Пиперазин получение

При отщеплении же двух молекул воды происходит замыкание кольца и образуются циклические полные ангидриды, или дикет.о-пиперазины. Получение подобных ангидридов можно представить себе на примере дипептида, образованного из простейшей аминокислоты гликокола, или глицина [c.241]

Синтезы этиленимина. В связи с большим интересом к химии гетероциклических соединений в конце XIX столетия было сделано много попыток получить этиленимин. Ладенбург и Абель [2] нагревали солянокислый этилендиамин, но вместо ожидаемого этиленимина получили в качестве главного продукта пиперазин. Этот метод, годный для получения пирол-лидина и пиперидина из тетра- и соответственно пентаметилендиаминов, неприменим для синтеза этиленимина. [c.51]

Полученная соль представляет собой моногидрат двусолянокислой соли 1-метил пиперазина-2, 6-С2 т. пл. 84—86°. Температура плавления вещества, высушенного в вакууме над пятиокисью фосфора при температуре 100°, составляет 242—243°. Выход продукта при проведении опыта с количествами порядка 20 г составляет 77%. Температура плавления дипикрата 265° (разл.). [c.459]

Применяется для получения этилендиамина, в качестве добавок к моторному топливу и для синтеза лекарственных препаратов, например пиперазина. [c.132]

В качестве исходных препаратов использовали солянокислые пиперидин и пиперазин марки х. ч. Кристаллогидрат хлорида гадолиния марки х.ч. был дважды перекристаллизован из солянокислого раствора. Содержание кристаллизационной воды полученного продукта было определено аргентометрическим титрованием Ц] навески хлорида гадолиния. Оно составило 29,1 масс%. Эти данные были использованы в пересчете на безводную соль. [c.86]

По окончании нагревания к смеси прибавляют 32%-ного раствора едкого натра до щелочной реакции и выделившийся пиперазин перегоняют с перегретым паром до тех пор, пока дестиллат не даст больше осадка с раствором пикриновой кислоты. После этого отгон выпаривают с соляной кислотой. Перегонка полученной хлористоводородной соли с едким кали дает пиперазин. [c.259]

N,N -Дизaмeщeнныe пиперазины. Метод Гофмана (стр. 344) получения М,М -дизамещенных пиперазинов из бромистого этилена и ароматических аминов был улучшен Бишофом [189, 190], который получил М,М -диарилпи-перазины с выходом около 80%, добавив основание, чтобы связать образую- [c.345]

При исследовании полиалкилированных пиразинов [14] с успехом использовались масс-спектры соответствующих пиперазинов, полученных при гидрировании. [c.351]

Для получения до сих пор почти неизвестных N-монозамещен-ных пиперазинов Прелог и Дрица действовали первичным амином на легко получаемые соли ди-(Р-галоидэтил)-амина [c.647]

Важным является метод поликонденсации на поверхности раздела двух несмешивающихся жидких фаз. По этому методу получены полиэфиры, полиамиды, поликарбамиды, полиуретаны и другие полимеры. В качестве исходных продуктов используют диамины или гликоли и хлорангидриды соответствующих кислот при этом в качестве простейшего вещества выделяется хлористый водород. Например, для получения полиуретанов используют пиперазин и этиленхлорформиат [c.158]

Лмфифилы, содержащие несколько катионных фупп, также используются для доставки генетического материала в связи с этим нами осуществлен синтез катионных липидов, имеющих два атома азота. При взаимодействии / аб-1-тозил-2,3-гексадецилиденглицерина (2 моля) с пиперазином (1 моль) в ДМСО в присутствии иодида натрия наряду с третичным диамином, ЛА,Л -бис(гас-2,3-гексадецилиденглицерил)пиперазином, был получен М-(гас-2,3- [c.184]

Этаноламины приобретают вангное значение в качестве полупродуктов, для получения других аминов. Дегидратация диэтаноламина серной кислотой приводит к образованию морфолина. Дегидратацией моноэтаноламина можно получить этиленимин или пиперазин [c.235]

В последние годы пиперазин приобрел важное значение вследствие его активности в качестве антигельминта. Полиамиды, получаемые конденса-дией пиперазина или симметричных алкилзамещенных нинеразинов с различными хлорангидридами двухосновных кислот, имеют весьма высокую температуру плавления, но в подобранных соответствующим образом растворителях легко могут перерабатываться методом сухого прядения для получения синтетических волокон [32, 56]. Поэтому разработке методов производства нинеразинов уделялось большое внимание. [c.235]

Дипин (IV) впервые синтезирован и изучен одновременно и независимо в СССР [1, 2] ив США [3]. Исходным веществом для его получения служит безводный пиперазин (I). Взаимодействием I с хлорокисью фосфора в среде хлороформа получают 1, 4-бнс-(дихлорфосфо-нил)-пиперазин (II), который без выделения обработкой водно-щелочным раствором этиленимина (111) превращают в IV [4]. [c.146]

Он был получен с 7 4%-ным выходом при нагревании безводного пиперазина с метилформиатом в течение 5 часов ири температуре 85°, а также нагреванием гидрата ли-перазина с 98%-ной муравьиной кислотой, взятой в избытке а этом случае выход 1,4-диформилпиперазина достигал 85% теории . [c.23]

С-замещенные пиперазины 20 могут быть получены парофазным методом из соответствующих оксиэтилендиаминов с выходами до 80% [61]. Так, из М-((3-окси-пропил)-этилендиамина получен 2-метилпиперазин с выходами до 80%) [59-61] [c.219]

Рециклизация фурфуриламинов и карбамидных производных в условиях жидкофазного каталитического гидроаминирования, в кислых водно-органических средах, приводит к неизвестным ранее и недоступным иными путями гидрокси-алкилзамещенным имидазолидинам 37, пиперазинам 38, 39 и 1,2,4-пергидро-триазинам 40, 41 [107-109]. Схема азациклизации аминофуранов установлена на основании интерпретации экспериментальных данных по изотопному обмену методом спектроскопии С путем сравнительного анализа спектров продуктов реакции, полученных в условиях протоно- и дейтерообмена [108]. Суммарный выход азагетероциклов достигает 80% [107, ПО]. [c.224]

Конденсацией 2-галогеналкил-1,4-бензотиазин-3(4Я)-онов с замещенными N-арилнинеразинами получен [89] ряд 2-пиперазинилалкил-2Я-1,4-бензотиазин-3(4Я)-онов. В частности, взаимодействием эквимолярных количеств бромида 107 и 1-(4-метил-2-пиридил)пиперазина в присутствии триэтиламина синтезирован [c.322]

Реакции гептафтормасляной кислоты и ее производные. Пиперазин (0,1 г) растворяли в минимальном количестве воды и добавляли к гептафтормасляной кислоте (0,4 г). Твердое вещество выделялось после прибавления эфира его отфильтровывали и перекристаллизовывали из этилового спирта. Получен пиперазин (Уис-гептафторбутират (0,3 г) с т. пл. 247° (с разложением). [c.170]

Более современные патенты были приняты для промышленных методов получения пиразина. Это продолжительные процессы, включающие высокотемпературные реакции в паровой фазе над подходящими катализаторами. Пиперазин может быть дегидрирован до пиразина с удовлетворительными выходами над окислами некоторых тяжелых металлов или дегидрирующими катализаторами, такими, как хромит меди или палладий [32]. Так как пиперазин получается дегидратацией Ы-(2-оксиэтил)-этилендиамина в сходных условиях (стр. 345), два процесса могут быть объединены в одну стадию. При пропускании паров оксиэтилэтилендиамина или диэтилентриамина над смешанным дегидратирующим и дегидрирующим катализатором (активированная окись алюминия, покрытая никелем) при 400° получается непосредственно пиразин с общим выходом около 50% [33 [c.316]

В качестве исходных веществ для получения алкилированных галоген-пиразинов могут служить дикетопиперазины. При обработке хлорокисью фосфора эти пиперазины дают смеси монохлор-, дихлор-, а иногда моноокси-производных пиразина [17, 19г, 69, 701. Родоначальный 2,5-дихлор-3,б-диги- [c.320]

Это практический метод получения с хорошими выходами М,Ы -дизамеш,енных пиперазинов, в которых Р и различны. Интересно отметить, что алкил-бис-(Р-хлорэтил)-амины претерпевают автоконденсацию в водном или спиртовом растворе, образуя четвертичные соли типа I, в которых X = С1 или ОН в зависимости от условий реакции [194]. [c.346]

Пиперазин был синтезирован лишь в 1853 г. Клёцом 1171] при нагревании бромистого этилена с водным аммиаком в запаянной трубке. Структура соединения стала очевидной после получения его в чистом состоянии и определения Гофманом [172] точного молекулярного веса. Гофман получил также М,М -дифенилпроизводное, обработав то же дигалогеноироизводное анилином [173]. [c.344]

Модификацией этого метода является превращение динитрозосоединения в дисульфокислоту действием бисульфита натрия перед расщеплением щелочью [182]. 1,4-Дитолуолсульфопиперазин, полученный конденсацией /г-толуолсульфамида с бромистым этиленом [183], при гидролизе также легко дает пиперазин. [c.345]

Пиперазин может быть получен непосредственно дегидратацией с одновременной циклизацией некоторых оксиаминов. Соли 2-оксиэтиламина дают пиперазин при нагревании до 230—240° в присутствии таких катализаторов, как галогениды железа, алюминия или магния [184]. Подобным же образом М-(2-оксиэтил)-этилендиамин [185] дегидратируется до пиперазина, лучше при нагревании с никелем Ренея, окисью алюминия, силикагелем или с хромитом меди под давлением [ 186] или при пропускании паров над такими катализаторами [187]. Гомологи могут быть получены этим же методом из соответствующих замещенных оксиэтилэтилендиаминов. [c.345]

Специфическим методом получения 1-метилпиперазина является гидрогенолиз полимера, полученного при обработке пиперазина формальдегидом [219]. [c.349]

Гомологи пиперазина. Для получения гомологов пиперазина в большинстве случаев можно применить рассмотренные выше методы прямого синтеза [186, 189, 221, 222]. Однако наиболее часто использовавшимся ранее методом является метод восстановления соответствующих пиразинов (стр. 328) или дикетопиперазинов (стр. 360). Тетраметилпиперазин может быть получен в одну стадию из монооксима диацеталя каталитическим гидрированием, по-видимому, через соответствующий пиразин [220]. Эти вещества особенно интересны благодаря их стереохимическим свойствам. [c.349]

Симметричные пиперазины получаются при реакции между двумя молекулярными эквивалентами алкилгалогенида и одним — пиперазина в кипящем щелочном растворе. Реакция 1-фенилпиперазинас алкилгалогенидами дает соответствующие 4-замещенные производные. Для получения несимметричных пиперазинов используется 1-карбэтоксипиперазин, который алкилируется, затем карбэтоксигруппа гидролизуется, и образовавшееся соединение снова алкилируется (ср. стр. 349). [c.347]

Триэтилендиамин — интересное эндоцикл ическое производное пиперазина — был получен при нагревании солей М-(Р-галогенэтил)-пиперазинов до высоких температур [209]. При обработке 1,4-диметилпиперазина бромистым этиленом образуется дибромметилат триэтилендиамина [210]. Свободное основание, триэтилендиамин, получается при пиролизе этой четвертичной соли. [c.348]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология