Определение сульфидов свинца и цинка

Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном И1. Определению жесткости мешают присутствие железа (10 лгг/л), кобальта (0, 1 жг/л), никеля (ОД жг/л) и меди (0,5 жг/л). Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [c.55]

Основное преимущество ДМК как восстановителя заключается в устранении влияния галогенов на результаты анализа. Но, как и при использовании хлорида олова, влияние сульфидов остается. Так, наличие в растворе 20 мкг 3 в виде сульфида натрия снижает абсорбцию на 50%, а 100 мкг практически полностью подавляет сигнал. Ионы теллура, селена, золота и серебра при содержании 0,6 —500 мкг снижают сигнал на 25—80%. Это объясняется тем, что перечисленные металлы восстанавливаются до элементного состояния и связывают свободную ртуть в виде амальгамы и теллурида (селенида). Щелочные и щелочноземельные металлы, цинк, алюминий, свинец, никель, кобальт, марганец, кадмий и др. не мешают анализу. Описанный метод успешно может быть использован для определения ртути в коксах и ископаемых углях. [c.237]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

В присутствии кальция и магния автор рекомендует высадить свинец и цинк тиоацетамидом и после выделения сульфидов определять в фильтрате сумму кальция и магния при помощи комплексона уже известным способом. Осадок сульфидов можно использовать после его растворения для определения свинца и цинка, как уже было описано. [c.78]

Обзор распределения следов элементов в природе не входит в задачу этой книги, однако интересно дать таблицу содержания редких элементов в изверженных породах и первичных сульфидах (табл. 1). Для большинства элементов среднее содержание их в земной коре такое же, как в изверженных породах. Многие так называемые редкие элементы так же распространены, как и элементы, считающиеся обычными. Германий имеет такое же распространение, как мышьяк, галлий — как свинец, церий— как цинк, скандий более распространен, чем ртуть или висмут, и т. д. Из изверженных пород редкие элементы тем или иным путем попадают в растения или организмы животных и с течением времени многие из них могут заметно накапливаться в живом веществе. Важная роль следов элементов в жизненных процессах теперь хорошо осознана и определение их имеет как практический, так и научный интерес. [c.20]

Г.А. Соломин выполнил расчет тех минимальньгх концентраций сульфидной серы, которые необходимы для начала образования сульфидов из подземных вод различного химического состава при обычных для них концентрациях (п-и-100 мкг/л) элементов-комплексообразователей. Результаты расчета показали, что необходимые для начала сульфидобра-зования концентрации сульфидной серы для многих из элементов оказываются минимальными (рис. 12). Из этих расчетов также следует, что при близком порядке концентраций элементов в подземных водах должна существовать определенная закономерная последовательность осаждения сульфидов из подземных вод. Первым осаждается сульфид меди Цатем последовательно свинец, цинк, железо, марганец. Это означает, что восстановительный барьер может быть эффективным в отношении меди и гораздо менее эффективным в отношении марганца, для которого гораздо более значимым является окислительный барьер. [c.77]

Осадок сернистых металлов промывают и, растворив в азотной кислоте (1 1), выпаривают с серной кислотой. Свинец обычным способом отфильтровывают и взвешивают в виде PbSO .Медь и кадмий осаждают вместе счастью цинка сероводородом в виде сернистых металлов. Их отфильтровывают, хорошо промывают, обливают на фильтре теплым раствором сернистого натрия, после чего оставшиеся на фильтре сульфиды обрабатывают разбавленной серной кислотой (1 10). При этом сернистые кадмий и цинк переходят в раствор [а сернистая медь остается на фильтре]. При не очень ответственных анализах фильтрат после обработки сернистым натрием можно употребить для определения сурьмы и олова. Лучше,, однако, воспользоваться для этого отдельной навеской, применяя приводимый ниже метод Blumentha Гя. Оставшийся на фильтре осадок растворяют вместе с фильтром в смеси азотной и серной кислот, после чего определяют в этом растворе медь либо колориметрически (см. т. П, ч. 2 вып. 1, стр. 371), либо, если содержание меди велико,—электролитически (см. там же, стр. 57). В сернокислом фильтрате, содержащем кадмий, этот последний отделяют от цинка двукратным осаждением на холоду из раствора,, содержащего 8% по объему серной кислоты определяется кадмий, как это описано при Кадмии (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 286), в виде сернокислого кадмия. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят, для удаления сероводорода, окисляют бромом, охлаждают, пересыщают аммиаком и вновь нагревают до кипения. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и, восстановив хлористым оловом, титруют марганцовокислым калием. Если железо хотят определить весовым путем в виде окиси, надо растворить Fe(OH)g в соляной кислоте, вторично осадить аммиаком, отфильтровать и прокалить осадок. Однако, если в материале присутствует алюминий, весовой метод неприменим, и железо, выделенное осаждением в виде гидроокиси, следу ет оттитровать [КМпО ]. [c.584]

Окись свинца (О) [9, 10]. Взвешивают 1 г порошкообразного образца и навеску переносят в стакан. Прибавляют 5 мл бромистоводородной кислоты (примерно уд. веса 1,38), 15 мл соляной кислоты и выпаривают досуха. Прибавляют 5 мл бромистоводородной кислоты, 20 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Прибавляют 25 мл 2-н. соляной кислоты, нагревают до кипения и сразу же фильтруют для удаления кремнекислоты. Фильтр промывают горячей водой до получения объема фильтрата в 125 мл. Весь свинец должен перед фильтрованием находиться в растворе, и если необходимо, берут дополнительно 25 мл 2-н. соляной кислоты и промывают до получения 250 мл фильтрата. Раствор обрабатывают сероводородол до полного осаждения, фильтруют и осадок тщательно промывают 0,5-н. соляной кислотой, насыщенной сероводородом. В фильтрате и промывных водах может быть определен цинк. Фильтр с осадком, состоящим из сульфидов свинца и меди, помещают в стакан из стекла пирекс емкостью в 400 мл и полностью окисляют все органические вещества нагреванием [c.283]

Полярографическому определению цинка мешает присутствие больших количеств сурьмы, свинца и меди, потенциалы полуволн которых более положительны, чем потенциал полуволны цинка (и кадмия). Поэтому для определения последних необходимо отделить основную массу сурьмы, меди и свинца. Сурьму отделяют путем отгонки с бромистоводородной кислотой и бромом в виде летучих бромидов. После отгонки бромида сурьмы свинец отделяют в виде хлорида, а медь—тиосульфатом натрия в виде сульфида закисной меди. Полярографируют цинк (одновременно с кадмием) на фоне аммиачного раствора хлорида аммония. [c.234]

Следующая по численности-группа - халькофильные элементы ( меднолюбивые в переводе с греческого). Их девятнадцать, и свое название они получили в связи с определенными свойствами меди, на которую они похожи в своем геохимическом поведении. Эти элементы отчетливо проявляют склонность образовывать природные соединения с серой (сульфиды) и ее аналогами по группе периодической таблицы Д.И. Менделеева - селеном и теллуром. На внешней оболочке ионов халькофильных элементов содержится по 8 (3, Зе, Те) или по 18 (у остальных) электронов. К халькофилам принадлежат такие элементы, как медь, серебро, золото, цинк, ртуть, германий, свинец, сера некоторые из них встречаются в природе в свободном виде. В природе встречаются в виде сульфидов, селенитов, теллуридов, а также в самородном состоянии (Си, Ад, Нд, РЬ, Zn, Аз, ЗЬ, В1, 3, Те, Зп). К халькофильным элементам относятся также Са, Се, Сс1, 1п, Т1, Ро. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология