Сублимация и перегонка некоторых веществ

Нафталин до сих пор получают главным образом из нафталиновой фракции каменноугольной смолы (210—230°С). Ее кристаллизуют в охлаждаемых водой барабанных кристаллизаторах, снимая нафталин с барабана специальным ножом. Сырой продукт отжимают от масел при нагревании на гидравлических прессах, получая так называемый прессованный нафталин (температура кристаллизации не меиее 78 °С, содержание нафталина 96—98%). После обработки серной кислотой и перегонки получают более чистый кристаллический нафталин (т. крист. 79,6—79,8 " С 99— 99,5% основного вещества). Некоторое распространение получил и сублимированный нафталин, выделяемый в виде чешуек при сублимации прессованного нафталина. [c.71]

Сублимация и перегонка некоторых веществ Сублимация иода [c.84]

Сублиматор состоит в основном из камеры, в которой поддерживается разность температур между двумя поверхностями. Сублимируемое вещество помещают на более горячую поверхность, а сублимат собирается на более холодной поверхности, которая может быть расположена выше поверхности испарения, сбоку от нее или ниже. Основное преимущество горизонтальных сублиматоров заключается в том, что, если ими правильно пользоваться, сублимат не имеет возможности вернуться в сосуд с перегоняемым веществом. Вид выбранного аппарата определяется следующими факторами 1) устойчивостью перегоняемого вещества при нагревании, 2) давлением его пара и легкостью испарения, 3) размером образца сублимируемого вещества, 4) важностью получения максимально возможного выхода сублимата и 5) желательной физической формой сублимата. Некоторые детали приборов, предназначенных для разгонки, могут применяться с большими или меньшими видоизменениями для сублимации. К этой категории относятся некоторые приборы для молекулярной перегонки (см. гл. VI). [c.517]

В итоге, если не считать единичные факты о веществах, которые алхимикам не удалось скрыть от непосвященных и которые вошли поэтому в актив химической науки, в наследство от алхимии остались лишь прекрасно разработанные методы выделения и очистки веществ дестилляция (перегонка), сублимация (возгонка), кристаллизация и перекристаллизация и некоторые другие. Этого было слишком мало, чтобы справиться с вопросами, которые все чаще ставились перед наукой потребностями развивающегося общества. [c.16]

Некоторые элементы выделяют сублимацией, а также перегонкой в виде летучих соединений. Принцип работы при сублимации или перегонке малых количеств веществ и объемов жидкости обычный нагревают раствор, из которого надо отогнать тот или иной компонент, и собирают дистиллят в охлаждаемый приемник. [c.82]

Группу отдельных операций, которую иногда называют процессами испарения и которая включает такие важные и широко применяемые операции, как перегонка, ректификация, конденсация, испарение, увлажнение и абсорбция, можно успешно трактовать с термодинамической точки зрения. Классификация различных процессов но этим рубрикам полезна, но далека от точности и связана с некоторой неопределенностью в терминологии. Однако все эти процессы испарения имеют общее в том отношении, что все они включают обмен веществом между соприкасающимися фазами (обычно между газообразной и жидкой, хотя в адсорбции и сублимации может участвовать и твердая фаза) и что скорость этого обмена в большей или меньшей степени (при испарении, например, меньше, чем при абсорбции) можно регулировать с помощью диффузии. Если происходит переход из жидкой фазы в пар, то процесс часто называют испарением, а обратный процесс — конденсацией. Из кинетической теории известно, что оба процесса происходят одновременно всякий раз, когда жидкость и пар находятся в соприкосновении, и что наблюдаемый эффект является результатом соотношения скоростей двух противоположных процессов. Если скорости этих процессов равны и в результате не происходит перехода вещества, тогда считают, что система находится в равновесии. В этом случае незначительное изменение одного из параметров состояния — давления, температуры или концентрации — будет вызывать продолжение процесса в том или другом направлении, а значительное изменение одного нз этих параметров будет вызывать преобладание одного из этих процессов, благодаря чему общим результатом явится испарение или конденсация. [c.599]

Прежде чем анализировать органические вещества и определять их физические константы их следует подвергнуть самой тщательной очистке. Наиболее вероятными загрязнениями в индивидуальном соединении являются атмосферная пыль, волокна фильтровальной бумаги, кусочки стекла и окклюдированные растворитель и влага. Обычно следы этих примесей легко могут быть удалены тщательной кристаллизацией и последующей сушкой. В некоторых случаях предпочтительнее сублимация (гл. 9) или перегонка (гл. 11). [c.483]

Некоторые перегонные приборы, пригодные для разгонки жидкостей [200], требуют изменения для того, чтобы их можно было применять в качестве сублиматоров, так как место отложения сублимата должно быть сделано доступным для работающего, а жидкость сама стекает с конденсирующей поверхности к месту, из которого ее можно отобрать. Был сконструирован прибор для сублимации [131,201] соединений, которые легко падают с конденсирующей поверхности. Он состоит в основном из шлема, причем положение сублимируемого вещества и сублимата обратно тому, которое принято для перегоняемой жидкости и дестиллята при перегонке. Сублимируемое вещество вводилось через трубку в кольцевой сосуд, который помещался в масляную баню, нагреваемую [c.525]

В ряде аналитических работ указывалось, что орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол I могут быть выделены из дифенилолпропана экстракцией и последующей кри- тaллизaциeй , фракционной кристаллизацией и перегонкой . Предлагалось также отделять от дифенилолпропана его орто-пара-изомер и соединение Дианина вакуумной перегонкой (и затем разделять эти вещества, используя свойство соединения Дианина образовывать аддукты с некоторыми растворителями ), проводя сублимацию в вакууме или применяя метод тонкослойной хроматографии. Однако все эти способы весьма трудоемки и для получения достаточных количеств вещества требуют много времени. [c.190]

Очистку веществ осуществляют чаще всего путем их перегонки, сублимации или перекристаллизации (зонную плавку можно рассматривать как -особый вид кристаллизации). В некоторых случаях для разделения порошкообразных смесей прибегают и к механическим приемам — отмучиванию и разделению по плотности. Небольшие количества летучих или растворимых веществ могут быть разделены методами препаративной газовой, тонкослойной или колоночной хроматографии. [c.128]

При подходящих условиях некоторые твердые органические соединения удобно очищать сублимацией (возгонкой). Этот процесс аналогичен перегонке, но состоит в прямом испарении твердого вещества, без промежуточного жидкого состояния, с последующим переходом паров вновь в твердое состояние (пере-солидификация). [c.58]

Поскольку наличие примесей может задержать кристаллизацию, желательно возможно полнее очистить вещество. Положение особенно усложняется, если кристаллизация является единственным методом чистки данного вещества и если в. габоратории нет этого вещества, могущего служить затравкой. Поскольку таутомеры содержат различные типы молекул, один из них будет подавлять кристаллизацию другого. На практике часто удается получать преимущественно один из таутомеров, подобрав соответствующие условия реакции. При хроматографическом разделении часто получается вещество, достаточно чистое для того, чтобы первые кристаллы образовались самопроизвольно. Хорошей чистки в некоторых случаях можно добиться, используя молекулярную перегонку или сублимацию. Посл( довательное фракционное осаждение аморфного вещества из раствора путем добавления смешивающейся с растворителем жидкости, в которой нерастворимо данное вещество, приводит к выделению фракций, которые иногда вызывают кристаллизацию. [c.10]

Кроме того, молекулярная дестилляция облегчает проведение некоторых обратимых химических реакций, давая возможность сдвигать равновесие реакции в желательную сторону с целью увеличения выхода продуктов. К таким реакциям, в частности, относятся реакции конденсации. Так, например, удалось почти количественно провести конденсацию ангидрида себациновой кислоты, полиэфира гликоля с двуосновными кислотами, эфиров аминокислот, а также освободить полученные высокомолекулярные продукты от побочных продуктов реакции. В лабораторной практике, где меньшее значение имеет стоимость метода, молекулярная перегонка может и должна найти очень широкое применение. Методом молекулярной дестилляции, а также молекулярной сублимации во многих случаях можно провести количественное разделение смесей органических веществ более просто и с меньшей затратой времени, чем другими методами. Все термически нестойкие вещества с молекулярным весом выше 300 могут обрабатываться этим методом. К таким веществам относятся нефтяные остатки, красящие вещества и их промежуточные продукты, пластификаторы, высокополи-меры, производные гликоля и сахара, промежуточные продукты синтеза каучука, синтетические смазочные вещества, триглицериды, аминокислоты и многие другие. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология