Анализ капиллярный хроматографический

Проведение анализа. Провести хроматографический анализ на капиллярной колонке одной ия следующих смесей а) искусственная смесь из бензола, толуола, этилбензола, л -ксилола, я-ксилола, о-ксилола в равных объемах б) искусственная смесь из гексана, циклогексана, бензола, тиофена, толуола, этилбензола, л-ксилола, о-ксилола, изопропилбензола, бутилбензола, мезитилена в равных объемах в) искусственная смесь из метилового, этилового, изопропилового, пропилового, изобутилового, бутилового, первичного амилового спиртов в равных объемах г) прямогонный бензин осташковской нефти (фракция с температурой кипения 60—-90° С). Хроматографический анализ осуществить на хроматографе Цвет-1-64 (см. гл. VII, работа 21). [c.80]

Парофазный анализатор модели Р45 (рис. 2.17) представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, программированием температуры капиллярной хроматографической колонки и пятью наиболее распространенными детекторами, двумя универсальными —дифференциальным ионизационно-пламенным, катарометром и тремя селективными—захвата электронов (галогенсодержащие вещества), пламенно-фотометрическим (5- и Р-содержащие вещества) и термоионным Ы- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления малолетучих веществ и быстрой подготовки прибора к следующему анализу. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для парофазного анализа, но и как обычный универсальный хроматограф. [c.97]

Количественное определение этилового спирта в крови, как правило, проводится методом внутреннего стандарта, в качестве которого используются ацетон, метилэтилкетон, диоксан, но чаще всего н-пропиловый (ИПС) и трет-бутиловый (ТБС) спирты [28, 32, 42, 45]. Преимущественный выбор спиртов обусловлен, с одной стороны, возможностью быстрого проведения хроматографического анализа, при котором пик этилового спирта полностью отделяется от высших гомологов (рис. 3.12), и с другой — тем, что ИПС и ТБС не могут присутствовать в крови человека. Изопропиловый спирт не рекомендуется применять в качестве стандарта при анализе капиллярной крови, так как он иногда используется для [c.126]

Прибор представляет собой сочетание капиллярной хроматографической колонки со 180-градусным магнитным двухлучевым масс-спектрометром. В хроматографической колонке происходит разделение анализируемых смесей на составляющие компоненты, идентификация и количественный анализ осуществляются масс-спектрометром. Блок-схема прибора представлена на рис. 43. [c.52]

Прибор снабжен капиллярной хроматографической колонкой, позволяющей разделять смеси веществ с температурой кипения до 250°С, а также системой напуска для анализа жидких и газообразных веществ. Оба эти устройства являются сменными и могут быть заменены каким-либо другим устройством, обеспечивающим ввод в масс-спектрометр продук- [c.73]

Из анализа этого уравнения следует, что для каждой конкретной системы разделения существует одна наиболее эффективная скорость газа-носителя. В настоящее время в газожидкостной хроматографии используют колонки, имеющие до 30 ООО теоретических тарелок, а в наиболее совершенном виде хроматографического анализа — капиллярной газожидкостной хроматографии — применяют колонки, число теоретических тарелок в которых достигает 10 [37] Принципиальная [c.40]

Д а л ь и е й щ а я работа. Предлол<енную схему и составляющие ее операции в настоящее время уже можно считать практически ценным исследовательским методом. Однако имеется много направлений,, в которых можно еще продолжать плодотворную работу. Наибольший практический интерес представляет исследование возможности применения данного метода для анализа высококипящих смесей. В этой связи особенно перспективным является применение капиллярных хроматографических колонок причем становится невозможным улавливать газовый поток, выходящий из хроматографической колонки,но можно улавливать и анализировать часть пробы, отделяемой от вводимого в колонку потока с помощью специального устройства. [c.294]

Для работы с капиллярными хроматографическими колонками при анализе органических веществ. Расход газа-носителя 5...10 мл/мин, порог детектирования по бензолу 10-12 г, предельная рабочая температура 400°С. Комплектуется сменными лампами водородного, криптонового и ксенонового наполнения, а также источником питания ламп. [c.80]

Принцип анализа. Раздельное определение сложных эфиров основано на применении газожидкостной хроматографии с программированием температуры на приборе с капиллярной хроматографической колонкой и пламенно-ионизационным детектором (ПИД) при использовании предварительного концентрирования эфиров из воздуха на твердый сорбент. [c.117]

Принцип анализа. Раздельное определение альдегидов основано на концентрировании их из воздуха на твердый адсорбент и последующем анализе методом газожидкостной хроматографии с программированием температуры на приборе, снабженном капиллярной хроматографической колонкой и пламенноионизационным детектором (ПИД). [c.123]

