Хроматография приведенные величины

Другим примером может служить влияние скорости потока газа-носителя и температуры на эффективность разделения в газовой хроматографии. Увеличение этих двух переменных величин ускоряет процесс, но поскольку разделение основано на многократном распределении, увеличение скорости потока газа-носителя может привести к неполному разделению и некоторые составляющие не будут зарегистрированы. [c.52]

В ряде работ применялись пониженные давления, т. е. вакуумная хроматография [5] для разделения малолетучих высококипящих соединений. Как показано А. Л. Жуховицким [1], если в вакуумной хроматографии значения объемной скорости, а также величин Уя и х привести к одной температуре и давлению на выходе, то Vg не будет зависеть от давления. [c.69]

Если в процессе жидкостной хроматографии изменяется состав подвижной фазы, то это может привести к изменению чувствительности детектора по отношению к различным хроматографируемым компонентам. Так, с изменением состава подвижной фазы могут измениться УФ-спектры компонентов [84], особенно если длина волны обнаружения находится на краю спектра поглощения, что легко может привести к изменениям площади более чем на 20%, т. е. на такую величину, которую мы использовали при идентификации пиков на рис. 5.35. [c.295]

Теорет. сравнение разделительной способности хроматограф, колонки и селективности разделения для газовой и жидкостной хроматографии показало, что основное различие заключается в величине числа теорет. тарелки N. Выведены ур-пия, связывающие значение N для данного перепада давления с размером частиц сорбента, вязкостью подвижной фазы и др. параметрами. Найдено, что жидкостная хроматография может привести к значениям N в 100—1000 раз большим, чем газовая, гл. обр. благодаря различию в коэфф. диффузии. Однако в настоящее время этот метод далек от теорет. предела. [c.19]

Как отмечалось в гл. 1, ионообменная хроматография является методом, наименее пригодным для количественного или качественного анализа. Поэтому устанавливать какие-либо величины, определяющие точность и (или) воспроизводимость, в данном случае бессмысленно. Однако можно привести данные по селективности и разделительной способности. Селективностью называют способность ионообменника удерживать один тип ионов сильнее, чем другой. Ионообменник сильнее удерживает а) противоион в более высокой степени окисления б) противоион, отличающийся большей поляризуемостью в) противоион, требующий наименьшего эквивалентного объема сольватной оболочки г) противоион, наиболее энергично реагирующий с фиксированными ионными группами смолы д) противоион, участвующий в комплексообразова-нии, в меньшей степени коион. [c.361]

Использование автоматических систем ввода жидкой пробы в хроматограф позволяет существенно снизить дисперсию величин удерживания на стадии ввода пробы. Отклонение величин удерживания, обусловленное несовершенством электроники системы программирования температуры термостата, чрезвычайно мало (мерее 0,005 мин) и нрактически постоянно. Таким образом, роль этого фактора пренебрежимо мала. Незначительна также и дисперсия величины удерживания за счет устройства вывода данных (электрометра, детектора, интегратора и т. д.). Таким обратом, основным источником погрешности при онределении времени удерживания является система управления. Наибольшее влияние на воспроизводимость хроматографических данных оказывают пневматическая часть системы управления и регулятор темнературы термостата. Неудачная конструкция пневматического регулятора может привести к изменению линейной скорости нотока через колонку. Наиболее устойчивая линейная скорость нотока через колонку достигается нри исиользовании регулятора с электронной обратной связью. [c.67]

При хроматографии в тонких слоях работают стандартным методом (стр. 35). К адсорбенту добавляют 2% светяш егося веш ества 78-супер , вследствие чего слои в УФ-свете в области 254 м х. флуоресцируют. Пластинки с нанесенными на них слоями должны обладать одинаковой активностью, должны иметь слой одинаковой толш ины и одинакового состава, поскольку уже небольшое различие слоев может привести к искажению и смеш ению пятен. Аналогичные аффекты могут быть вызваны также сопутствуюш ими веш ествами или слишком концентрированными растворами, вследствие перегрузки слоев. Для соблюдения стандартных условий камеры, оклеенные фильтровальной бумагой (насыш ение камеры), для каждого хроматографического анализа насыш аются свежим растворителем. Поскольку величины которые следует рассматривать как ориентировочные, могут сильно колебаться, в экстракт для сравнения необходимо добавить чистый витамин. Перед опрыскиванием хроматограммы рассматривают в коротковолновом УФ-свете (254 к[х) на поглош ение, в длинноволновом УФ-свете (365 к[х) на флуоресценцию и с помош ью лампы дневного света для установления собственной окраски. [c.213]

В качестве примера применения колоночной экстракционной хроматографии можно привести работу по разделению калифорния и эйнштейния с использованием нитрата аликвата-336 [66]. Зависимость коэффициента распределения калифорния от концентрации нитрата в водной фазе при постоянной кислотности раствора исследована как методом колоночной экстракционной хроматографии, так и методом статической экстракции, В последнем случае в качестве разбавителя использовали ксилол. Хотя коэффициенты распределения несколько различаются по величине, общий вид зависимостей очень близок (рис. 5). Таким образом, если заранее оценить, как это и было сделано в цитируемой статье, различие в коэффициентах распределения, то по данным статической экстракции можно легко рассчитать необходимый объем элюента при хроматографировании. В работе [67] изучена экстракционная хроматография на колонке с аликватом-336 для америция и лантаноидов в качестве подвижной фазы использовали роданидные растворы. Логарифмическая зависимость D от концентрации родани-дов в элюенте имеет наклон -f2, и коэффициенты распределения возрастают с увеличением атомного номера лантаноида. Из логарифмической зависимости коэффициента распределения от концентрации экстрагента на колонке следует, что отношение лиганд металл в экстрагируемом комплексе равно единице. Все эти резуль- [c.53]

Величина не требует этих дополнительных данных. Но, с другой стороны, коэффициент распределения Н предпочтителен в том отнршении, что может быть получен любым равновесным методом, а не обязательно методом газо-жидкостной хроматографии. Вероятно, в литературе будут применять обе эти величины в зависимости от того, какая из них удобнее. Если в статьях по рассматриваемому вопросу авторы пожелают привести значения плотности при температуре колонки, то это можно сделать непосредственным пересчетом. [c.16]

Кажущееся время удерживания последнего из улавливаемых разделенных компонентов смеси является важным параметром препаративной хроматографии, поскольку оно определяет наименьшую возможную продолжительность цикла разделения, а следовательно, и производительность хроматографа. Однако интерес представляют лишь такие хроматографические параметры, как приведенное время удерживания (/ уд) и соответствующий ему удельный удерживаемый объем. Вычисление величины / уд в условиях программирования температуры проводят, опираясь на работу Сэда [11], в которой используются результаты, полученные Хэбгудом и Харрисом [12]. Имеет смысл привести здесь фундаментальное уравнение Харриса и Хебгуда [13] [c.206]

Трудности хроматографической классификации обусловлены несколькими обстоятельствами. Во-первых, использование стандартного набора растворителей исключает индивидуальный подход к каждому веществу. Между тем, наилучшее качество хроматограмм может быть обеспечено только в специфических для каждого соединения условиях. Хроматографирование не в оптимальных условиях может привести к образованию на хроматограммах длинных полос вместо компактных пятен, что сильно затрудняет определение величины Кг. Во-вторых, источником ошибок при хроматографической классификации антибиотиков может быть неконтролируемое влияние примесей (особенно солей). Так как хроматографическую классификацию используют на самых ранних этапах исследования, когда изучаемое вещество в чистом виде еще не получено, то вполне естественно, что изучаемые препараты содержат примеси, которые могут исказить хроматографическое поведение. В-третьих, результаты хроматографии могут быть искажены ошибками самого метода образованием дополнительных пятен, сильной адсорбцией на стартовой линии и т. д. И, наконец, еще одно обстоятельство (вероятно, не последнее) должно быть принято во внимание. На подвинчиость хроматографируемых веществ оказывают влияние такие трудно стандартизируемые факторы, как сорт бумаги, размер и форма камер, температура, количество веществ, наносимых на хроматограммы. Все эти причины порождают значительные трудности при истолковании результатов хроматографических опытов. [c.69]