Полуколичественные методы спектрального анализа

ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА 225 [c.225]

Полуколичественные методы спектрального анализа Визуальный полу количественный анализ [c.225]

Известно, что из факта появления спектральных линий можно сделать вывод о присутствии элементов, а из почернений линий — о порядке величины их концентраций. Однако, делая выводы такого характера, следует быть предельно осторожным, учитывать все вышесказанное и основываться на теоретических положениях и практическом опыте, приобретенном при работе с данным типом материала. Информацию о составе анализируемой пробы можно получить, применяя полуколичественные методы спектрального анализа в точном соответствии с инструкциями (разд. 5.3). [c.20]

Спектральный анализ делится на количественный и качественный. Качественные методы основаны на измерении длин волн спектральных линий, а количественные — на установлении их интенсивности (почернения). При анализе руд, минералов и горных пород в настоящее время широко применяются полуколичественные методы спектрального анализа, позволяющие определить приблизительное количественное содержание элементов, присутствующих в исследуемых образцах. [c.5]

Изготовление эталонов для спектрального анализа является очень ответственной и трудной задачей. Широкое внедрение полных количественных и полуколичественных методой спектрального анализа руд, горных пород и минералов в большой мере обусловливается возможностью быстрого изготовления необходимых эталонов с таким же составом, как и исследуемых проб. [c.115]

Таким образом, использование дифракционных решеток в качестве диспергирующих элементов спектральных приборов необходимо, когда требуется высокая дисперсия и разрешающая способность или когда при заданной линейной дисперсии нужно иметь малые габариты. В менее ответственных случаях, особенно при качественных и полуколичественных методах спектрального анализа, допустимо применение призм. [c.63]

Практической целью методов атомной спектроскопии при анализе вещества является качественное, полуколичественное или количественное определение элементного состава анализируемой пробы. Еще 25—30 лет назад эти задачи решались, по существу, лишь одним из методов — атомно-эмиссионным методом спектрального анализа в оптическом диапазоне спектра, В настоящее время достаточно широкое применение получили также методы анализа по атомным спектрам поглощения и флуоресценции в оптическом диапазоне, а также по эмиссионным и флуоресцентным спектрам в рентгеновском диапазоне. Во всех случаях в основе этих методов лежат квантовые переходы валентных или внутренних электронов атома из одного энергетического состояния в другое. [c.53]

В чем сущность следующих методов полуколичественно-го спектрального анализа а) появления чувствительных линий [c.169]

В спектрографическом качественном анализе заключение о природе элементов в анализируемом образце можно сделать на основании длины волны спектральных линий. В количественном анализе почернение линий в общем случае служит мерилом их интенсивности и, следовательно, искомого количественного состава пробы. Методы спектрального анализа основаны на использовании либо субъективных, либо объективных методов измерения. Первая группа методов охватывает полуколичественный, вторая — количественный анализ. Чрезвычайно важно знать принципы спектрографических методов спектрального анализа (гл. 5). [c.9]

При классификации методов спектрального анализа в отдельную группу выделяют так называемый полуколичествен-ный спектральный анализ. [c.34]

Более совершенны спектроскопы, предназначенные для визуальных методов качественного и полуколичественного эмиссионного спектрального анализа металлов — стилоскопы. [c.203]

Метод основан на визуальном изучении спектра анализируемого вещества, наблюдаемого через окуляр спектрального прибора (наиболее распространены стилоскопы и стилометры). Идентифицируя линии в спектре, проводят качественный анализ, а оценивая их относительные интенсивности, — полуколичествен-ный и количественный анализ. Визуальный спектральный анализ отличается простотой техники эксперимента, экспрессностью и наглядностью, а также невысокой стоимостью аппаратуры. К недостаткам визуального метода следует отнести субъективный характер оценки спектра, высокие пределы обнаружения элементов, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов, и низкую воспроизводимость определений. [c.12]

Существуют различные методы усиления первичных ореолов (аномалий) количественного анализа геохимических проб рационального анализа геохимических проб анализа тяжелых фракций геохимических проб суммарных (аддитивных) или мультипликативных ореолов. Последние в практике геохимических поисков получили наибольщее распространение в силу щи-рокого использования полуколичественного спектрального анализа геохимических проб [1, 25]. [c.447]

Спектральный метод — один из самых чувствительных методов определения бериллия. Количественные и полуколичествен-ные спектральные методы широко используются в анализе природных, технических и биологических материалов, а также при определении примесей в металлическом бериллии и его соединениях (см. стр. 188). [c.90]

Спектральное определение фосфора в рудах, минералах и горных породах [141, 411, 967, 1193] ведут полуколичественным методом. Несмотря на низкую температуру кипения фосфора, испарение его из некоторых минералов, например апатита, идет замедленно. Для анализа 10 мг образца смешивают с 20 мг чистого графита и помещают в кратер угольного электрода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12—13 а) с продолжительностью экспонирования 1—2 мин. (до полного выгорания пробы). Одновременно Со спектром образца снимают спектр железа и алюминия. Определение ведут визуальным сравнением определяемых линий со стандартами. Чувствительность определения фосфора 0,1 %. При содержании фосфора 0,3—1 % на спектрограммах появляются молекулярные полосы РО с кантами 324,63, [c.118]

Методы полуколичественного и количественного спектрального анализа основаны на эмпирически установленной прямой зависимости между интенсивностью почернения спектральных линий на фотопластинке и количеством данного элемента в определенном интервале концентрации испытуемой пробы. В конечном итоге суть спектрального анализа заключается в визуальном или инструментальном (при помощи микрофотометра) сравнении на спектрограмме интенсивности почернения аналитической линии изучаемого элемента с интенсивностью почернения идентичной линии, полученной при спектрографии эталона с известным содержанием того же элемента. По результатам ф.ото-метрии строят градуировочный график, который показывает связь интенсивности линии анализируемого элемента с концентрацией этого же элемента в пробе. По графику определяют процентное содержание элемента. Предел допустимой ошибки спектрального метода, по данным многих авторов, не превышает 10%. [c.79]

Остановимся еще раз на отдельных, наиболее важных методах анализа минерального сырья. В геологической службе широко распространены спектральные методы, особенно эмиссионный спектральный анализ. Огромное число проб — примерно восемь миллионов в год — анализируют методом полуколичественного спектрального анализа, используя разработанный в СССР (А. К. Русанов и др.) способ вдувания порошков в дугу. Это основной прием, применяющийся при поиске скрытых месторождений полезных ископаемых. Используют, конечно, и количественные методы. Существуют трудности при изготовлении стандартных образцов для спектрального анализа, пока мало используется предварительное концентрирование микроэлементов. Как уже говорилось, недостаточно применяются атомно-абсорбционные методы, что обусловлено отсутствием массового отечественного производства атом-но-абсорбционных спектрофотометров. Эти методы используют для определения кальция, магния, меди, свинца, цинка. [c.110]

Золу получали сжиганием осадка в муфельной печи при 500°, а ее состав определяли спектральным эмиссионным анализом на приборе системы Хильгер полуколичественным методом на 42 элемента. [c.413]

Спектропроектор —простое проекционное устройство с 20-кратным увеличением. Его применяют для качественного спектрального анализа (для расшифровки спектров) и для визуального полуколичественного анализа (по методу сравнения спектров и методу фотометрического интерполирования). [c.76]

Полуколичественный спектральный анализ занимает промежуточное положение между качественным и количественным анализом. Граница между полуколичественными и количественными методами условная, она основана на требованиях к точности резуль- [c.99]

Фотографические методы. В фотографических методах полуколичественного спектрального анализа используется большей частью УФ-область спектра, спектры получают с помощью спектрографов, приемником излучения служит фотопластинка. Рассмотрим кратко основные методы. [c.100]

Полуколичественный анализ выполняется визуально с использованием стилоскопов, стилометров [6] и других приборов (видимая область спектра) и фотографическим методом (УФ-область спектра). Методы полуколичественного спектрального анализа применяются в промышленности (металлургической, машиностроительной и др.), а также в геологии при поисках рудных месторождений. [c.10]

Рассмотрим один из вариантов фотографических методов. Метод гомологических пар относится к фотографическим методам полуколичественного анализа. Для применения этого метода нужны эталоны, или стандартные образцы (см. Эталоны для количественного спектрального анализа с. 21). При помощи спектров паров эталонов подбирают аналитическую пару линий. В состав этой пары должны входить линии определяемого элемента и линия внутреннего стандарта. В качестве последнего может быть линия основы пробы. Эти линии основы должны быть наименее чувствительны к небольшим изменениям условий в разрядке и иметь близкие потенциалы возбуждения. Потенциалы возбуждения многих спектральных линий элементов приведены в таблицах спектральных линий [1]. Интенсивности пары линий или их почернения должны быть равны при определенной концентрации примеси (последнее устанавливают эмпирически). [c.10]

Визуальные методы полуколичественного и количественного спектральных анализов для изучения геологических пород и минералов фотографическим полуколичественным и количественным методами изложены в работе [4], а для анализа металлов, сплавов и других материалов — в монографии [6]. [c.10]

Полуколичественный и количественный спектральные анализы. В количественном спектральном методе анализа [c.62]

Цель работы ознакомление с одним из способов полуколичественного спектрального анализа растворов ознакомление с методом гомологических пар (см. работу 6) спектрографическое определение магния в нитрате стронция и квалификация данного препарата. [c.65]

Полуколичественный анализ включает приемы спектрального анализа, с помощью которых определяют не только качественный состав, но и приближенное количество отдельных компонентов. Эти приемы были развиты одновременно, когда они не были еще известны в количественном спектральном анализе, и являются в действительности предшественниками современных методов количественного анализа. Однако большинство из этих приемов еще сохраняет свое значение. Полуколичественный анализ важен не только при анализе металлов на заводах, но и при исследовании и классификации геологических материалов и продуктов химической промышленности, при контроле готовой продукции и т. д. Он исполь- [c.42]

Методы полуколичественного анализа, являющиеся разновидностью количественного спектрального анализа, основаны на сравнении интенсивностей линий или на измерении относительной интенсивности линий. В то время как в качественном спектральном анализе для обнаружения присутствующих элементов достаточно только одного спектра пробы, корреляция между относительными количествами элементов в анализируемом материале и интенсивностью спектральных линий чрезвычайно сложна. Даже если бы была возможность поддерживать внешние экспериментальные условия неизменными (т. е. постоянное возбуждение, дисперсия излучения, измерение интенсивности отдельных спектральных линий и т. д.), то и тогда корреляция этих двух величин была бы функцией многих не всегда еще известных переменных. До сих пор создание строгой теории этой корреляции остается совершенно безнадежной задачей. Вследствие отсутствия такой теории даже полуколичественный спектральный анализ не возможен без использования эталонных образцов известного состава. [c.43]

Известно, что излучение света элементами зависит от присутствия в анализируемой пробе других элементов в больших концентрациях. Этот так называемый матричный эффект мешает также полуколичественному анализу. Методы зависят в большей или меньшей степени от химического состава анализируемой матрицы, т. е. они специфичны. Поэтому требования, преследующие цель повысить универсальность методов полуколичественного спектрального анализа, совершенно очевидны и оправданны. Принимая во внимание эту существенную особенность разных методов, их можно подразделить на следующие [1, 2] [c.43]

Для визуальных методов спектрального (обычно полуколичественного) анализа результат анализа можно приводить только в виде логарифма средних величин и его разброса. [c.329]

Для проведения массового анализа минерального сырья большое распространение получил полуколичественный спектральный анализ, который дает возможность 1) выяснить предварительно общий химический состав минералов, руд и горных пород и установить те химические элементы, содержание которых бывает необходимо определить более точно другими количественными методами 2) правильно выбрать методику полного количественного химического анализа путем проверки содержания определяемых элементов в составе промежуточных фракций (осадках, жидкостях и т. д.), выделяемых по ходу анализа 3) получить более широкий аналитический материал для геохимических обобщений и выводов по ряду химических элементов. [c.3]

Дуга постоянного тока, обеспечивающая большую чувствительность спектрального метода, является наилучшим источником света при качественном и полуколичественном анализах руд и минералов. Считается, что для количественных анализов она не дает достаточно постоянных и воспроизводимых результатов, какие дает пламя или дуга переменного тока. Все же в практике спектрального анализа геологических образцов дуга постоянного тока с успехом применяется для сжигания проб в полуколичественном и количественном анализах. [c.85]

При определении минералов производится частичный качественный химический анализ. Для диагностики часто достаточно установить только характерный элемент, чтобы точно идентифицировать минерал. В справочных таблицах 16, 17, 18 описываются простейшие приемы, какими минералоги почти полтора столетия определяют качественный состав минералов. К сожалению, до сих пор нет простых современных методов, которые бы удовлетворяли минералогов во всех отношениях. Для диагностики минерала реакция Чугаева на N1 в аммиачной. среде с диметилгликексимом, реакция на Ре+ с роданистым аммонием и некоторые другие считаются идеальными. Таких реакций насчитывается немного. Хорошие данные по изучению качественного состава минералов получаются в результате полуколичественных методов спектрального анализа, различных вариаций микроспектрального, рентгеноспектрального и других часто очень сложных методов. Все эти анализы довольно дорогие, доступны в стационарных условиях, применяются при тщательном научном изучении минералов или при поточном техническом определении минералов. Если имеются условия применения для анализа минерала какого-нибудь из этих методов, непременно нужно этой возможностью воспользоваться химические и спектральные методы взаимно дополняют друг друга, но ни один из них не заменит полный научный химический анализ минерала. [c.86]

Под качественным спектральным анализом принято понимать анализ, позволяющий судить о наличии или отсутствии определенных элементов в пробе. Суждение это составляется на основе наблюдения наиболее чувствительных линий в спектрах определяемых элементов. Полуколичественные методы спектрального анализа позволяют оценивать примерное содержание определяемых элементов в пробе. Оценка эта обычно дается в пределах коэффициента 2. Иногда такая оценка дается в пределах полпорядка (1,10", 5,10" и т. д.). Методы количественного спектрального анализа в настоящее время по своей точности приближаются к лучшим методам химического анализа, превосходя их значительно по чувствительности. Обычная погрешность количественных методов спектрального анализа лежит в пределах 3—5% от содержания. При анализе разнообразного по составу минерального сырья допустимые ошибки количественных методик лежат в пределах 10—15% от содержания. [c.7]

При геохимических исследованиях, связанных с проведением мелко-, средне- и крупномасштабных работ, используется полуколичественный эмиссионный спектральный анализ, который является пока еш,е основным и массовым аналитическим методом производственных организаций. При надлежаш,ем метрологическом обеспечении аналитических работ этот вид анализа дает удовлетворительные результаты и по сей день. В задачи метрологического обеспечения геохимических исследований входят метрология аналитических работ с указанием способов оценки метрологических параметров аналитических методов с использованием аппарата математической статистики сравнение результатов контроля с результатами межлаборатор-ных экспериментов выявление и устранение систематических и случайных погрешностей в результатах анализов. [c.441]

В предыдущих разделах были обсуждены основные принципы визуальных методов анализа и их относительное значение в общем спектральном анализе. Последующие разделы будут содержать подробные инструкции для решения некоторых практических задач. Поскольку визуальные методы спектрального анализа используются главным образом для экспрессного полуколичественного анализа сталей и металлических сплавов, ниже будет подробно представлена именно эта область спектрального анализа. Будут приведены также аналитические таблицы, необходимые для метода гомологических пар линий. Если необходимо использовать методы анализа, основанные на измерении интенсивностей, то пары линий следует выбирать из гомологических пар с учетом вышеобсужденных общих положений (разд. 7.5.7). [c.303]

Опыт спектрального качественного и полуколичественного анализов показал, что величина навески в 30—40 мг бывает достаточной для достижения обычных чувствительностей, принятых в стандартных методах спектрального анализа мине ральных образований. В зависимости от величины навески и петрографо-минералогического состава пробы подбирается глубина, ширина и форма угольного электрода. При выборе формы угольного электрода надо учитывать соотношение между толщиной стенки канала (электрода) и величиной сжигаемой пробы. Очень тонкая стенка может сгореть быстрее, чем сама проба, что нежелательно, так как в таком случае расплавленная проба, не имея опоры, может легко выпасть из угля. Этого необходимо избегать для предотвращения потери при анализе некоторых элементов. [c.79]

Смирнов В. Ф., Стриганов А. Р. к Сухенко К. А. Методы спектрального анализа металлов, ГИТТЛ, 1940. Сборник под общей редакцией С. Л. Мандельштама. — Практическое руководство для полуколичественных и количественных анализов основных чёрных и цветных металлов и сплавов. Описываются методы, аппаратура и условия работы, а также приводится атлас необходимых спектров. Методы с применением микрофотометров в сборник не вошли. [c.228]

Составление методики количественного анализа возможно, если известен состав вещества, а также какие компоненты являются основными, а какие — примесями. Полуколичественную оценку содержания металлов и некоторых неметаллов можно провести методом эмиссионного спектрального анализа (см. гл. 6). Из хроматографических методов для качественного анализа наиболее подходят ионообменная хроматография и хроматография на бумаге. Однако эти методы пригодны лищь для анализа смесей, состоящих из небольшого числа компонентов, например, катионов одной-трех групп. Применение дробных реакций дает надежную информацию также в случае несложных смесей, кроме нескольких специфических реакций (на ионы аммония, железа). [c.198]

Программному обеспечению рергтгеновских спектрометров производители приборов всегда уделяли большое внимание. В настоящее время большинство моделей приборов снабжается пакетами программ на основе Windows или других подобных систем, которые включают в себя программы для качественного, полуколичественного и количественного анализа. Одной из составляющих пакета часто является программа, обеспечивающая применение метода фундаментальных параметров, иногда неудачно рекламируемого как без-эталонный метод. Наличие такой программы полезно на начальной стадии разработки той или иной методики анализа. Однако основным способом градуировки рентгеновских спектрометров, как и в других методах атомного спектрального анализа, до сих пор остается применение стандартных образцов состава. [c.21]