Пиролизуемые пробы наносят на ферромагнитные проволоки с известной точкой Кюри и помещают в реакционные трубки специальной конструкции. Конструкция реактора пиролизера и реакционных трубок с пробой позволяет автоматически менять пробу с помощью механического устройства. Пиролитическое устройство с механической подачей проб может работать в автоматическом режиме в течение периода, соответствующего продолжительности анализа 24 проб, помещенных в коллектор. Конструкция пиролизера и пневматического управляющего устройства обеспечивает работу пиролизера с капиллярной хроматографической колонкой в автоматическом режиме. [c.26]

Сводка литературных данных по хроматографическому разделению ароматических углеводородов в газо-жидкостном варианте за период 1960—1966 и, частично, 1967 гг. дана в таблице. В ней собран материал не только из работ, посвященных специально разработке аналитических методик, но также из сообщений, в которых вопросы хроматографии играли подсобную роль. В связи с постоянно растущим числом работ по применению хроматографических методов для анализа ароматических углеводородов представленная сводка литературных данных, возможно, не является исчерпывающей. Однако нам представлялось важным на примере ароматических углеводородов отразить характерные направления развития аналитической газо-жидкостной хроматографии за указанный период подбор селективных растворителей на основе изучения специфических взаимодействий между анализируемым веществом и неподвижной фазой в колонке, широкое внедрение в практику повседневных анализов капиллярных колонок, стремление достигнуть еще большей эффективности разделения за счет перехода к микронасадочным ко- [c.6]

Масс-спектрометрия с быстрой разверткой. Непрерывный анализ фракций из капиллярной хроматографической колонки. [c.81]

Влияние температуры на эффективность, разделяющую способность и продолжительность анализа на хроматографических капиллярных колонках. [c.85]

В капиллярном анализе экстракт битумов, извлеченный из пород, помещают в стандартный стаканчик и туда же опускают один конец стандартных по размеру полос чистой нелюминесцирующей фильтровальной бумаги. При подъеме раствора битума по капиллярам бумаги происходит хроматографическое разделение битума но длине бумажной полосы. По цвету люминесценции отдельных полос и путем сравнения с эталонными бумажками судят о фракционном составе исследуемых битумов. [c.485]

Ряд монографий и обзоров посвящены истории развития газовой хроматографии [4—6], в том числе истории хроматографического анализа нефти и нефтепродуктов [7], основам хроматографического разделения [8—11], качественного [12, 13] и количественного [14, 15] газохроматографического анализ-а, капиллярной хроматографии [16—18], приборам для хроматографии [19—20], автоматизации обработки хроматографической информации и использованию ЭВМ [21—23]. Приведены сведения о хроматографических материалах-носителях и стационарных жидкостях [24— 27], об относительных объемах и индексах удерживания углеводородов на различных неподвижных фазах [12, 28]. Применению газовой хроматографии для анализа нефти, нефтепродуктов, углеводородных смесей посвящены работы [29—33], а в нефтехимии — [34]. [c.115]

Наибольщие успехи при анализе индивидуального состава бензиновых фракций были достигнуты с развитием капиллярной хроматографии. Для полного разделения веществ с коэффициентом относительной летучести а= 1,03 необходима хроматографическая колонка эффективностью 18400 теоретических тарелок [67]. Разделение и анализ сложных смесей типа бензиновых фракций, содержащих 10—15 компонентов между соседними гомологами, также требует применения колонок эффективностью свыще [c.118]

Масс-спектрометрия в газовой хроматографии. Применение масс-спектрометрии для анализа газохроматографических фракций позволяет проводить качественный анализ компонентов разделенной в колонке смеси непрерывно, без выделения выходящ их из колонки веществ. Второе существенное преимущество метода состоит в том, что для масс-спектрометрии вполне достаточны даже те количества вещества, которые получают при анализе на капиллярной колонке. Таким образом, масс-спектрометр может выполнять функцию детектора. Такой метод сочетания хроматографического анализа с масс-спектрометрическим получил название хромато-масс-спектрометрии. [c.195]

В отличие от хроматографии с насадочными колонками в капиллярной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на внутренние стенки хроматографической колонки — капиллярной трубки. При этом исчезает вредное влияние вихревой диффузии, характерной для насадочных колонок. Существенно уменьшается сопротивление потоку газа и, следовательно, появляется возможность работать с колонками значительной длины. Объем наносимой пробы сокращается, что позволяет проводить микроанализ. Значительно сокращается время анализа, приближая метод к экспрессному. Все это обусловило большое значение капиллярной хроматографии в анализе многокомпонентных смесей. [c.200]

Задание. Провести хроматографический анализ на капиллярной колс>пке одной из следующих смесей [c.122]

ХРОМАТОГРАФИЯ — метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Хроматографические сорбционные, методы различаются по следующим. признакам по средам, в которых производится разделение (газовая, газожидкостная, жидкостная X.) по механизмам разделения (молекулярная, ионообменная, осадочная и распределительная X.) по технике проведения разделения (колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная X.), Методами X. анализируют смеси неорганических соединеиий, концентрируют следы элементов. В химической т хнологии X. применяют для очистки и разделения различных веществ, близких по свойствам лантаноидов, актиноидов, аминокислот и др. [c.280]

Анализ методом восходящей БХ проводят следующим образом. На расстоянии 2—10 см от края полоски фильтровальной бумаги (рис. 9.17) отмечают карандашом стартовую линию, на которую наносят раствор разделяемых веществ. Пятно подсушивают и помещают полоску в хроматографическую камеру (см. рис. 9.15), опуская противоположным от пятна концом в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель поднимается вверх по [c.240]

Подобный капиллярный анализ представляет собой вариант хроматографического анализа на бумаге. [c.420]

Основные достоинства капиллярной хроматографии в том, что хроматографические полосы практически не размываются, поэтому оказывается возможным исследование малых доз анализируемого вещества и, кроме того, продолжительность анализа невелика. [c.281]

Особенно полезным оказывается флуоресцентный капельный анализ при совместном его примененяи с обычным капельным анализом, капиллярным, хроматографическим и другими методами микроанализа. Для изучения смеси веществ особое значение приобретает наблюдение флуоресценции под микроскопом. Так, например, если препарат содержит частицы, обладающие голубой, зеленой и красной флуоресценцией, то при макронаблюдении видна флуоресценция с преобладанием оттенка, характерного для частиц, содержащихся в наибольшем количестве. Под микроскопом же видна каждая частица отдельно, что часто дает возможность простым подсчетом определить количественное соотношение. [c.126]

Поток газа, проходящий через капиллярную хроматографическую колонку диаметром 0,25 мм, соответствует допустимой нагрузке на вакуумную систему масс-спектрометра. Поскольку компоненты, элюирующиеся из колонки, уже находятся в парообразном состоянии, возможен непосредственный ввод элю-ата в ионный источник масс-спектрометра, работающий в режиме электронного удара. Хотя такое прямое сочетание используется довольно часто, этот подход обладает рядом недостатков. Выход колонки находится в условиях высокого вакуума, и это изменяет времена удерживания относительно данных, полученных при использовании других ГХ-детекторов, таких, как пламенноионизационный. Более того, скорость потока газа к ионному источнику изменяется в ходе температурной программы ГХ-анализа, что может влиять на параметры ионного источника. И наконец, попадание в масс-спектрометр всего количества вещества, введенного в колонку, приводит к резкому скачку давления в системе. При этом возможны негативные эффекты разъюстировки [c.279]

Мощные средства детектирования, успехи в области технологии колонок, разработка программного обеспечения и совершенствование хроматографического оборудования существенно расширили область применения газовой хроматографии. Внедрение в хроматографическута практику кварцевых капиллярных колонок способствовало дальнейшему распространению газохроматографических методов для проведения специфических анализов и анализов сложных смесей. Используя капиллярные колонки, можно легко разделить и анализировать многие сложные смеси, анализ которых с насадочных колонок весьма затруднен. Хромато-масс-спектрометрия стала стандартным методом определения лекарственных средств в таких областях, как криминалистика и терапия. Благодаря высокой надежности качественного и количественного определения, воспроизводимости и меньшей продолжительности анализа капиллярную газовую хроматографию стали применять для решения широкого спектра аналитических задач. Технология капиллярных колонок и хроматографического оборудования в целом находится в постоянном развитии. Ежедневно появляются новые аналитические задачи. Все это способствует более широкому применению КГХ в науке и промышленности. Непрерывный рост роли капиллярной ГХ в аналитической химии свидетельствует о том, что этот метод станет одним из основных методов анализа. [c.131]

Известно более 1000 неподнижных фаз, нашедших применение в газовой хроматографии. Стремление резко ограничить число применяемых неподвижных фаз неправомерно, поскольку именно возможность реализации различного типа межмолекулярных взаимодействий — сильная сторона газожидкостной хроматографии. Применение нашло около 100 достаточно часто используемых неподвижных фаз, из которых 20 используют примерно в 60—70% всех хроматографических анализов. Применение капиллярных хроматографических колонок с их высокой эффективностью в какой-то мере дало возможность снизить требования к селектин-ности и сделать эти 20 фаз достаточными примерно для 80% разделений. Однако всегда найдутся задачи, для кбторых селективность каких-либо неподвижных фаз является уникальной. [c.102]

Иногда выгодно регенерировать исходное соедини ние после процесса разделения, однако регенераций может и мещать анализу. Силильные производные некоторых соединений, например аминокислот, можно хроматографировать на насадочных колонках. Повт0-рение анализа с использованием более эффективной стеклянной капиллярной хроматографической системы показало, что не все компоненты выдерживают [c.155]

Применявшиеся в этом исследовании парафиновые и олефнновые углеводороды состава Се и С, подвергали предварительной тщательной очистке ректификацией на высокоэффективных колонках. В условиях хроматографического анализа (капиллярный хроматограф, длина колонки с дибутиратом триэтиленгликоля 50 м) исходные углеводороды проявились в виде индивидуальных пиков, т. е. практически не содержали примесей. Катализатор Pt/ (20 вес. % Pt) приготовлен по методике [9]. [c.86]

Очевидно, что и для капиллярных колонок имеется оптимальная ск(>-рость газа, при которой значение Н минимально. Отметим также, что размывание хроматографической полосы, характеризуемое величинами ап. и Н. быстро растет с ростом диаметра капилляра. Однако слишком сильное сужение капилляра при том же перепаде давления газа в капилляре приводит к резкому снижению скорости газа и, вследствие чего увеличивается значение Н [ввид роста члена BJu в уравнении (112)]. Кроме этого, снижение скорости и ведет к нежелательному увеличению времени анализа. Наряду с этим, с уменьшением диаметра колонки адсорбирующая поверхность стенок или количество нанесенной жидкости (при сохранении толщины ее пленки) сокращается. Поэтому максимальная нагрузка колонки (т. е. величина вводимой в колонку пробы) должна быть сильно уменьшена, а это влечет за собой большие трудности, связанны с быстрой и точной дозировкой малых проб у входа и детектированием малых концентраций компонентов у выхода из колонки. Поэтому выбирается некоторый оптимальный диаметр капиллярной ко. юнки около 0,3 мм. [c.588]

Для быстрого анализа газообразных и жидких продуктов могут быть успешно использованы насадочные хроматографические колонки малого диаметра (1 мм), сочетающие достоинства капиллярных и обычных насадочных колонок [76]. Эти колонки, в отличие от капиллярных, обладают высокой воспроизводимостью. Увеличение сорбционной поверхности, а также уменьшение мертвого объема колонки позволяет повысить коэффициент селективности без снижения ВЭТТ. Преимущества микронабивных колонок по сравнению с обычными насадочными состоят в том, что уменьшение внутреннего диаметра колонки позволяет резко сократить время анализа, уменьшить влияние стеночного эффекта на -размытие пиков, использовать высокие скорости газа-носителя без снижения эффективности. [c.119]

Из всех вариантов газовой хроматографии наибольшее распрост-ранекие получил проявительный метод разделения и анализа сложных смесей в насадочных хроматографических колоннах. Однако для решения некоторых специфических задач, таких как определение микропримесей, анализ очень сложных смесей, экспрессный анализ и в ряде других случаев целесообразным оказывается применение некоторых вариантов, более или менее существенно отличающихся от общепринятого метода. Эти варианты могут осуществляться в рамках как проявительного, так и фронтального анализа. Из них наибольшее значение получили капиллярная хроматография, различные модификации хроматографии без газа-носителя, хроматермография и др. Некоторые варианты, например хроматермография и теплодинамический метод, были рассмотрены нами ранее. [c.137]

Цвет-4-67 . Изготовлен и разработан Дзержинским филиалом ОКБА. Предназначен для высокочувствительного анализа сложных органических смесей (с концентрацией от 2,5-10 до 100%) и неорганических (с концентрацией от 5-10 до 100%) веществ с температурами кипения до 350° С в изотермическом режиме хроматографических колонок. Снабжен колонками аналитическими (длина от 1 до 3 ж, внутренний диаметр 3 мм), микронабивными(длина до 2 м, диаметр 1 мм), капиллярными (длина до 50 м, диаметр около 0,3 мм). Максимальный температурный предел термостата колонок до 300° С. В приборе применены два детектора — четырехплечевой катарометр и пламенно-ионизационный дифференциального типа порог чувствительности второго 5-10 , первого Ы0 %. Прибор позволяет проводить количественный анализ с погрешностью не выше 2% относительных. Предусмотрена возможность одновременного использования двух детекторов и двух колонок. [c.254]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология