Мышьяка хроматографическими методам

Все три варианта хроматографических методов (колоночная хроматография, хроматография в тонком слое и на бумаге) предложены для разделения мышьяка и сурьмы последние наиболее подробно изучены из элементов V группы. [c.250]

Предложен метод определения углерода в металлических вольфраме, молибдене и ниобии с пределом обнаружения 1 X X 10 —6-10 %, а также в кремнии, германии и мышьяке с пределом обнаружения ЫО —2-10" % путем сожжения пробы в атмосфере кислорода дуговым разрядом с последующим определением диоксида углерода хроматографическим методом. Для повышения чувствительности определения углерода до 6 X X 10 % в тугоплавких металлах образующийся диоксид углерода переводят действием высоковольтной искры в среде водорода в метан [Д. 5.3]. Л [c.189]

Определение кислорода можно осуществить либо путем гидрирования до воды, либо путем взаимодействия с углем с получением окиси или двуокиси углерода (последней — после дополнительного окисления) [74]. В литературе [74] дан детальный обзор опубликованных методик элементного хроматографического анализа, причем наряду с методами определения указанных выше элементов рассматриваются возможности определения галогенов (окисление образца с получением свободных галогенов восстановление до НС1, HBr, HI), мышьяка и фосфора (восстановление до арсина и фосфина). В качестве подходящего адсорбента рекомендуются порапаки Р и Q, которые пригодны для разделения воды, двуокиси серы, метана и др. Даны также сравнительные характеристики восьми стандартных хроматографических анализаторов элементного состава, которые используют, как правило, для определения углерода, водорода и азота. Объем пробы составляет 0,2—3 мл, продолжительность анализа от 8 до 20 мин, погрешность определения (стандартное отклонение) составляет соответственно для углерода 0,18—0,30 абс. %, для водорода 0,08—0,20%, для азота 0,13—0,40%. Детекторами во всех случаях служат катарометры. [c.202]

Описан полуколичественный метод определения мышьяка с применением тонкослойной хроматографии 16]. Аппаратурное оформление метода описано ранее 17, 18]. Метод заключается в получении на хроматографической пластинке кольцевой хроматограммы. Б капле пробы можно определить 11 анионов (включая арсенит) с точностью 5%. [c.22]

Для повышения чувствительности определения гидридов предложен метод обогащения по следующей схеме. Между краном-дозатором и хроматографической колонкой устанавливают U-образную колонку длиной 30 см, диаметром 5 мм, заполненную молибденовым стеклом зернением 0,25—1,0 мм. Колонку помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Из баллона с анализируемой смесью через кран-дозатор подают в U-образную обогатительную колонку пробу, при этом гидрид конденсируется, а водород проходит через обогатительную и хроматографическую колонки и фиксируется детектором. Таким образом, вводя п проб в обогатительную колонку, можно увеличить концентрацию в п раз. Затем после удаления сосуда с жидким азотом сконденсированная проба гидрида испаряется и поступает в хроматографическую колонку, далее детектируется. Этим методом можно уверенно определить 1-10 % (объемн.) гидридов мышьяка и фосфора в водороде. [c.167]

Разработан метод анализа, основанный на взаимодействии гамма-квантов с атомными ядрами химических элементов (эффект Месбауэра), который позволяет определять следы мышьяка, сурьмы, никеля, цинка, иода и других химических элементов с чувствительностью 10 г. Некоторые хроматографические методы достигают чувствительности 10 %. Рекомендуется выбирать такой метод анализа, чувствительность которого в 10—20 раз превышает измеряемые концентрации. [c.449]

Для определения галогенов в органических соединениях предложены методы окислительной деструкции. Газохроматографические методы определения галогенов, основанные на окислении, описаны в работах [40]. Фтор можно определять в форме хлора после реакции с хлоридом натрия [41], Однако, по мнению ряда авторов (см,, например, [42]), принципиальным недостатком этого метода является то, что галоген в этих методах образуется в различных аналитических формах. Поэтому более перспективно использование восстановительных методов деструкции, приводящих к образованию галогенводорода [42]. Оригинальный восстановительный метод разложения образца в замкнутом объеме Б присутствии углеводорода, разлагающегося с выделением водорода, предложен Чумаченко с сотр. [42], Органические вещества разлагаются в этих условиях с выделением соответствующих галогенводородов, которые затем разделяются хроматографически. Метод позволяет одновременно определять несколько галогенов, входящих в состав анализируемого вещества [42]. Описаны также методы определения мышьяка в форме арсина [43] или фосфора в форме фосфина [44]. Перспективно определение металлов, особенно как примесей, в форме летучих хелатов (см. гл. I). [c.204]

Полученные газо-хроматографическим методом сведения по идентификации примесей в треххлористом мышьяке подтверждены результатами анализа на масс-спектрометре типа JMS-01SB с двойной фокусировкой типа Маттауха — Герцога, со специально разработанной для треххлористого мышьяка системой напуска. [c.178]

Токсикологические опыты применяются также для определения остатков ядовитых веществ на различных продуктах. В настоящее время опубликовано много трудов о методах анализа, например Митчела об идентификации хлорсодержащих органических соединений при помощи бумажной хроматографии о методе выделения и количественном определении изомеров ГХЦГ и ДДТ хроматографическом методе для количественного определения некоторых изомеров фосфорорганических соединений полярографическом и изотопном методах определения гамма-изомера ГХЦГ, гербицидов энзиматическом методе определения фосфорорганических инсектицидов и карбаматов методе определения субмикрограммовых количеств мышьяка при помощи радиоактивных изотопов о применении фотоэлектрического калориметра для определения отложения масел и пр. [c.49]

Ионно-хроматографический метод использовали для извлечения цветных металлов и отделения мышьяка из растворов, содержащих, моль/дм 0,86 Си, 0,53 М, 1,1 Н ЗО , 0,3 НзАбО , пропуская их через каскад колонн, заполненных сорбентом КУ-2х8 мышьяк из раствора осаждали в форме арсенатов железа или кальция. [c.618]

Среди методов разделения элементов в различных степенях окисления распределительная хроматография на колонках занимает далеко не последнее место [121]. На колонках с силиконированным силикагелем были разделены двух- и четырехвалентное олово, трех- и пятивалентный мышьяк, трех-, четырех- и шестивалентный плутоний неподвижной фазой в этих опытах по хроматографическому разделению служил трибутилфосфат. Трех- и четырехвалентный церий, а также двух- и трехвалентное железо были разделены на колонках с фторопластом-3 (Kel-F) с применением органических растворителей (в первом случае трибутилфталата, а во втором — триоктилфосфинок-сида). [c.177]

В последнее время для обнаружения мышьяка предложен ряд методов, включающих его предварительное хроматографическое отделение. Так, для обнаружения мышьяка в присутствии сурьмы и олова рекомендуется метод осадочной хроматографии на бумаге, импрегнированной 20%-ным раствором Na2S20з, содержащим 2% К [218]. После нанесения анализируемого раствора на полоски бумаги их погрун<ают в расплавленный парафин (80—90° С) на 1—2 мин. В присутствии указанных элементов образуются соответствующие окрашенные зоны. Открываемый минимум для мышьяка составляет 5 мкг. [c.32]

Интересный метод реакционной газовой хроматографии предложили Чеслер и Джувет [74]. В этом методе неподвижная жидкая фаза является одновременно и реагентом. Для разделения галогенидов они использовали эвтектики AgBr—КВг и Ag l—K l, которые в концентрации 80% наносят на пористое стскло. В хроматографической колонке происходит обмен анионов хлориды алюминия, фосфора, мышьяка, сурьмы, олова и титана количественно образуют бромиды при хроматографировании на бромсодержащей эвтектике, а бромиды переходят в хлориды на хлорсодержащей эвтектике. [c.247]

При анализе элементов, образующих легколетучие соединения, основной компонент отделяется отгойкой. Этот метод применяется, например, при определении примесей в мышьяке. В отдельных случаях используются методы выделения примесей. Например, экстракция диэтилдитиокарбаминатов при анализе фосфора, фосфидов галлия и индия (см. Н1а-стоящий сборник), а также хроматографическое выделение примесей на ионообменных колонках при анализе мышьяка и арсенида галлия [5]. Однако прп.менение последнего метода мало целесообразно, так как он ограничивает число определяемых примесей и требует большого количества реактивов, что приводит к увеличению значения холостого опыта. [c.128]

Мышьяк (П1) эффективно поглощается сильноосновным анионитом из концентрированной соляной кислоты [45 ] и поэтому может быть легко отделен от мышьяка (V) и от фосфора (V). Это разделение, как и отделение Аз (V) от Ое (IV), было исследовано Иошино [67]. Мышьяк (III) не поглощается анионитом из разбавленной плавиковой кислоты, тогда как германий и галлий удерживаются ионитом. На этом принципе основан метод выделения радиоактивного мышьяка без носителя [53]. Мышьяковистая кислота гораздо более слабая кислота, чем мышьяковая, благодаря чему они могут быть разделены с помощью слабоосновного анионита. Ионит поглощает только мышьяковую кислоту [3 ]. О хроматографическом отделении мышьяка (III + V) от фосфатов с применением сильноосновного анионпта сообщают Бруно и Беллуко [5]. Мышьяк элюируется 0,001Ж НС1, после чего раствором хлорида натрия элюируется фосфат-ион. [c.395]

Разработаны два варианта методики газо-хроматографического анализа органических микропримесей в треххлористом мышьяке. Приведены результаты анализа образцов треххлористого мышьяка. Показано, что основными примесями в них являются хлористый этил, четыреххлористый углерод, 1,1- и 1,2-дихлорэтаны и металлорганические соединения. Идентификация примесей проведена методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Чувствительность этих методов к органическим микропримесям 1.10 % вес. и 1.10" — —1.10 /о вес., соответственно. Табл. 3, рис. 1, библ. 6 назв. [c.236]