Анализ в жидких растворах

ЖХ стала усиленно развиваться, начиная с 1960 г., благодаря разработке новых методов детектирования и в связи с тем, что предельные возможности анализа малолетучих и термически неустойчивых веществ методом ГХ к этому времени уже были использованы (реакционная и пиролизная ГХ), а также выявились ее серьезные ограничения. Этому также способствовало все большее возрастание требований к анализу жидких растворов высокомолекулярных [c.300]

Показатель преломления с помощью рефрактометров определяют при анализе жидких растворов в тех случаях, когда известна зависимость величины п от концентрации раствора. Часто определяют содержание ароматических и неароматических углеводородов, солей в водных растворах. [c.385]

Для анализа жидких растворов или газообразных веществ нашли применение три основных метода фронтальный анализ, вытеснительное проявление, элюентный анализ. Позже был предложен измененный элюентный анализ, получивший название [c.553]

Для анализа жидких растворов и газообразных веществ применяют в основном методы фронтального анализа, вытеснительного проявления и метод элюентного анализа. Все эти приемы разделения смесей рассмотрены в главе I настоящего руководства. [c.65]

Жидкостная хроматография стала усиленно развиваться, начиная с 1960 г., в связи с разработкой новых методов детектирования, а также в связи с тем, что предельные возможности анализа малолетучих и термически неустойчивых веществ методом газовой хроматографии к этому времени уже были использованы (реакционная и пиролизная газовая хроматография), а также выявились серьезные ограничения газовой хроматографии. Этому способствовало также все большее возрастание требований к анализу жидких растворов высокомолекулярных органических веществ, как синтетических, так и природных (биополимеры). [c.196]

Учение о зависимости свойств многокомпонентных систем (давление пара, температура плавления, внутреннее строение и структура, твердость, электрическая проводимость и др.) и условий их существования от состава получило название физико-химический анализ . Начало и основное развитие это учение получило в работах Н. С. Курнакова и его школы. В физико-химическом анализе широко пользуются геометрическими методами, представляя зависимости графически в виде диаграмм состав — свойство. Переходя к систематическому изложению этого материала, укажем, что совершенно условно диаграммы состав — давление насыщенного пара будут рассмотрены в главе V после описания общих свойств жидких растворов. [c.115]

Как правило, при физико-химическом анализе жидких систем наблюдается следующее соотношение. Если нет химического взаимодействия между компонентами, то в соответствующих координатах существует линейная зависимость между свойствами и составом раствора. При этом к выбору координат надо относиться осторожно. Следует выбрать такие координаты, при которых для компонентов, не взаимодействующих между собой, получилась бы прямая линия. Если и в этих координатах наблюдаются отклонения от линейной зависимости (положительные и отрицательные), то это указывает на взаимодействие между компонентами. Во многих случаях нельзя установить состав образующихся продуктов присоединения. Это может быть результатом ряда причин. Может образовываться ряд соединений определенного состава, например АВ, АВз, АВд и т. д. Если энергии образования этих соединений близки, в растворе будет находиться одновременно ряд соединений, и на диаграмме не будет наблюдаться сингулярных точек, [c.224]

В отличие от чистого растворителя раствор не отвердевает целиком при постоянной температуре полная кристаллизация раствора происходит в некотором интервале температур. Поэтому температурой замерзания раствора считают ту температуру, при которой в процессе охлаждения начинают выделяться первые кристаллы чистого растворителя. Этой температуре также отвечает равенство давлений насыщенного пара над жидким раствором и над кристаллами растворителя. Следовательно, температурами замерзания растворов разных составов будут точки Л, А". Из рис. 72 можно заключить, что растворы должны замерзать при более низких температурах, чем чистый растворитель. Это явление еще в 1755 г. наблюдал М. В. Ломоносов. Оно подтверждается термодинамическим анализом (см. гл. XV, 6). [c.206]

Искровой разряд, так же как и различного типа дуговые разряды, применяется при анализе жидких проб и растворов. Пределы обнаружения в этих случаях являются такими же, как и при анализе твердых, порошкообразных проб, и достигают значений 10 — [c.51]

При работе со спектрами испускания нас интересует излучение возбужденных атомов и ионов вещества, находящегося в газообраз-1ЮМ состоянии. Но в большинстве случаев образец, поступающий на анализ,— твердое вещество, до возбуждения должен пройти сложный путь плавление, испарение и диссоциацию молекул на отдельные атомы. При анализе жидких проб — растворов или расплавов — исключается стадия плавления, а при работе с газами остаются только две стадии — диссоциация н возбуждение. [c.235]

Методы хроматографии преимущественно применяют при анализе смесей и определении (а также выделении) примесей. Общий метод разделения газовых смесей, открытый русским ботаником М. С. Цветом (1903 г.), получил в настоящее время очень широкое применение и называется хроматографией. М. С. Цвет, изучая окраску различных растительных вытяжек красящим веществом хлорофиллом (сложный растительный пигмент), впервые применил для разделения окрашивающих пигментов растений своеобразный метод, который назвал хроматографией (греческое хромое — цвет, графо — пишу). В этом методе смесь (жидкий раствор, смесь газов) движется под влиянием какого-либо воздействия по адсорбенту. Так как различные [c.195]

Наиболее важные химические процессы очень сложны, и анализ их скоростей связан с большими трудностями. В ходе реакции расходуются реагирующие вещества и образуются новые вещества температура системы изменяется в результате выделения или поглощения теплоты при реакции могут наблюдаться и другие эффекты, сложным путем влияющие на ход реакции. Чтобы разобраться в вопросе о скоростях реакций, химики стараются по возможности упростить проблему. Хорошо изучены гомогенные реакции (в газовой фазе или в жидком растворе), идущие при постоянной температуре. Экспериментальные исследования проводили в реакционном сосуде, погруженном в термостат, обеспечивающий постоянную температуру. Так, можно смешать [c.276]

Исследования эффектов ХПЯ в спектрах ЯМР стали важнейшим инструментом исследования механизма химических реакций в жидких растворах. С их помощью получены уникальные сведения о механизме реакций. Но есть еще немало проблем. Прежде всего, мало исследований, в которых достигнута не только качественная интерпретация эффектов, но получено количественное согласие эксперимента и теории. А это очень важно. Дело в том, что эффекты ХПЯ могут быть связаны не с основными каналами химического превращения, а со второстепенными каналами. В такой ситуации на основе только качественного анализа эффектов ХПЯ (анализа знаков ХПЯ) можно прийти к ошибочным заключениям в целом о механизме реакции. Другая малоисследованная область -это эффекты ХПЯ в реакциях в твердых телах. [c.89]

НИЗКИХ концентраций двойных связей в некоторых синтетических полимерах. Этот радиоизотоп является источником чистого р-излучения (Емакс = 0,714 Мэв) и имеет период полураспада, равный 3,1 X 10 лет. Хлор легко получать путем разложения хлорида палладия (И) [66] и количественно переносить с помощью линии, откачанной до высокого вакуума, с кранами без смазки. Радиоактивность газообразного хлора удобно измерять путем поглощения известного его количества в растворе избытка стирола в четыреххлористом углероде. Со стиролом хлор реагирует мгновенно, и радиоактивность образующегося раствора можно измерять счетчиком Гейгера — Мюллера, который применяют в радио-изотопном анализе жидких образцов. Химическое определение хлора легко осуществить путем титрования иода, выделяющегося при поглощении хлора в водном растворе иодида калия, раствором тиосульфата. [c.233]

Проведение анализа соединений, нерастворимых в D2O. При анализе жидких образцов берут навеску образца в мерной колбе емкостью 5 мл и доливают ее до метки D2O. Затем в течение достаточно продолжительного времени колбу с раствором встряхивают, чтобы добиться полного прохождения реакции обмена. Если образец очень вязкий, то его разбавляют безводным инертным растворителем (например, гексаном, бензолом, амилацетатом или четыреххлористым углеродом). При образовании эмульсии раствор слегка встряхивают или центрифугируют для получения чистой фазы D2O. После завершения реакции обмена и разделения фаз измеряют поглощение фазы D2O и корректируют его, как описано выше. Затем вычисляют содержание активного водорода по приведенной выше формуле, причем анализируемым раствором считают фазу D2O. [c.242]

Наличие непредельных углеводородов в газообразных продуктах пиролиза определяют качественно, пропуская часть газа через разбавленный раствор брома или КМпОд. Для этого закрывают краны 15 и И, надевают на кран 12 резиновую трубку с наконечником, который опускают в стаканчик, на 1/3 заполненный соответствующим раствором, и пропускают через раствор газ из газометра. Обесцвечивание раствора свидетельствует о присутствии олефинов в исследуемом газе. (Оставшийся газ или сжигают, или анализируют на хроматографе.) Для сравнения с процессом крекинга можно провести анализ жидких продуктов пиролиза или отдельных фракций на содержание непредельных и ароматических углеводородов (см. работу 29). [c.101]

Показатель преломления широко используется для идентификации жидких веществ и проверки их чистоты, при анализе двойных жидких растворов, для которых известна зависимость показателя преломления от состава раствора, при определении концентрации сахара в водных растворах и во многих других случаях. [c.88]

Результаты анализа водных растворов умеренно растворимых а-эпоксидов (эпихлоргидрин и глицидиловые эфиры) некоторыми из этих методов приблизительно одинаковы независимо от применяемого реактива. Однако хлорид пиридиния в хлороформе нельзя применять для анализа в водных растворах из-за расслаивания реакционной смеси на две жидкие фазы и как [c.245]

Для определения содержания иодида калия в некоторых жидких медикаментах был использован раствор нитрата серебра. Однако полученные результаты показывают, что несмотря на перспективность данного метода в этом случае прямой анализ жидких дозировочных форм, без выделения активной составной части, невозможен. Ранее исследователи [6] пытались определять сульфамиды путем титрования их растворами гипохлорита кроме того, уже сообщалось о работе [7] по изучению возможности определения сульфаниламидов путем диазотирования. Несмотря на надежность результатов этого метода, о прямом применении его к анализу фармацевтических соединений, содержащих сульфона-миды в качестве активной составной части, сообщений не было. Потенциальные возможности применения термометрического метода к анализу фармацевтических материалов велики и, по-видимому, он в дальнейшем получит широкое развитие. [c.123]

Метод ДТА был успешно применен для изучения процессов дегидратации солей в растворах. Рей [79] описал конструкцию блока, выполненного из нержавеющей стали,. для термического анализа водных растворов, представляющих биологический интерес при температурах ниже О С. Во избежание затруднений, связанных с переохлаждением жидкостей, все измерения проводились в условиях нагревания объектов, предварительно замороженных при температуре жидкого азота. [c.232]

Н а у d U к W., С h е п g. S. С., hem. Eng. S i., 26, 635 (1971). Обзор данных и анализ соотношения между коэффициентами диффузии и вязкостями растворителей в разбавленных жидких растворах. [c.282]

На нескольких предприятиях при анализе жидкого кислорода на содержание в нем ацетилена обнаруживали желтое окрашивание поглотительного раствора (раствора Илосвая). Изучение этого вопроса показало, что раствор Илосвая может окрашиваться в желтый цвет при наличии в исследуемом газе сероуглерода, сероводорода и некоторых высших ацетиленовых углеводородов (метилацетилена и др.). Учитывая, что эти вещества при их накоплении в жидком кислороде являются взрывоопасными, а также, что изменение окраски поглотительного раствора не дает возможности правильно определять содержание ацетилена, необходимо при любом окрашивании раствора Илосвая принимать меры для выяснения состава примесей, содержащихся в жидком кислороде. [c.40]

Количественный анализ жидкого состояния нефтяных систем, состав которых выражается уравнением (1.3) или матрицей (1.6), представляст чрезвычайно сложную задачу. Сложность заключается в принципиальной возможности молекул участвовать в образовании различных ассоциатов и комплексов, характеризующихся тем или иным распределением по частичной массе, в трудности определения точного индивидуального состава нефтяных систем, в недостаточной изученности ММВ в них, в многопара-метрнческой зависимости матрицы (1.6) от условий неравновесного перехода к углероду, в том, что теория растворов, основанная на понятиях "ассоциаты" и "комплексы", пока способна количественно описать лишь простые жидкости и растворы. Поэтому вопрос о природе и механизме [c.64]

К. Бертолле считал, что состав химических соединений может изменяться в определенном шггервале соотношений элементов и является функцией температуры, давления и действующих масс. [>ертолле, развивая идею непрерывности в химических превращениях веществ, в подтвержде И1е своих взглядов приводил данные химического анализа рассолов содовых озер (Египет, 1799), существование многочисленных однородных жидких растворов, стекол, шлаков, минеральных соединений и т. п. [c.17]

В данной работе необходимо построить треугольную диаграмму взаимной растворимости трех жидкостей, а также определить составы сопряженных растворов, направление коннод и критический состав трехкомпонентной жидкой системы. Взаимную растворимость в трехкомпонентной системе определяют методами титрования и анализа сопряженных растворов. [c.219]

Аи + АиЗЬз -(- Ь АиЗЬз 4- ЗЬ -(- Ь 360° С 35 ат.% 5Ь 456° С 72 ат.% 5Ь а) Постройте для этой системы фазовую диаграмму температура — ат.% . Обозначьте каждую область, указав сосуществующие фазы системы, представленные точкой в этой области, б) Жидкий раствор, содержащий 20 ат.% 5Ь и 80 ат.% Аи, медленно охлаждается от 1100 до 200° С. Начертите кривую зависимости температуры процесса охлаждения от времени, Свяжите каждую характерную особенность кривой с фазовой диаграммой, в) Имеются два чистых вещества Аи(Х) и АиЗЬ2( ), причем не известно, что одно из них является соединением, включающим другое. Допустим, Вы изучаете фазовую диаграмму системы X — Ус помощью термического анализа. Как в этом случае, рассматривая фазовую диаграмму, Вы установите, что V — соединение, содержащее X, а X не является соединением, содержащим У [c.101]

Переходным этапом от примитивных типов взаимод,ействия к более сложным является образование соединений Кур1мкова. В 1914 г. Курнаков с сотрудниками, исследуя систему Си—Аи, показал, что непрерывные твердые растворы при медленное охлаждении претерпевают превращения с образованием металлических соединений СизАи и СиАи, дающих твердые растворы с избытком своих компонентов. Образование этих соединений из нетрерывных твердых растворов можно сравнить с выпадением кристаллогидратов из жидких растворов. Это явление было подтверждено как методом термического анализа, так и изучением твердости, микроструктуры и электрофизических свойств исследуемых образцов. В этом отнощении работа Курнакова представляет собой классический пример исследования твердофазных превращений методами [c.378]

Кафедра физической и коллоидной химии, зав. кафедрой докт. хим. наук, проф. О. К. Кудра научное направление — физикохимическое исследование растворов и электродных процессов. Проф. О. К. Кудрой с сотрудниками разрабатываются теория и методы электролитического получения металлических порошков и методы электроосаждения различных металлов и сплавов из комплексных электролитов. При кафедре работает исследовательская лаборатория радиохимии под руководством проф. Ю. Я. Фиалкова, успешно решающая серьезные проблемы физико-химического анализа изучение механизмов электролитической диссоциации и переноса тока в растворах, разработка методов количественного физико-химического анализа жидких систем и др. Часть этих исследований обобщена в монографии Ю. Я- Фиалкова Двойные жидкие системы . [c.121]

Недостаточная чистота газа-носителя и анализ проб, несовместимых с данной колонкой, могут существенно снизить срок службы последней. На качестве колонки также отрицательно сказываются окисление (рис. 2-14) и перегрев фазы (рис. 2-15) [105]. Силиконовые фазы устойчивы к действию воды (рис. 2-16), однако для них вредны кислотные пробы. Сшитая и несшитая фазы карбовакс 20М легко окисляются кислородом, содержащимся в газе-носителе. Кроме того, срок службы колонки с этой фазой может уменьшаться при анализе водных растворов проб. Отрицательно влияют на некоторые жидкие фазы такие растворители, как сероуглерод и диэтиловый эфир. [c.25]

Джонс [61] отметил важную роль использования модифицированных пористых полимеров для анализа водных растворов формальдегида. Формальдегид обычно содержит метанол, отделение от которого затруднено. Вода, формальдегид и метанол на диатомитовых носителях сильно адсорбируются и время анализа велико. Использование сорбентов на основе сополимеров стирола и дивинилбензола в качестве носителей неподвижных жидких фаз ( 3, 3 -оксидинит-рилиропионат, карбоваксы 400, 1000, 20М, этофат 60/25, тетраацетат пентаэритрита, октаацетат сахарозы) обеспечивает полное разделение трех компонентов. [c.88]

Построение градуировочных графиков. При построении градуировочных графиков для определения гидроксильных групп в жидких образцах использовали результаты анализа пяти растворов различных концентраций глицерина в пиридине от 2,8 до 14 г/л для определения ОН-групп в твердых образцах использовали результаты анализа восьми образцов эпоксидного полимера с известным содержанием гидроксильных групп от 1,5 до 15 мг на 500 мг КВг. Для определения эпоксидных групп образец диглицидного эфира дифенилолпро-пана (0,3—2,5 г) растворяли в 10 мл пиридина непосредственно перед измерением. ИК-спектры записывали в области 1100— 700 и 3800—2800 см Для измерения интенсивности поглощения применяли метод базисной линии. В случае определения гидроксильных групп базисной линией служило поглощение фона, когда обе кюветы заполнены растворителем. Градуировочные графики строили в координатах оптическая плотность D — содержание определяемой группы (в г на 10 мл растворителя или на 500 мг КВг). [c.234]

Анализы. Жидкие вещества сжигали в бомбе Перра и содержимое бомбы после сгорания растворяли в хлорной кислоте. Хлор обычным методом титровали азотнокислым серебром, тогда как фтор оттитровывали азотнокислым церием [5]. Газообразные вещества анализировали путем сжигания над нагретой двуокисью кремния [6]. [c.266]

Метод непосредственного сжигания металлических проб используют реже, чем метод анализа их растворов. Переведение сплавов в раствор позволяет получить однородные образцы. Для равномерного поступления пробы в зону разряда, исключающего потери при испарении, разработан целый ряд способов. Введение жидкой пробы в источник осуществляется путем использования значительных объемов расгворов (распыление, применение тарелочных электродов), возбуждения сухого остатка после высушивания раствора на электродах или при помощи подачи жидкости в зону разряда в виде тонкой пленки (фульгура-торы, электроды специальной конструкции). Приемы внесения проб растворов бериллия в электродное пространство и чувствительность определения бериллия этими методами обсуждаются во многих работах [444—456]. [c.93]

Анализ жидких и твердых проб. В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл вносят 40 мл раствора нитрата или перхлората серебра и 3 или 4 капли раствора метилового пурпурного (количество индикатора является решающим). Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи или кислоты, затем вносят наве-ску пробы, содержащую 2,0—3,5 мэкв ацетиленового водорода, и титруют выде лившуюся кислоту 0,1 н. раствором щелочи до появления зеленой окраски индикатора, наблюдаемой в проходящем свете. Кислотные или основные примеси следует определить в отдельной пробе и в результаты анализа внести соответствую щие поправки. [c.383]

Источник с ионизацией ИСП, предназначенный для многоэлементного и изотопного анализа [2, 6-8, 21, 30, 50, 51, 90-95], отличается простотой конструкции и состоит из расгшиителя пробы, горелки индуктивно-связанной плазмы (индукционный плазмотрон) и интерфейса для отбора пробы из плаз ш и экстрагирования ионов. Раствор пробы (несколько мл) накачивается в распылитель, где он диспергируется до размера частиц, равных = 1 мкм. Небольшая часть ( 1%) распыленной пробы вводится в плазменную горелку в потоке аргона со скоростью 10-15 л МШ1 . Газы плазмы собираются конусообразным устройством с отверстием для отбора пробы, которое расположено перед конусообразным скиммером для сбора ионов (рис. 7.7). Для распыления растворов используются ультразвуковые, пневматические и другие распылители. Способ введения жидкой пробы влияет на пределы детектирования. Экспериментально доказано, что ультразвуковое распыление более качественно и при прочих равных условиях обеспечивает на выходе прибора сигнал примерно в 10 раз больший на единицу концентрации, чем пневматическое распыление при анализе проб раствора урана с содержанием несколько НГМ в литре [7]. [c.852]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология