Тонкослойная и колоночная хроматография

В работе описаны современные практические данные по анализу высших жирных кислот методом обращенно-фазовой распределительной хроматографии на бумаге, по исследованию состава жирных кислот методом тонкослойной и колоночной хроматографии, по анализу жирных кислот методом газо-жидкостной хроматографии, также по исследованию липидов методом адсорбционной и распределительной хроматографии и в тонком слое силикагеля. Детально описываются все этапы практического производства качественного и количественного анализа в условиях лаборатории, необходимые реактивы, условия проведения исследований и т. д. [c.2]

Для тонкослойной и колоночной хроматографии применяют силикагели с размером зерен от 100 до 200 меш. Силикагели одного и того же типа, выпускаемые различными фирмами, и силикагели одной марки, но различных партий не всегда дают одинаковые результаты. Поэтому перед началом работы для каждой партии силикагеля необ ходимо с помощью специально приготовленных стандартных смесей проверить разделительную способность и порядок элюции отдельных [c.69]

Для более глубокого изучения продукты разложения, полученные после 30—50 часов облучения образцов лампой ПРК-2, выделялись с (ПОМОЩЬЮ тонкослойной и колоночной хроматографии и идентифицировались по ИК-спектрам и температурам плавления проб смешения. [c.286]

Примечание. Хроматографическое тестирование чистоты азокрасителя Н-26 (пять различно окрашенных побочных продуктов и один основной продукт ) весьма полезно как лекционный и демонстрационный опыт по тонкослойной и колоночной хроматографии. [c.420]

Для отделения исходных компонентов синтеза перспективны бумажная, тонкослойная и колоночная хроматографии. Выбор элюента не универсален и зависит не только от свойств продукта синтеза. Наиболее прост метод бумажной хроматографии, проверенный на [c.21]

ИССЛЕДОВАНИЕ ЖИРНЫХ КИСЛОТ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ и КОЛОНОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.38]

По технике выполнения можно выделить хроматографию на бумаге, тонкослойную и колоночную хроматографию. В экспериментальном отношении наиболее простыми и быстрыми методами являются жидкостная распределительная и адсорбционная хроматография, выполняемая на хроматографической бумаге или тонком слое [c.487]

Для отделения летучих примесей от полимеров наиболее часто используются следующие методы экстракция, растворение с последующим осаждением полимера, термическая десорбция в потоке газа-носителя и т. п. Несомненно целесообразно использовать для отделения летучих компонентов и другие эффективные, в первую очередь хроматографические, методы разделения гель-хроматографию, тонкослойную и колоночную хроматографию. В связи с большой трудоемкостью и слон ностью многостадийных методов их целесообразно использовать в тех случаях, когда более простые методы не эффективны (например, вследствие термической нестабильности полимера), или для разовых, единичных определений, когда специальная разработка простого метода не оправдана. Исключение составляют, по-видимому, только методы, в которых предварительной стадией является не процесс разделения, а разбавление анализируемого раствора полимера или растворение твердого полимера. Этот простой прием позволяет свести более сложную задачу — определение летучих компонентов в твердом полимере или [c.123]

Систематическое исследование возможности разделения большого числа ионов металлов на колонках разного типа [81] с использованием системы ТБФ—НС1 также показало, что поведение металлов аналогично в статической экстракции, тонкослойной и колоночной хроматографии (часть данных приведена на рис. 12). [c.59]

Тонкослойная и колоночная хроматография [c.242]

Методы тонкослойной и колоночной хроматографии [c.424]

В работе [2086] описаны методы тонкослойной и колоночной хроматографии, которые можно использовать для выделения и идентификации линейных и циклических олигомеров полиэтилентерефталата. При экстракции олигомеров из высокомолекулярного полимера было обнаружено по крайней мере восемь циклических соединений, часть которых была выделена и идентифицирована. [c.424]

Силикагель является наиболее широко используемым адсорбентом для тонкослойной и колоночной хроматографии сесквитерпенов. Последний метод применяется в основном для отделения сесквитерпеновых углеводородов от кислородсодержащих соединений (например, от кислородсодержащих монотерпенов), которые мешают последующему газо-жидкостному хроматографическому анализу [192, 194, 203, 204]. На силикагеле проводилось также хроматографирование кислородсодержащих сесквитерпенов, в том числе спиртов [205—208], кетонов и альдегидов [209, 210], различных лактонов [211—215], соединений с фурановым циклом [179, 193, 216] и абсцизовой кислоты [187, 188]. Смеси сесквитерпеновых углеводородов были разделены с помощью тонкослойной [172, 217] и колоночной [172, 218] хроматографии на силикагеле, пропитанном раствором серебра. Эта методика применима и для разделения изомерных сесквитерпеновых спиртов [28]. Сесквитерпены нескольких типов можно анализировать методом адсорбционной хроматографии на колонках с оксидом алюминия (как в присутствии, так и в отсутствие нитрата серебра) [178,219, 220], а для разделения полярных производных, таких, как лактоны кислот, в состав молекул которых входит несколько кислородсодержащих функциональных групп, более эффективной является распределительная колоночная хроматография (например, на целлюлозе) [221,222]. [c.242]

Полученные данные показывают, что силикагель, модифицированный щелочью, не позволяет сохранить нативность кислот и фенолов в отличие от ионообменной хроматографии. В то же время ионообменная хроматография на макропористых анионитах требует значительных затрат на подготовку смолы и проведение процесса выделения. Этот фактор наряду с малой распространенностью макропористых анионитов сдерживает их широкое внедрение в практику. Более перспективны работы, направленные на модификацию силикагеля веществами, обладающими основными свойствами, но менее химически активными, чем щелочь. С целью уменьшения побочных реакций, катализируемых щелочью, были опробированы в качестве модифицирующих веществ калиевые и натриевые соли слабых кислот — угольной, фосфорной, кремниевой [19]. На основании данных тонкослойной и колоночной хроматографии модельных смесей установлено, что наиболее высокой обменной емкостью и селективностью к кислотам и фенолам обладает силикагель, модифицированный силикатом калия. Из табл. 4.5 видно, что применение такого сорбента позволяет обеспечить высокую степень извлечения кислот из нефти [20, 21]. [c.104]

ЛИЙ и натрий, гидрофосфат и фосфат калия [33]. На основании данных тонкослойной и колоночной хроматографии (табл. 1, 2) смеси модельных кислородсодержащих соединений установлено, что наиболее высокой емкостью и селективностью к кислотам и фенолам обладает силикагель, модифицированный кремнекислым калием. Нри разделении деасфальтенизата нефти Самот-лорского месторождения (горизонт БВб) на таком сорбенте достигнута высокая степень извлечения кислот и фенолов, их дифференцирование по классам (табл. 3). [c.44]

Для разделения элементов семейства железа часто используют высокомолекулярные амины. На колонках с порошком целлюлозы, пропитанным ТОА, разделены Ni, Со и Fe для элюирования использованы соответственно растворы 8 и 3 М НС1, а также 0,2 М HNOs [24]. Никель отделяли от кобальта при помощи ТОА, нанесенного на тефлон [65]. Фритц и сотр. [55] получили из роданидных растворов никель, не содержащий кобальта, применяя ТОА. Састри и др. [87] использовали аликват-336 на колонке, заполненной келем-F, для разделения 5 мг Ni, 5 мг Со и 4 мг Fe(HI) железо элюировали 2 М раствором HNOs [87]. Аликват-336 на порошке целлюлозы и соляная кислота в качестве элюента применялись для разделения Fe(ni) и Со методами тонкослойной и колоночной хроматографии. [c.248]

Хорошие результаты дает сочетание методов тонкослойной и колоночной хроматографии [61], так называемая пилот-техника. Благодаря быстроте определения исследуемых компонентов, экономичности, наглядности хроматография в тонких слоях может быть использова- [c.45]

Известен ряд устройств для детектирования разделенных веществ непосредственно на ТСХ-нластинке. Ди Стефано и Марини [18] предложили кондуктометрический детектор для бумажной, тонкослойной и колоночной хроматографии. Простейший вариант этого устройства включает ряд электродов, помещенных в слой сорбента и соединенных с мостом Уитстона (рис. VI.4). Мост Уитстона связан с усилителем, выходной сигнал которого поступает на самописец. [c.114]

Крамер и сотр. [324] использовали порошкообразное пористое стекло, удельная поверхность у которого больше, чем у порошка обычного стекла. Получали такой адсорбент следующим образом. Размалывали пластинки пористого стекла № 7930 фирмы orning Glass до зерен размером 200—250 меш и добавляли к нему 13 % алебастра, выполнявшего роль связующего. Готовые пластинки сушили 3 ч при 130°С. На этих пластинках проводили разделение восков. В трех приведенных примерах на пористом стекле разделение было лучше, чем на силикагеле G или оксиде алюминия пятна были более четкими, и в некоторых случаях на хроматограмме появлялись дополнительные пятна. Уолф и сотр. [325] добавляли к стеклянному порошку 5 % гипса в качестве связующего и активировали пластинки при 200°С. Согласно данным [325], разделение зависит от температуры активации. Марино [326] опубликовал обзор по применению пористого стекла в тонкослойной и колоночной хроматографиях и сравнил имеющиеся результаты с результатами разделения на силикагеле. В большинстве случаев силикагель позволяет получить лучшее разделение. [c.76]

Методами тонкослойной и колоночной хроматографии в продуктах фотолиза метурина обнаружена фенилметилмочевина. [c.291]

Свидетельствами адсорбционной способности МОС являются многочисленные факты разделения различных классов МОС при помощи газовой хроматографии - R4Sn [100 — 102], p2Fe [103], Aren2 r [104], h,,M [105], тонкослойной и колоночной хроматографии [106, 107], а также адсорбция МОС при полярографическом восстановлении на ртутном катоде из раствора [108]. При этом систематические исследования влияния лигапдов, металла и сорбента на адсорбционную способность МОС позволяют иногда сделать выводы об основных факторах, влияющих на адсорбцию МОС, таких, как эффективный заряд металла, размеры молекул, функциональные группы, растворимость и др. [c.110]

Ряд авторов (Лесиганг-Бухтела, 1966 [252] Зенф, 1966 [347] Ледерер, 1967 [242] Никклесс, 1968 [303] Бринкман и др. 1973 [50]) опубликовали работы, посвященные применению тонкослойной хроматографии в неорганическом анализе. В последующих разделах книги приведены (в форме таблиц) обзоры работ По жидкостной хроматографии, которые в зависимости от принятой методики анализов разделены на тонкослойную и колоночную хроматографию. [c.16]

В наших ранних опытах с выделением, очисткой и испытанием активности эндогенных гиббереллоподобных веп] еств мы использовали методы экстракции и переэкстракции органическими растворителями, бумажной, тонкослойной и колоночной хроматографии и биотестирования. В более поздних работах иами использовались инструментальные методы газожидкостная хроматография и масс-спектрометрия [Негрецкий и др., 1985]. [c.281]