведении стандартных анализов с изотопом фоновая скорость счета составляет 15—20 имп/мин. [c.208]

В одном нз способов детектирования, который способен обеспечить более высокую чувствительность, применяют модификацию ионизационной камеры, долгое время служившей в качестве радиационного детектора [16]. Поступающий из хроматографической колонки элюент протекает через такую камеру и облучается в ней постоянным потоком р-электронов из однажды установленного в ней радиоизотопа (рис. 20-8). Наиболее удобный источник излучения — титановая фольга, содержащая адсорбированный тритий, но в этих целях пригоден и N1. Оба источника представляют собой чистые р-излучатели, что позволяет легко создать защиту от опасной радиации. [c.408]

Эффективность счета трития на тонкослойных хроматограммах равна 6—12% в зависимости от свойств применяемого сцинтиллятора. Вря использовании описываемого метода разрешающая способность относительно низкая в связи с тенденцией к размыванию зон анализируемых веществ в процессе детектирования. Эта тенденция обусловлена тем, что нри определенных условиях сорбент с введенным в него сцинтиллятором выступает в роли световода [8]. [c.130]

Автор также применял тритиевый источник, но более высокой активности (около 1 кюри). Плоскую камеру образовывали два дисковых электрода диаметром 10 мм, расстояние между которыми могло изменяться в широких пределах. В обоих детекторах катодом служил источник ионизирующего излучения (при обратной полярности характеристики детектирования ухудшаются, так как в результате неравномерной ионизации газа мягким излучением трития влияние объемного заряда положительных ионов в этом случае больше. [c.105]

Детекторы, работающие в режиме тока проводимости, усовершенствовали главным образом путем создания высокотемпературных конструкций. При этом тритий заменяли используя конструкции с цилиндрическими и асимметрично расположенными электродами [81, 82]. Эти изменения не затрагивали физику процесса детектирования и, как правило, не улучшали его чувствительность. [c.121]

Ротин В. A. Ионизационные методы детектирования с применением трития. — В кн. Газовая хроматография. Вып. 4. М., 1966, с. 53—58. (НИИТЭХИМ.) [c.184]

Измерение радиоактивности. Радиоактивно меченные образцы могут быть определены с высокой чувствительностью. Так, когда контроль элюирования по другим характерным для данной молекулы активностям недостаточно чувствителен, введение радиоактивной метки (радиоактивного изотопа) дает возможность определения небольших количеств подвижного компонента, с которыми и имеют дело в аффинной хроматографии с зональным элюированием (см. разд. 2 или 3,1). Определение радиоактивности меченных образцов является прямым методом. При использовании углерода-14 и трития в качестве радиоактивных меток измерение радиоактивности проводят на сцинтилляционном счетчике измеряемые образцы готовят путем смешивания определенной аликвоты жидкого сцинтиллятора с соответствующим количеством (для достижения равного гашения компонентами буфера) каждой фракции элюата. Введение в хроматографическую систему сцинтилляционного счетчика дает возможность исключить необходимость отбора образцов, хотя по крайней мере для существующих приборов чувствительность детектирования при этом уменьшается. [c.232]

Ядерно-физические методы применяют для количественных определений радиоактивно меченых соединений. В ТСХ наиболее часто в качестве меток используют тритий и радиоактивный йодород. ЯФМ характеризуются высокой чувствительностью, селективностью и воспроизводимостью, длительность же детектирования значительно выше по сравнению с оптическими и ЭХМ. Однако благодаря специфике метода в радиохроматограммах все разделенные зоны можно оценивать одновременно. Радио-хроматограммы можно оценивать как непосредственно на слое, так и после извлечения из слоя зон с разделенными веществами. [c.372]

Разработан ряд радиоактивных методов количественного определения соединений, разделенных ТСХ. Пробы можно пометить прямой реакцией с компонентами, например путем этерификации кислот радиоактивным диазометаном [309], или методом изотопного разбавления, добавляя известное количество радиоактивного компонента к разделяемой смеси [186, 310]. Шульце и Венцель [311] пользовались методикой Вильц-баха [311, 312] и метили соединения тритием. Эти соединения, разделенные на слоях, можно определить методами 1) авторадиографии 2) автосцинтиллографии 3) элюированием с последующим анализом радиоактивности 4) сканированием полос детекторами Гейгера — Мюллера 5) сканированием полос детекторами на фотоэлементах 6) двумерного сканирования с использованием детектора нового типа на электронных умножителях, 7) двумерного сканирования с -камерой 8) сжигания 9) зонального профильного сканирования с использованием жидкостного сцинтилляционного детектирования и 10) сублимационной автографии. Радиоактивным методам и применению их в ТСХ посвящен ряд обзоров и статей [313—316]. [c.353]

Максимальный рабочий температурный предел тритиевых мишеней для электроноулавливающего детектора 180° С. При дальнейшем повышении температуры происходит утечка трития, сопровождающаяся прогрессирующей потерей чувствительности детектора и представляющая потенциальную опасность для здоровья экспериментатора. Кроме того, тритиевый детектор легко загрязняется. Это ведет к нелинейности его показаний и является причиной целого ряда ошибок при детектировании. [c.106]

Описанные закономерности обусловливают требования к геометрии камеры детектора, в частности к оптимальному межэлектродному расстоянию. Увеличение расстояния между электродами в пределах среднего значения пробега р-частицы повышает чувствительность детектирования, но уменьшает его линейный диапазон. Это необходимо учитывать при использовании источников относительно мягкого р-излучения, например тритие-вых. [c.44]

При детектировании газов, сечения ионизации которых выше сечения ионизации гелия, отклик на малые концентрации анализируемого вещества также обусловлен ионизацией метастабильными атомами гелия. Однако с ростом концентрации вещества сигнал детектора не стремится к насыщению, как при детектировании водорода, а приближается к асимптоте (см. рис. И, а), угол наклона которой определяется значением (5а—5э/5э) [см. уравнение (3.12)]. Это хорошо видно из кривой для азота. Кажущаяся эффективность ионизации метастабильными атомами гелия существенно выше эффективности ионизации р-частицами (tgal>tga2). Измерения, проведенные для водорода, азота, кислорода и окиси углерода, показали, что эффект Пеннинга повышает чувствительность детектирования в сравнении с детектированием по сечениям ионизации на два порядка и более. Однако эффективность процессов образования метастабильных атомов р-излучением трития достаточно низка. Отношение сечений возбуждения метастабиль ного уровня и ионизации гелия р-частицами 5те / э, рассчитанное как отношение максимального сигнала детектора по водороду к фоновому току [см. уравнение (3.10)], составляет примерно 0,2. Таким образом, увеличение чувствительности более чем на два порядка в результате эффекта Пеннинга полностью обусловлено высоким отношением констант скорости ki kd или, другими словами, большим временем жизни метастабильных атомов в чистых газах. [c.62]

В случае детектирования по подвижности электронов в режиме тока проводимости анализируемые вещества повышают ток разряда и в чистом аргоне. Можно ожидать, что электроноакцепторный газ-свидетель усилит этот эффект. Было выполнено экспериментальное исследование этого метода в целях обнаружения эффекта детектирования в присутствии газа-свидетеля и определения зависимости характеристик детектирования от условий опыта. В экспериментах использовали детектор с асимметрично расположенными электродами. Диаметр камеры составлял 10 мм, анод, выполненный из металлического капилляра, располагали на расстоянии 8 мм от дискового тритиевого источника (катода). В аргоне излучение трития создавало ток насыщения, равный 4-10 а. В чистом аргоне и в смесях Ar-t-3-10 % ССЦ, Аг-I-7,6-10-5о/д ССЦ и Аг + 3,3-10-4% ССЦ определяли вольт-амперные характеристики детектора и зависимости сигнала детектора от напряжения. В качестве анализируемых веществ использовали водород, кислород, азот и метан. Примесь ССЦ вызывает заметное увеличение сигнала детектора (рис. 43). Для водорода, азота и метана получены аналогичные результаты. Оптимальный по напряжению режим детектирования находится в области перехода разряда от режима тока проводимости к режиму тока насыщения. Эта закономерность является общей для данного и электронозахватного методов. [c.178]

Далее, Хаубах, Уайт и Кинг осуществили разделение трития в сложных смесях. В частности, путем измерения времени выхода на колонке длиной 1,5 ж и диаметром 5 мм с ЛиОз при расходе газа-носителя (неона) 50 см мин и температуре —218° показана возможность разделения сложной смеси п-Нг—о-На— НО—о-Ог—п-Оа—НТ—ОТ—Тг. Для детектирования использовали катарометр и ионизационную камеру. Хаубах и Уайт по временам выхода рассчитали также коэффициенты разделения изотопов и изомеров водорода относительно п-Нг. Некоторые из них приведены ниже [c.11]

Рис. 10.6. Разделение матричных РНК из РзаттесЫпиз, кодирующих гисто-новые белки, с помощью электрофореза в полиакриламидном геле. Использованы препараты полирибоеомальной РНК, меченной тритием по остаткам уридина (радиоактивность -3-10 имп.1мин . Детектирование с помощью флюорографии [55] (с разрешения авторов).