Дитизон приготовление раствора

Выполнение реакции. 2—3 капли исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют 1 мл ацетатного буферного раствора (составленного из равных объемов 2 н. растворов уксусной кислоты и ацетата натрия), 4—5 капель I н. раствора тиосульфата натрия для связывания в комплексные соединения Ag -, Bi +-, Pb -, u -ионов и 1—2 мл 10%-ного раствора дитизона (приготовленного иа хлороформе). В присутствии Zn -ионов слой органического растворителя окрашивается в красный цвет. [c.66]

Для приготовления раствора сравнения 0,258 г нитрата свинца растворили в 250 мл воды. После обработки 5 мл раствора дитизоном было получено 50 мл окрашенного раствора. Окрашенное соединение экстрагировали 10 мл хлороформа, и оптическая плотность хлороформного слоя оказалась 0,35.- [c.64]

Методика приготовления. Растворяют 10 мг дитизона Р в 1000 мл хлороформа Р. [c.392]

Правила работы с дитизоном, приготовление растворов, их очистка и консервация подробно описаны Иванчевым [7]. [c.121]

Приготовление раствора дитизона описано выше (см. стр. 139). [c.158]

Методика приготовления. Растворяют 0,10 г дитизона Р в количестве этанола ( 750 г/л) ИР, достаточном для получения 100 мл раствора. [c.392]

В пробирку наливают примерно ilO мл пробы, прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл раствора комплексона III, 5 мл раствора роданида калия и после перемешивания — примерно 2 мл хлороформного раствора дитизона (приготовление всех реактивов см. стр. 138). Содержимое пробирки хорошо встряхивают. Если присутствует ртуть, окраска хлороформного раствора перейдет из зеленой в оранжевую. [c.136]

К органическим растворителям, применяемым для приготовления растворов дитизона, используемых для аналитических целей, предъявляют ряд требований. [c.78]

Очистка и регенерация четыреххлористого углерода. Из четыреххлористого углерода плохого качества или из отходов его после проведения определений с дитизоном можно путем очистки получать препарат, пригодный для приготовления растворов дитизона, Так как разложение четыреххлористого углерода ускоряется при повышении температуры, а кислоты являются катализаторами этого процесса и так как основными агрессивными примесями являются вещества, действующие как окислители, четыреххлористый углерод следует сначала нейтрализовать, затем подвергнуть перегонке при возможно более низкой температуре в присутствии соответствующих восстановителей. Специфически чистый четыреххлористый углерод получается, если перед перегонкой его обрабатывают некоторым количеством дитизона. Отходы четыреххлористого углерода,содержащие большие количества или N , следует обрабатывать отдельно или просто выливать [38 ]. [c.85]

Приготовление раствора. Встряхивают энергично в течение 10 мин. в сухой делительной воронке емкостью 200 мл примерно 0,1 г дитизона со 150 мл четыреххлористого углерода Для отделения нерастворимого осадка темно-зеленый раствор фильтруют через плотный фильтр в делительную воронку емкостью 500. ил, добавляют 100. мл аммиака и в течение 1 мин. энергично встряхивают 3. [c.92]

Титр 25 мкМ раствора дитизона, приготовленного на обработанном дитизоном четыреххлористом углероде, снижается в течение рабочего дня (8 час.) примерно на /з%- Растворы дитизона в хлороформе более устойчивы. [c.99]

Дитизон. Раствор 1. В 1 л четыреххлористого углерода растворяют 0,10 г дитизона. Раствор хранят в склянке темного стекла, поместив ее в холодильник. Если имеется сомнение в качестве реактива или раствор хранился слишком долго, проводят следующую проверку. Взбалтывают 10 мл приготовленного раствора с 10 мл разбавленного (1 99) раствора аммиака. Если нижний слой ССЦ будет лишь слабо окрашенным в желтый цвет, реактив находится в хорошем состоянии. В противном случае реактив очищают, как описано на стр. 161. [c.174]

Дитизон сравнительно мало растворим в углеводородах, но хорошо растворяется в хлороформе (6,8-10 лга-гь/л) и немного хуже в четыреххлористом углероде (2,5 10 люль/.-г) [537]. Для приготовления растворов дитизона используются почти исключительно последние два растворителя. Разбавленные растворы дитизона в хлороформе и четыреххлористом углероде окрашены в зеленый цвет, более концентрированные растворы обладают дихроизмом. В сильно полярных растворителях, например нитробензоле, раствор дитизона имеет желтую окраску. [c.203]

Для приготовления растворов дитизон предварительно очищают следующим образом. 1 г дитизона растворяют в 100 мл хлороформа. Раствор переносят в делительную воронку на 500 мл, приливают 100 мл раствора аммиака (Г мл концентрированного аммиака разбавляют до 100 мл дистиллятом) и 5 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Содержимое воронки встряхивают [c.143]

Приготовление раствора — см. стр. 127. Очистка дитизона в этом случае не требуется. [c.579]

Если анализируемый рассол содержит активный хлор, его предварительно восстанавливают сульфидом натрия. Для приготовления раствора дитизона можно применять также хлороформ, что, однако, менее желательно из-за его токсичности з. Колориметрическое определение можно проводить также путем сравнения окраски анализируемого раствора с эталонной шкалой, приготовленной из растворов нитрата ртути. Такая шкала устойчива в течение рабочего дня. [c.213]

Основной раствор дитизона. Приготовление см. на стр. 50. [c.53]

Для приготовления раствора дитизона 75 мл 0,02%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде смешивают с равным количеством 1%-ного раствора аммиака в дистиллированной воде и экстрагируют. После разделения слоев аммиачный раствор дважды промывают четыреххлористым углеродом. Далее к аммиачному раствору прибавляют 75 мл четыреххлористого углерода, смесь подкисляют разбавленной (1 1) соляной кислотой и экстрагируют. Воду удаляют, а раствор дитизона дважды промывают дистиллированной водой (по 50 мл) и добавляют 75 мл четыреххлористого углерода. Из этого раствора приготавливают рабочий раствор путем разбавления в 20 раз. [c.136]

Для приготовления раствора дитизона небольшое количество препарата (на кончике ножа) растворяют в 2—3 мл бензола. Темно-зеленую жидкость разбавляют растворителем до получения светло-зеленой окраски. Раствор должен быть прозрачным, без осадка и не иметь красноватого оттенка. Хранить в темной склянке в течение непродолжительного времени. [c.209]

И. Е. Супрунович и А. Б. Коновалова для измерения интенсивности окраски применяют метод колориметрического титрования. Для приготовления раствора сравнения они применяют сталь, не содержащую меди и примесей, реагирующих с дитизоном, и поступают так же, как с испытуемым образцом. К части приготовленного раствора прибавляют необходимое количество дитизона и титруют стандартным раствором соли меди. [c.332]

Приготовление раствора дитизона. Водные растворы натриевой или аммонийной соли дитизона окрашены в желтый цвет с красноватым оттенком. Дитизон с заметной скоростью окисляется кислородом воздуха или другими слабыми окислителями (Ре + и т. п.) с образованием дифенилтиокарбодиазона [c.319]

Дитизон, 0,05%-ньш раствор в очищенном четыреххлористом углероде. Навеску дитизона 50 мг растворяют в 100 мл очищенного ССЦ, фильтруют, помещают фильтрат в делительную воронку емкостью 500 мл и приливают 100 мл разбавленного (1 100) раствора аммиака. Встряхивают смесь в воронке 2 мин и пссле полного разделения слоев нижний слой отбрасывают. Экстракцию повторяют 2—3 раза, прибавляя каждый раз по 100 мл ССЦ до тех пор, пока слой четыреххлористого углерода не будет бесцветным или слабо-желтым. Затем раствор в воронке подкисляют 1%-ной серной кислотой до кислой реакции (по индикаторной бумаге), приливают 100 мл очищенного четыреххлористого углерода, встряхивают, дитизон при этом переходит в слой органического растворителя. Полученный очищенный раствор дитизона в четыреххлористом углероде помещают в склянку из темного стекла с притертой пробкой и хранят его подслоем 1%-ной серной кпслоты. Приготовленный раствор устойчив 2— [c.12]

Для определения содержания сульфата натрия в техническом сульфате натрия навеску препарата 0,4 0,0002 г растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Отбирают пипеткой 10 мл приготовленного раствора и помещают в коническую или круглодонную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 10 мл ацетона, 10 капель раствора дитизона. Затем пробу медленно титруют при перемешивании 0,1 н. раствором азотнокислого свинца до перехода окраски раствора из зеленой в красную. [c.376]

Приготовление щкалы стандартных растворов. В ряд таких же пробирок вносят 0,00—0,30 мкг Си с интервалом 0,05 мкг, добавляют воды до 0,5 мл, приливают 0,1 мл 0,5N НС1, 0,1 мл 40%-ного раствора КВг и 0,5 мл 0,005%-ного раствора дитизона. Стандартный раствор содержит 1 мкг Си/жл. [c.41]

Сравнивают с серией стандартных растворов дитизона, приготовленных так же, как и исследуемый раствор, или определяют светопропускание на фотометре при 620 м х. [c.318]

Этот раствор 1тель чате всего применяется для приготовления растворов дитизона. [c.82]

Органические растворители очищают перегонкой в стеклянном приборе после соответствующей обработки этилового эфира — металлическим натрием, хлороформа— концентрированной H2SO4 и СаО, этилового спирта — КОН. Для приготовления растворов дитизона применяют хлороформ марки для наркоза . [c.40]

Приготовление раствора дитизона. Дитизон не вполне устойчив по отношению к кислороду воздуха и всегда содержит небольшое количество продукта его окисления — дифенил-тиокарбодиазона СеНд—N = N—С8—N = N—СвНд. Дитизон очищают встряхиванием его хлороформного раствора с разбавленным аммиаком, в результате чего продукты его окисления, а попутно [c.197]

Другим возражением против применения метода одноцветной окраски является возможность превращения кетокомплексов некоторых металлов в энольные таутомеры при промывании щелочным водным раствором. Так, например, едва ли можно отмыть весь свободный дитизон из раствора кетоформы дитизоната меди в четыреххлористом углероде без образования энольного соединения, что всегда видно по незначительному изменению оттенка первоначального фиолетового раствора (энольная форма диги-зоната меди имеет бурую окраску). Методы одноцветной окраски, при которых весь избыток дитизона должен быть удален из органического растворителя, неверны в основе. Правда, с некоторыми Металлами можно получить хорошие результаты, особенно если раствор для сравнения (стандартный) приготовлен в одинаковых условиях с испытуемым раствором, однако в большинстве случаев следует предпочесть метод смешанной окраски, особенно лри наличии фотометра. [c.105]

С течением времени содержание активного дитизона в нренарате уменьшается. Например, в хранившемся около десяти лет нренарате осталось только 12% активного дитизона. При приготовлении раствора дитизона окисленная часть отделяется вследствие нерастворимости дифенилтиокарбо-диазона в растворе аммиака (о приготовлении раствора дитизона см. стр. 362). [c.42]

Четыреххлористый углерод очищают так же, как и хлороформ, но не добавляют спирт для предохранения от разложения. В противоположность растворам в хлороформе растворы дитизона в четыреххлористом углероде устойчивы при хранении их под слоем 0,1 М раствора сернистой кислоты, количество которой составляет приблизительно 0,1 объема органического растворителя . Раствор дитизона в четыреххлористом углероде, защищенный от разложения аналогичным образом, после хранения в течение 9 мес при 4—5° в темноте практически не изменяется. Перед употреблением свежеприготовленный раствор должен выдерживаться не менее 2 недель для достижения постоянного титра (восстановление присутствующих в препарате небольших количеств дифенилтиокарбодиазона). Растворы дитизона в четыреххлористом углероде, защищенные сернистой кислотой, можно применять для определения свинца и цинка, но, конечно, не для определения легко восстанавливающихся металлов. Очистка четыреххлористого углерода и хлороформа и приготовление растворов так, как указано выше, не всегда оправдывают затрачиваемое время. [c.154]

Очистка органического растворителя имеет большее значение при определении дитизоном в кислой среде, чем в слабощелочной Установлено, что иногда в четыреххлористом углероде присутствует вещество (вероятно, серусодержащее соединение), которое заметно мешает реакции дитизона с медью в 0,1 н. растворе минеральной кислоты. В. случае определения меди и других металлов в кислом растворе четыреххлористый углерод, применяемый для приготовления растворов дитизона, должен быть аналитически чистым. Однако аналитический четыреххлористый углерод различных источников имеет заметное различие в качестве и перед использованием его для определения меди он должен быть подвергнут дополнительной очистке. Для этого добавляют несколько капель жидкого брома в 1 л четыреххлористого углерода и оставляют стоять на несколько дней. Затем кипятят в течение 4 час с обратным холодильником с 10%-ным раствором едкого натра, отмывают от щелочи, встряхивают в течение 5 мин с 10%-ным раствором солянокислого гидроксиламина и, наконец, с водой. Сушат четыреххлористый углерод осушителем (например, драйеритом ) и перегоняют. Такой четыреххлористый углерод дает с дитизоном устойчивый раствор, который быстро реагирует с медью в растворе минеральной кислоты. Найдено, что равновесие между 4-10 М раствором дитизона в четыреххлористом углероде и медью в 0,1 М соляной кислоте устанавливается в течение 1,5 мин при встряхивании со скоростью 300 цикл1мин. [c.154]

Первые из описанных методов основывались на экстракции свинца из слабощелочной среды растворами дитизона в органических растворителях (например, таких, как четыреххлористый углерод) при избытке дитизона. Избыток реагента из органической фазы удаляли при встряхивании ее с разбавленным аммиаком или раствором цианида Концентрацию дитизоната свинца определяли затем, сравнивая в колориметре Дюбоска интенсивность окраски красного раствора с аналогично приготовленным стандартом Раствор может быть окрашен и в зеленый цвет, если содержит эквивалентное свинцу количество дитизона этот раствор получают при встряхивании органической фазы с кислотой. Недостатком этого метода одноцветной окраски являются потери свинца, которые имеют место при промывке органической фазы щелочным водным раствором. В позднее опубликованных методах избыток дитизона оставляют в органической фазе, светопоглощение которой определяют при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения дитизоната свинца. В качестве растворителя обычно применяют хлороформ, а экстракцию проводят при pH 9,5 Позднее было показано, что экстракцию хлороформом можно проводить и при pH [c.505]

Качественный полумикроанализ (1949) -- [ c.167 ]

Качественный анализ 1960 (1960) -- [ c.573 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1962 (1962) -- [ c.562 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.110 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология