Кислотная (нитрующая) смесь

Кислотная (нитрующая) смесь [c.228]

Нитрующую смесь помещают в капельную воронку и по каплям, при энергичном перемешивании, приливают к толуолу. Скорость приливания смеси следует отрегулировать таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 60°, причем в случае необходимости колбу охлаждают холодной водой (примечание 2). После прибавления всего количества нитрующей смеси реакционную массу нагревают 30 минут на водяной бане при температуре 60 ", переносят в делительную воронку, спускают нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой, хорошо встряхивая воронку. После тщательного отделения водного слоя от масляного последний сушат над несколькими кусочками гранулированного хлористого кальция (до тех пор, пока масло не станет прозрачным) и перегоняют из перегонной колбы емкостью-150 мл, нагревая ее на сетке до температуры 150° (примечание 3). Остаток после перегонки переносят в стакан емкостью 150 мл и охлаждают в течение 8 часов смесью (2 1) льда с солью. Выделившиеся кристаллы п-нитротолуола быстро отфильтровывают на воронке Бюхнера и перегоняют из маленькой перегонной колбы с дефлегматором и воздушным холодильником, собирая фракцию с т. кип. 232—238 . Масляный слой перегоняют в том же приборе и отбирают фракцию, кипящую при 216— 222° она состоит главным образом из о-нитротолуола. Подвергая полученные продукты повторной перегонке, получают почти чистые о- и я-нитротолуолы (примечание 4). [c.216]

При выборе реагента для подавления активирующего действия аминогруппы необходимо учитывать возможность изменения ориентации. При нитровании ацилпроизводных аминов нитрогруппа встает преимущественно в орто-положение. Однако ориентация также зависит от концентрации применяемой для нитрования серно азотной кислотной смеси. Например, если при нитровании ацет-анилида применять для составления нитрующей смеси не 100%-ную, а 79%-ную серную кислоту, выход п-нитроанилина падает до 23,6% с соответствующим увеличением выхода орто-изомера. Это обстоятельство имеет практическое значение, если учесть, что в процессе нитрования всегда образуется вода, разбавляющая нитрующую смесь. [c.423]

Однако нитрующая смесь получается не из 100%-ных кислот, а из кислотных смесей, образование которых из 100%-ных кислот и воды сопровождается выделением определенного количества тепла. На это количество тепла и должен быть уменьшен тепловой эффект смешения, вычисленный по уравнению (136). [c.194]

Следовательно, нри приготовлении нитрующей смеси из 100%-ной серной кислоты, 100%-ной азотной кислоты и воды выделилось бы количество тепла, равное Q ккал. Однако нитрующая смесь готовится не из 100%-ных кислот, а из кислотных смесей, при получении которых из 100%-ных кислот уже выделились количества тепла Qa, Qь и Непонятно, что количество тепла (в ккал), выделяющегося при приготовлении нитрующей смеси из кислотных смесей будет меньше на сумму Qa + Qь V Q , т. е. [c.234]

В промышленности, использующей в качестве агента нитрования обычно нитрующую смесь, в большинстве случаев (при нитровании углеводородов, их хлорпроизводных) реакционная масса состоит из двух слоев — кислотного и органического. Азотная кислота при этом распределена между двумя слоями и хотя коэффициент распределения азотной кислоты — органический слой/кислота обычно больше единицы, реакция идет преимущественно в кислотном слое [101]. Скорость реакции в кислотном слое в оптимальных условиях очень высока. Например, [c.1753]

Нитрование бензойной кислоты проводится в сравнительно жестких условиях, так как карбоксильная группа дезактивирует бензольное ядро. В качестве нитрующих агентов используются нитрующая смесь или смесь азотнокислого калия и концентрированной серной кислоты. Нитрогруппа направляется в лейпга-положение относительно кислотной групхш СООН СООН [c.76]

Незамещенный индол можно пронитровать бензоил нитратом — нитрующим агентом, не содержащим кислоты реакции с обычными кислотными нитрующими смесями приводят к образованию веществ неустановленного строения, по-видимому, из-за катализируемой кислотами полимеризации. Этого можно избежать, если в качестве нитрующей смеси использовать смесь концентрированной азотной кислоты и уксусного ангидрида при низкой температуре — в этих условиях успещно нитруются N-aлкилиндoлы, а также индолы, имеющие при атоме азота электроноакцепторные заместители, но только не сам незамещенный индол [11] [c.416]

Трехгорлую колбу на 250 мл снабжают мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Вводят 23 мл чистого толуола. Нитрующую смесь приливают к толуолу по каплям, при энергичном перемешивании, с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 30°С (при необходимости колбу охлаждают холодной водой). Затем реакционную массу нагревают до 40—45°С, выдерживают 2 ч, охлаждают и переносят в делительную воронку на 250 мл. Нижний, кислотный, слой отделяют, а верхний, иитро-толуольный, промывают 100 мл воды (порциями по 25 мл), затем 50 мл 10 %-ного раствора NaOH и опять водой ( 150 мл) до отрицательной реакции на ФФБ. Нитротолуольный слой тщательно отделяют от водного, переносят в колбу на 100 мл с притертой пробкой, добавляют несколько кусочков прокаленного a l2 и оставляют на ночь. Маслообразная смесь нитротолуолов, не содержащая воды, должна быть прозрачной. [c.44]

Нитрование, как правило, сопровождается окислением температурный коэффициент скорости этой реакции примерно такой же, как и скорости реакции нитрования, а при высокой температуре даже выше. Кроме того, продукты окисления — окислы азота обычно ускоряют реакцию окисления, особенно на начальной стадии нитрования, таким образом, по мере их накопления скорость окисления будет прогрессивно расти. Так как реакция нитрования экзотермична (количество выделяющегося тепла при вхождении одной нитрогруппы составляет 36,8—36,6 ккал1моль и, кроме того, выделяется теплота гидратации), то, с одной стороны, необходимо во многих случаях нитрования прибегать к внешнему охлаждению аппарата, с другой стороны — постепенно добавлять нитрующую смесь к нитруемому соединению. Для каждого соединения и определенного состава кислотной смеси существует оптимальная температура, выше которой окислительные процессы начинают протекать с большой скоростью, что приводит к снижению выхода получаемого вещества, а при сильном развитии их даже могут явиться причиной вспышки или взрыва. [c.107]

С с применением энергичного перемешивания. Процесс проводят в нитраторе непрерывного действия (рис. 96), представляющем собой цилиндр из киапото-упорного материала с пропеллерной мешалкой и водяным охлаждением. Бензол и нитрующую смесь непрерывно подают из дозаторов в нижнюю часть нитратора по мере продвижения вверх реакционная масса обогащается нитробензолом. Она находится в нитраторе 6—12 мин и затем поступает в отстойник, из которого отделяют отработанную серную кислоту, а верхний слой кислотного нитробензола направляют на промывку водой и содовым раствором. Сырой нитробензол сушат и подвергают дистилляции. Выход нитробензола более 98%. [c.277]

После прибавления всей нитрующей смеси реакционную смесь нагревают 30 мин на водяной бане п]5и 60° С. Охлажденную реакционную массу переносят в делительную воронку, отделяют нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой. Масляный слой сушат прокаленным хлористым кальцием (см. Нитробензол ), после чего отгоняют не вошедший в реакцию толуол. Остаток после перегонки переносят в стакан емтстью 250 мл и охлаждают в течение 8 ч смесью льда с солью (мо>ж поместить на это время в холодильник). Выделившиеся кристаллы /г-нитротолуола отфильтровывают и перегоняют, собирая фракцию с темп. кип. 232—238° С. Масляный слой перегоняют из того же прибора, собирая фракцию с темп. кип. 216—222° С. Она состоит главным образом из о-нитротолуола. [c.95]

Образование комплекса проходит в две стадии потемнение и далее прн повышении температуры вспенивание, приводящее к появлению черного осадка, обычно смолообразного. Комтекс может быть разрушен азотной кислотой. Чем крепче кислотная смесь, тем легче проходит этот процесс. В слабой кислотной смеси комплекс не разрушается даже при большом избытке азотной кислоты. Следовательно, разрушение комплекса может быть проведено только нитрующей формой азотной кислоты. Таким образом, процесс разрушения комплекса азотиой кислотой сводится к процессу ннтровання углеводорода, связанного в комплекс. [c.53]

II п я. Кислотная смесь нитрует пары толуола до тротила в одну стадию с.чедую1цим образом. [c.112]

Отработанную кислоту от второй стадии используют для составления кислотной смеси первой стадии, фактор нитрующей активности которой должен быть 61—62%. Состав кислотной смесн первой стадии бывает различным. Применяют, например, смесь 45% НгЗОч, 37% HNOз и 18% НгО, а прн полном использовании ла первой стадии второй отработанной кислоты и слабой азотной кислоты получают смесь с содержанием 10—13% HNOз II 56—57% НгЗО . имеющую фактор нитрующей активности 61—62%. [c.173]

Диазотируют п-нитро анилин в нитрозилсерной кислоте (шш в 70—75%-ной серной кислотс) н при 25—30 С вводят дифениламин кислотность поддерживают от 25 до 30%. Реакция протекает очень быстро и смесь трудно поддается переметиванию. Испытан ряд поверхностно-активных веществ с целью улучшении перемешивания наиболее эффективным оказался н-октанол. Процесс полностью закапчивается через 15 -30 мин при обычной температуре [45]. Азосоединение промывают водой, высушивают, а затем. кипятят с н-гептаном для удаления непрореагировавп1его дифениламина. [c.89]

После прибавления всей нитрующей смеси реакционную смесь нагревают 30 лин на водяной банепри 60°С. Охлажденную реакционную массу переносят в делительную воронку, отделяют нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой. Масляный слой сушат прокаленным хлористым кальцием (см. Нитробензол ), после чего отгоняют не вошедший в реакцию толуол. Остаток после перегонки переносят в стакан емкостью 250 мл и охлаждают в течение 8 ч смесью льда с солью (можно поместить на это время в холодильник). Выделившиеся кристаллы п-нитротолуола отфильтро- [c.89]

Смотреть страницы где упоминается термин Кислотная (нитрующая) смесь: [c.417] [c.203] [c.114] [c.217] [c.396] [c.421] [c.421] [c.421] [c.483] [c.215] [c.419] [c.139] [c.333] [c.175] [c.380] [c.382] [c.510] [c.417] [c.206] [c.39] [c.539] [c.16] [c.33] [c.64] [c.175] [c.124] [c.361] [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология