Хлорфосфоназо

Определение плутония(1У) с реагентами группы хлорфосфоназо [c.174]

П. Н. Палей, Н. Е. Кочеткова и А. А. Немодрук (1961 г.) исследовали реакции. взаимодействия четырехвалентного плутония с реагентами группы хлорфосфоназо. [c.174]

Для определения урана в его сплаве с Zr может быть использован также метод потенциометрического титрования урана (IV) в присутствии Zr [919] для восстановления применяют свинцовый редуктор уран (IV) титруют раствором сульфата церия (IV). Фотометрическое определение урана а его сплаве с цирконием с реагентом хлорфосфоназо III описано на стр. 140. [c.356]

Спектр светопоглощения комплексного соединения плутония с хлорфосфоназо I имеет максимум поглощения при 580 ммк (рис. 69). Те же авторы установили, что изменение pH в пределах 1,5—4,0 не влияет на высоту максимума и форму кривой [c.175]

Хлорфосфоназо 1П как металлоиндикатор при титриметрическом определении сульфат-ионов дает четкий переход окраски только при введении 70% ацетона и при pH 1—3. Необхо -димо пропускание пробы через катионит. Определению не мешают. [c.93]

Рис. 69. Спектры светопоглощения растворов хлорфосфоназо I и его комплекса с Ри (IV)

Для определения урана в растворах сложного состава с помощью хлорфосфоназо применено предварительное отделение урана экстракцией в трибутилфосфат. [c.139]

М раствор хлорфосфоназо I 2 — 4 10- Лf раствор хлорфосфоназо I. содержащий 6 10- М Ри(1У), pH 3 [c.175]

Рис, 70. Оптическая плотность азотнокислых растворов хлорфосфоназо III и его комплекса с Pu(IV) [c.175]

Водные растворы хлорфосфоназо III окрашены в красно-фиолетовый цвет. При повышении pH раствора реагента выше 3,0 красно-фиолетовая окраска переходит в фиолетовую, а в сильнокислых растворах наблюдается переход окраски в ярко-зеленую. [c.176]

Изучение свойств этого реагента показало, что оптическая плотность растворов комплекса урана с хлорфосфоназо в отличие от арсеназо не зависит от pH растворов в довольно широких пределах, в то время как оптическая плотность соответствующих растворов комплексов урана (VI) с арсеназо почти для всех значений pH оказывается различной [530]. Вследствие этого при определении урана (VI) с помощью хлорфосфоназо небольшие колебания в кислотности не могут влиять на точность определения. Сдвиг области, в которой оптическая плотность постоянна, в сторону большей кислотности позволяет уменьшить или полностью избежать мешающего влияния ряда комплексообразующих веществ, имеющих характер слабых кислот (тартратов, цитратов, оксалатов). [c.139]

К 1—5 мл анализируемого раствора приставляют 25 мл 60%-ного нитрата аммония, содержащего 0,25% комплексона III, затем добавляют разбавленный раствор аммиака (1 1) до pH 2,5—3,0 (до перехода фиолетовой окраски метанилового желтого в слабо розовато-желтую) и экстрагируют уран 15 мл 20 о-ного раствора трибутилфосфата в четыреххлористом углероде органический слой фильтруют через сухой фильтр в другую воронку. Экстрагирование повторяют еще раз 10 мл 20%-ного раствора трибутилфосфата в четыреххлористом углероде. Объединенные экстракты промывают 25 мл 60%-ного раствора нитрата аммония и после отделения водной фазы реэкстрагируют уран из органической 15 мл 0,005%-ного раствора хлорфосфоназо в буферной смеси с pH 5,2 (25 г ацетата натрия н 5 мл ледяной уксусной кислоты в 1 л раствора). После отделения органической фазы оптическую плотность окрашенного водного раствора измеряют на спектрофотометре при 605 ммк в кювете с толщиной слоя 10,ил(. Раствором сравнения служит 0,005%-ный раствор хлорфосфоназо. [c.139]

Сопоставление молярного коэффициента погашения раствора комплекса урана с хлорфосфоназо III, равного 73 600, с молярными коэффициентами для растворов комплексов урана с другими реаген- [c.139]

Хлорфосфоназо III применен для определения сульфатов в водах [276, 639], серы — в арилсульфонатах и полисульфокислотах [147] и в органических соединениях [3, 277]. [c.94]

Наиболее универсальными методами являются восстановительная минерализация в токе водорода или аммиака до сероводорода и сожжение в трубке или в колбе в атмосфере кислорода [724]. Последний метод получил в настоящее время широкое распространение в связи с синтезом многочисленных металлоиндикаторов, применяемых при прямом титровании образующихся сульфат-ионов солями бария. При анализе органических веществ на серу применяются торон [709, 1337, 1402], карбоксиарсеназо [340], нитхромазо [50, 127, 256, 304], ортаниловый К [168, сульфоназо III [1287], хлорфосфоназо III [3, 277]. Хлорфосфоназо III использован для микроопределения серы в щелочных солях арилсульфо- и полисульфокислот [147], сульфоназо III — для определения неорганических сульфатов в диспергирующихся в воде сульфонатах [1287]. [c.211]

Хлорфосфоназо I содержит три молекулы кристаллизационной воды, которая удаляется при температуре 160°. [c.61]

Хлорфосфоназо I хорошо растворим в воде, нейтральные и кислые растворы имеют красную окраску, щелочные — фиолетовую. Реагент применяется для фотометрического определения урана. [c.61]

Хлор-2-[(2-окси-3,6-дисульфо- 1-нафтил)-азо)--бензолфосфоновая кислота см. Хлорфосфоназо Р (R) [c.524]

Фосфоназо Р Фуксин основной а-Фурилдиоксим Р-Фурфуролоксим Хинализарин Хинальдиновая кислота Хлорфосфоназо III [c.638]

Наиб, важен хлорфосфоназо Ш (3,6-бис-[4-клор-2-фосфо-нобензолазо]-4,5-дигвдроксинафталин-2,7-дисульфокислота см. ф-лу), мол.м. 693,25. Коричневый порошок, хорощо [c.141]

Реагенты группы хлорфосфоназо, синтезированные Немодру-ком, Новиковым, Лукиным и Калининой [172, 173], содержат вместо арсоногруппы фосфоновую группу, а также атомы хлора в бензольном кольце в пара-положении. [c.174]

М раствор хлорфосфоназо III 2, 3, 4,. 5 — I. 10- М растворы хлорфосфоназо III, содержащие 2-10- М Pu(IV) и 0,5. 1,0, 2,0 и 3,0 М НМОз соответственнд [c.175]

Молярный коэффициент погашения комплекса плутония(ГУ) с хлорфосфоназо I несколько выше, чем комплекса плутония (IV) с арсеназо I, и составляет 24 360, т. е. реакция с хлорфос фоназо I более чувствительна. [c.175]

Хлорфосфоназо III по строению сходно с арсеназо III с той разницей, что вместо двух арсоногрупп 13 молекуле хлорфосфо-назо имеются две фосфоновьге группы и два атома хлора в пара положении [c.175]

При взаимодействии хлорфосфоназо III с четырехвалентным плутонием красно-фиолетовая окраска реагента переходит в зеленую окраску комплекса. Кривая светопоглощения комплекса плутония(IV) с хлорфосфоназо III характеризуется двумя максимумами поглощения при 630 и 680 ммк. При повышении кислотности раствора от 0,5 до 2,0 Ai HNO3 светопоглощение в области обоих максимумов быстро возрастает, причем рост светопоглощения несколько больше в области второго максимума. Дальнейшее повышение кислотности от 2 до 5 Ai (рис. 70) не оказывает заметного влияния на спектр светопоглощения. Таким образом, влияние концентрации кислоты на комплексообразование Pu(lV) с хлорфосфоназо III подобно влиянию ее в случае арсеназо III. Существенная разница заключается в том, что постоянство оптических плотностей в случае арсеназо III достигается при кислотности 3 Ai и выше, а для хлорфосфоназо III — уже при кислотности 2 Ai. [c.176]

Для количественного определения плутония при помощи хлорфосфоназо III авторы предлагают использовать полосу поглощения при 680 ммк, так как поглощение самого реагента в этой области незначительно. Молярный коэффициент погашения комплекса в 2—4Ai растворах HNO3 при 680 ммк равен 125000, т. е. реакция плутония с хлорфосфоназо III является одной из чувствительных цветных реакций. Кроме того, эта реакция высоко избирательна. В 3—5 Ai азотнокислых растворах хлорфосфоназо III реагирует только с четырехвалентными катионами Се +, Ti +, Zr +, Hf +, Th<+, U +. [c.176]

Определение урана с помощью реагентов группы хлорфсс-фоназо. В отличие от реагентов типа арсеназо, характеризующихся атомной группировкой — АзОдНз, реагенты типа хлорфосфоназо содержат Группировку — РО3Н2. [c.138]

Введение этой группировки в молекулу повышает прочность комплекса хлорфосфоназо с ураном, что можно было предсказать, исходя из того, что фосфорная кислота, обладающая большим сходством с мышьяковой, образует более прочные соединения с ураном по сравнению с мышьяковой кислотой. Другим свойством этих реагентов является их способность взаимодействия с рядом катионов в более кислых растворах, чем это имеет место в случае других реагентов, обладающих сходным строением, но вместо — РО3Н2, содержащих группировки — АзОдНз,—СООН или —ОН. [c.138]

Основным преимуществом применения хлорфосфоназо III для фотометрического определения урана (VI) по сравнению с другими реагентами является незначительное, а в ряде случаев и полное отсутствие мешающего влияния маскирующих комплексообразующих веществ, таких как оксалаты, фториды и фосфаты. При определении урана (VI) с помощью хлорфосфоназо III присутствие 50-кратных количеств щавелевой кислоты, 100-кратных количеств фторидов (считая на NaF) и 5000-кратных количеств фосфатов (считая на NaHgPOj) определению не мешают. [c.140]

Бисазопроизводные хромотроповой кислоты предложены в качестве металлоиндикаторов на ион Ва + и пригодны для определения сульфат-ионов [371, 372]. Наибольшее применение из этих реагентов нашли карбоксиарсеназо, нитхромазо, ортаниловый К, хлорфосфоназо III. В работе [641] предложенные реагенты были сопоставлены по своим аналитическим свойствам с ранее известными тороном, карбоксиарсеназо, ортаниловым С (сульфоназо III). OnbiT аналитического применения карбоксиарсеназо и нитхромазо обобщен в работе [546]. В отличие от нитхромазо титрование с использованием карбоксиарсеназо возможно в присутствии ионов натрия, калия и аммония. Таким образом, оба индикатора могут дополнять друг друга, но в случае анализа вод необходимо удаление катионов ионообменным способом. [c.92]

Косвенный фотометрический метод определения ЗО основан на разрушении в кислой среде комплекса Ва + с хлорфосфоназо III. Оптическую плотность реагента после введения в сульфатсодержащую пробу комплекса бария с хлорфосфоназо III измеряют при 645 нм. Определение 1—5 мкг 30 с ошибкой 3,7% возможно в присутствии фосфат- и арсенат-ионов. Метод применим для определения серы в продуктах переработки топлива [1483]. [c.131]

Хлорфосфоназо I получают сочетанием диазотированной 5-хлор-2-аминобензолфосфоновой кислоты с хромотроповой кислотой в молярном отношении 1 1. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология