Элюентный анализ

Особая разновидность элюентного анализа — селект ивное элюирование когда специфические вещества в элюенте образуют устойчивые, не способные к обмену комплексы с одним или несколькими компонентами разделяемой смеси. Описанный метод элюентного разделения часто называют проявительным . [c.159]

Зона в процессе элюирования непрерывно размывается, приобретает форму колоколообразной кривой Гаусса. Установлено, что ширина зоны прямо пропорциональна корню квадратному из расстояния, пройденного по длине колонки. Однако, несмотря на размывание границ каждой зоны, растворенные вещества, как правило, при элюентном анализе могут быть полностью разделены, так как каждое [c.31]

Элюентный анализ. В методе элюентного анализа адсорбированные соединения вымывают избытком растворителя с меньшим коэффициентом распределения, чем у адсорбата. При этом в элюате образуются раздельные зоны (рис. Д.80,г). [c.243]

Разделение ионов. Методом элюентного анализа можно разделять ионы, используя их различную способность к полному обмену. Поскольку методика работы такая же, как в методе хроматографического разделения, этот метод называют ионообменной хроматографией. [c.250]

Элюентный анализ. Получение хроматограмм в элюентном анализе, т. е. растворение сорбируемых веществ при обработке их новыми порциями растворителя, широко применяют в аналитической практике. Растворитель может оказывать влияние на значения констант в изотермах адсорбции [ср. уравнения (7.1.12 и 7.1.13)]. В качестве элюента (элюирование = раство- [c.344]

Элюентный анализ, или анализ вымыванием , проводится следующим образом. Сначала адсорбент в колонке промывают чистым растворителем для удаления воздуха с его поверхности, затем в колонку вводят небольшое количество анализируемого раствора. Растворенные вещества распределяются в верхней части столбика адсорбента по зонам, в порядке убывания интенсивности связывания их (рис. 16). [c.29]

Рис. 18. Основные типы выходных кривых элюентного анализа

В случае неполного разделения при элюентном анализе выходные кривые позволяют судить о степени наложения отдельных зон при этом максимумы на выходной кривой не будут резко отграничены друг от друга (рис. 18, а). С увеличением длины колонки можно достигнуть полного разделения, когда на выходной кривой между соседними максимумами появится минимум, спадающий до нуля и имеющий некоторую протяженность вдоль оси абсцисс, на которой откладывается объем элюента. Площадь [c.31]

Обработка данных элюентной хроматограммы в целях количественного анализа сводится, таким образом, только к измерению площадей 51, 5г, , отдельных выходных кривых. Так как каждый компонент поступает из колонки в фильтрат без примесей других растворенных веществ, он легко может быть идентифицирован обычными аналитическими методами. Поэтому элюентный анализ весьма удобен для препаративных целей и обладает существенным преимуществом по сравнению с фронтальным анализом, при котором лишь один, наиболее слабо удерживаемый адсорбентом, компонент смеси может быть выделен в чистом виде. Особенно целесообразно применять элюентную хроматографию для выделения небольших количеств различного рода ценных веществ. [c.32]

Рис. 36. Выходная кривая элюентного анализа в ионообменной хроматографии (С — концентрация в мг-экв мл определяемого иона в порциях фильтрата)

На рис. 2 приведена выходная кривая проявительного (элюентного) анализа для одного компонента. [c.13]

При элюентном анализе в колонку вводят порцию исследуемого раствора смеси компонентов А, В, С и т. д. и получают хроматограмму, где положение компонентов смеси вдоль колонки в перекрывающихся зонах соответствует их сорбируемости, например А>В>С. Нижняя зона хроматограммы содержит чистое вещество С. Сорбент промывают чистым растворителем. В результате компоненты смеси, вытесняя друг друга, перемещаются вдоль колонки. Вначале собирают компонент С, затем В и А. [c.4]

Хроматографические колоночные методы подразделяются на три основных вида фронтальный, вытеснительный и элюентный анализ. Фронтальный и вытеснительный виды хроматографического анализа (последний [c.41]

По способу получения хроматограмм в хроматографическом методе различают фронтальный, вытеснительный и элюентный анализы. [c.418]

При элюентном анализе в колонку вводят порцию исследуемого раствора, содержащего несколько компонентов (А, В, С) и непрерывный поток растворителя. В полученной хроматограмме положение компонентов соответствует их сорбируемости, например А > В > С, т.е. нижняя зона хроматограммы содержит чистое вещество С. Затем колонку промывают чистым растворителем и компоненты смеси перемещаются вдоль нее, вытесняя друг друга. Фракции фильтрата содержат сначала компонент С, затем В и, наконец, компонент А. [c.419]

Для анализа жидких растворов или газообразных веществ нашли применение три основных метода фронтальный анализ, вытеснительное проявление, элюентный анализ. Позже был предложен измененный элюентный анализ, получивший название [c.553]

Элюентный анализ. В элюентном анализе в колонку также вводят чистый растворитель. В верхнюю часть колонки вводят [c.559]

Рис. 67. Кривая ионообменного элюентного анализа смесей редкоземельных элементов 8 .

Описанный выше метод называется элюентным анализом, при котором подвижную фазу пропускают через колонку до тех пор, пока все зоны, образованные компонентами образца, не выйдут из колонки. Если разделение является эффективным, то между зонами, регистрируемыми детектором, находятся объемы чистой подвижной фазы (рис. 14.2а). Объем газа или растворителя, необходимый для удаления компонента из колонки (удерживаемый объем), можно использовать для идентификации этого компонента. [c.456]

По технике проведения эксперимента каждый из вышеуказанных видов хроматографии может быть осуществлен тремя методами а) элюентным анализом (анализ промыванием) б) фронтальным анализом в) вытеснительным анализом (рис. 1). [c.9]

Элюентный анализ (рис. 1, а). После адсорбции смеси в верхней части колонки, через нее пропускается растворитель (элюент), который не адсорбируется или адсорбируется слабее любого из компонентов смеси. Вначале зоны компонентов взаимно накладываются, однако затем вследствие их различной скорости передвижения по колонке они полностью разделяются. Зона менее адсорбируемого [c.9]

Элюентный анализ находит широкое применение для хроматографического разделения нефтепродуктов, представляющих сложные смеси углеводородов различного строения. [c.10]

Вытеснительный анализ (рис. 1, б). Так же, как при элюентном анализе, в колонку вводят небольшое количество анализируемой смеси, а затем растворитель В, который адсорбируется сильнее всех компонентов смеси. Растворитель перемещает компоненты вдоль колонки при этом происходит взаимное вытеснение одного компонента другим в соответствии с их адсорбционной способностью. Обычно компоненты- смеси располагаются по колонке в следующем порядке [c.10]

Градиентный элюентный анализ. Альм, Вильямс и Тизелиус разработали способ градиентного элюирования для уменьшения размывания, наблюдаемого при обычном элюировании. Принцип этого способа состоит в том, что силу элюента постепенно увеличивают посредством изменения его состава, что облегчает десорбцию. Это достигается непрерывным смешиванием, осуществляемым во внешней смесительной камере. Возможно большое число методов, зависящих от способа смешения. [c.560]

Важное значение при элюентном анализе углеводородной части топлив и масел имеет молекулярный вес применяемых растворителей. Чем ниже молекулярный вес растворителей, тем выше четкость разделения углеводородов. На рис. 11 приведены результаты разделения доссорского полугудрона при использовании в качестве [c.30]

Метод вытеснения. Расчет требуемого количества адсорбента, выбор геометрических размеров хроматографических колонок и их подготовка при вытеснительной хроматографии, а также растворение топлив и масел в метановом низкокипящем растворителе и предварительная промывка этим растворителем хроматографических колонок проводятся так же, как в элюентном анализе. [c.39]

Длину хвоста можно уменьшить, если использовать градиентный способ элюентного анализа. В этом способе постепенно увеличивают концентрацию элюанта, увеличивая таким образом его силу. В результате вдоль колонки создается градиент концентрации и хвостовая часть любой хроматографической зоны всегда контактирует с более сильным элюантом, чем передняя часть. [c.458]

Лучшие результаты при хроматографическом разделении ароматических углеводородов по числу циклов в молекуле получаются при элюентном анализе. Вытеснительная хроматография также позволяет провести разделение по числу циклов, однако результаты получаются несколько хуже. [c.66]

При элюентном анализе в колонку вводят порцию исследуемо11 смеси компонентов, например А, В, С. Компоненты смеси располагаются вдоль колонки сверху вниз в перекрывающихся зонах в соответствии с их сорбируемостью, например А > В > С. Нижняя зона хроматограммы в колонке содержит чистое вещество С. При промыванш сорбента растворителем вдоль колонки происходит иередвим-сенне компонентов смеси вследствие взаимного вытеснения в соответствии с нх сорбируемостью. В фильтрате собирают компоненты в порядке повыщения нх сорбируемости, т. е. вначале компонент С, затем В л А. [c.276]

В соответствии с принятоГ терминологией ионообменную хроматографию по способам выполнения подразделяют на ([фронтальный, вытеснительный и элюентный анализы. Во всех этих видах используется мно- [c.284]

АДСОРБЦИОННО-ХРОМЛТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ ПО МЕТОДУ ЭЛЮЕНТНОГО АНАЛИЗА (5, 6] [c.29]

При проявительном (элюентном) анализе в колонку вводят определенное количество смеси А + Б и проявитель (растворитель или газ-носитель) В, сорбирующийся слабее, чем компоненты смеси. Происходит смещение зон компонента Б относительно А и разделение зон. Вариант получил наиболее широкое применение при правильном выборе условий этот метод позволяет разделить все компоненты и проанализировать смесь. [c.119]

При элюентном анализе в колонку вводят порцию исследуемого раствора смеси компонентов. Получают хроматограмму, в которой зоны компонентов перекрывают друг друга. Нижняя зона содержит чистое вещество. При промывании колонки чистым растворителем зоны вытесняют друг друга и постепенно перемещаются вниз. Сначала собирают менее сорбирующийся компонент, затем остальные вещества по мере выхода их из колонки в соответствии с возрастающей сорбируемостью. [c.333]

Вытеснительное проявление (рис. 65). В этом методе, как и в элюентном анализе, малое количество пробы вводится в верхнюю часть колонки, насыщенной растворителем. Однако проба чистым растворителем не вымывается вместо этого к растворителю добавляют вещество, сорбирующееся лучше любого компонента смеси. Этот хорошо адсорбирующийся компонент последовательно вытесняет компоненты анализируемой смеси и перемещает их по колонке. По предложению Тизелиуса вытесняющий реагент называют вытеснительным проявителем . Однако мы будем пользоваться термином вытеснитель , сохраняя термин проявитель для элюирующего агента, обусловливающего перемещение компонентов по колонке в виде разделенных полос. По внешнему виду кривая на рис. 66, а напоминает кривую фронтального анализа, так как представляет собой ряд ступеней с горизонтальными участками. Однако она существенно отличается от кривой фронтального анализа, так как каждая зона в случае вытеснительного проявления содержит лишь один компонент. Так как каждый компонент вытесняет все менее сорбируемые компоненты, различные растворенные вещества располагаются по зонам в соответствии с их адсорбционной способностью. Преимуществом вытеснительного проявления перед [c.557]

Рис. 14.2. Адсорбционные хроматограммы при использовании элюентного анализа (а), вытеснительного проявления 1(6) и фродтального анализа (в)

Значения Rf и применение адсорбционной хроматографии. Элюентный анализ обычно продолжают до тех пор, пока через колонку не пройдут зоны всех растворенных веществ. Однако можно использовать другой метод, при котором элюирование прекращают до того, как фронт растворителя достигнет конца колонки. Затем весь столбик сорбента извлекают из колонки и проявляют зоны индивидуальных компонентов путем обработки поверхности сорбента реагентом, образующим окрашенные соединения с компонечтами смеси. [c.460]

Х])оматермография заключается в сочетании элюентного анализа с движущимся темиератургшм полем, которое нмеет градиент, т. е. высокую температуру иа одном конце и низкую на другом. Поле движется с ж>ко-торой ско1)остью ( —скорость двин ения печи, а —скорость потока). [c.110]

Вытеснительный анализ нашел широкое применение при хроматографическом разделеппи нефтепродуктов, особенно бензинов, содержащих легкокипящие компоненты, которые в случае элюентного анализа трудно отделяются от промывающей жидкости. [c.11]

Однако после введения анализируемого продукта в хроматографическую колонку десорбция компонентов данного продукта проводится не тем растворителем, который применяется при элюентном анализе, а другим, адсорбируемость которого на данном адсорбенте выше адсорбируемости любого компонента анализируемой смеси. Вследствие этого данный растворитель в первую очередь вытесняет компонент, наиболее сильно адсорбированный в начале колонны, тот в свою очередь вытесняет компонент с меньшей адсорбируемостью и занимает его место второй компонент вытесняет третий пт. д. В результате этого вся адсорбтограмма смеси медленно перемещается вдоль хроматографической колонки, из которой последовательно выделяются компоненты с возрастающей адсорбируемостью. [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология