Нитрозо оксихинолин

Второй существенной особенностью органических осадителей является нередко малая растворимость самих реактивов в воде и значительная растворимость образующихся осадков в органических растворителях. Так, а-нитрозо-р-нафтол в воде почти нерастворим, диметилглиоксим и оксихинолин мало растворимы и т. д. Поэтому многие органические осадители применяют в виде растворов в неводных растворителях (спирт, ацетон и т. д.). Однако при введении вместе с реактивом больших количеств спирта или ацетона растворимость образующихся осадков увеличивается. [c.105]

ОКСИХИНОЛИН, дитизон, рубеановодородная кислота, дитиол и нитрозе-./ -соль. [c.367]

По этому методу 8-оксихинолин (I) нитрозируют нитритом натрия в сернокислой среде до 5-нитрозо-8-оксихино-лина (И), который окисляют азотной кислотой до нитроксолина— 5-нитро-8-оксихинолина (1И). Окисление II феррицианидом калия в щелочной среде или перекисью водорода в присутствии щелочей дает худшие результаты. Прямое нитрование 8-оксихинолина (I) сопровождается образованием значительных количеств 7-нитро- и 5,7-ди-нитро-8-оксихинолинов, а синтез III по Скраупу из 2,4-динитрофенола или 2-амино-4-нитрофенола приводит к очень низкому ( 2%) выходу целевого продукта. [c.154]

Нитрозо-8-оксихинолин (11). В охлажденной до 15— 18°С смеси 667 мл дистиллированной воды и 30 мл конц. серной кислоты растворяют при интенсивном перемешивании 73,43 г I, после чего при температуре не выше 20°С прикапывают раствор 36,7 г нитрита натрия в 68 мл воды. Контролируют pH среды (pH 1—2), наличие избытка нитрит-иона и выдерживают при перемешивании и температуре 18—20 С еще 3 ч (каждый час контроль pH и N02 ), затем охлаждают до 10—15°С и подщелачивают 42% раствором едкого натра ( 34 мл) до pH 7,5—8, после чего сразу же подкисляют (для более полного вы- [c.154]

К числу реагентов, имеющих практическое значение для экстракционного отделения урана, относятся ацетилацетон, теноилтрифторацетон, купферон, 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбамат натрия, а-нитрозо-р-нафтол, дибензоилметан и некоторые другие, [c.304]

Это соединение было получено также прямым окислением 6-оксихинолина перекисью свинца [622] или тетраацетатом свинца [623]. Диоксим 5,6-хинолин-хинона может быть получен из 5-нитрозо-6-оксихинолина [624]. [c.139]

Рис. 13. Спектры светопоглощения элементов с 5-нитрозо-8-оксихинолином

Амперометрическое титрование позволяет быстро определять многие катионы, даже если они не дают полярографических волн. Рабочими растворами служат растворы неорганических и органических осадителей или комплексообразователей, например, растворы ферроцианида калия, оксихинолина, купферона, диэтилди-тиокарбамата натрия, рубеановодородной кислоты, 1-нитрозо-2-наф-тола, этилендиаминтетрауксусной кислоты и др. Большинство этих веществ способно окисляться или восстанавливаться на электродах, и точку эквивалентности фиксируют по появлению тока после завершения основной реакции в растворе. Так, ионы магния. [c.260]

Нами исследовано влияние ряда органических ингибиторов, являющихся комплексообразующими веществами, на хемилюминесценцию в системе люминол — кобальт — перекись водорода. Оказалось, что многие из них гасят свечение, и по степени гашения можно определять концентрацию комплексообразующих реагентов. Наиболее чувствительными оказались реакции на а-нитрозо-Р-нафтол (5 10 г/жл), о-оксихинолин (3 -10" г/жл), фенан-тролин (5-10 г/жл). [c.93]

Нитрозо-Н-соль Оксихинолин ПАН ПАР [c.375]

Нитрозо-2-нафтол Оксихинолин Роданид аммония Салициловая кислота Соляная кислота Сульфосалициловая кислота Феррон [c.377]

По традиции осадки, выпадающие при действии циклообразующих реактивов (а-нитрозо-р-нафтол, 8-оксихинолин и др.) на ионы металлов, называют внутрикомплек-сными соединениями, понимая под этим термином нейтральные молекулы, в которых лиганд-анион связан силами как главной, так и побочной валентности. Термин хелат, или хелатное соединение (от греч. helo — клешня), является более общим он описывает как нейтральные, так и заряженные комплексы полидентатных лигандов. [c.119]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Для аналитической химии большой интерес представляет экстракция незаряженных внутрикомплексиых соединений в условиях образования мономерных частиц в органической фазе. Обычно в качестве лигандов применяют органические реагенты, обладающие кислотными функциями (Кцисс — 10 — 10 °), являющиеся чаще всего бидентатными. Примером определения элементов в виде внутри-комплексных соединений является определение никеля в ряде объектов а-диоксимами (стр. 186), кобальта нитрозо-нафтолами (стр. 160), цинка дитизоном (стр. 220), алюминия 8-оксихинолином и др. Для этого определяемый элемент в виде внутрикомплексного соединения переводят в органическую фазу с последующим фотометрированием экстракта. [c.80]

Первоначально были известны лишь циклообразующие аналитические реактивы (а-нитрозо-р-нафтол, 8-оксихинолин и др.), дающие с определяемыми ионами осадки. Поэтому исторически сложилось представление о внут-рикомплексных соединениях , как о нейтральных молекулах, в которых анион связан силами как главной , так и побочной валентности. В настоящее время термин внутрикомплексные соединения устарел, а комплексные соедине- [c.66]

Внутрикомплексные соединения образуются различными катионами с органическими реагентами. Из последних часто применяют ди-метилглиоксим, дитизон, 8-оксихинолин (оксин), а-нитрозо-Р-нафтол, купферон, трилон Б. Установлено, что внутрикомплексные соединения с пяти- и шестнчленными циклами являются наиболее устойчивыми. [c.200]

Нитро-8-оксихинолин (нитроксолин) (III). Полученную на предыдущей стадии пасту 5-нитрозо-8-оксихиноли-на смешивают с 226 мл дистиллированной воды и к полученной смеси по каплям при 35—40°С и энергичном перемешивании прибавляют 107 мл конц. азотной кислоты (при более высокой температуре образуется преимущественно 5,7-динитро-8-оксихинолин). Перемешивают при 35—40°С еще 2 ч, контролируя конец окисления по определению в пробах соотношения продуктов III II (не должно быть ниже 20 1). Массу охлаждают до 5—10°С и прибавляют постепенно при хорошем перемешивании и температуре не выше 25 °С 42% раствор едкого натра до pH 7,5—8 (раствор приобретает красно-оранжевое окрашивание), после чего подкисляют прн 15—20 °С ледяной уксусной кислотой до pH 3—4, перемешивают 20 мин, осадок III отфильтровывают и промывают водой (4 раза по 200 мл) до полного удаления нитрит-, сульфат- и ацетат-ионов (аналитические пробы), затем промывают 100мл ацетона и перекристаллизовывают из 1840 мл ацетона с добавкой 5 г активированного угля (5-нитрозо-8-оксихи-нолин и 5,7-динитро-8-оксихинолнн, содержащиеся в техническом продукте, в кипящем ацетойе практически не растворяются и отходят в смеси с осветляющим углем). Готовый продукт промывают 250 мл дистиллированной воды и сушат при 70 °С. Выход III 65,79 г (68,7%, считая на I). [c.155]

Одновалентный таллий осаждается 8-оксихинолиноы из аммиачного раствора [436]. Отмечается способность 2-метил--8-оксихинолина, 5-нитроз0-8-0 Ксихин0лина, а также 5-метил--7-нитрозо-8-оксихинолина давать при pH 5,3—13 оранжевожелтый осадок с одновалентным таллием, а также с алюминием, галлием, цинком и др. [538, 539]. На реакцию с хино-лин-8-карбоновой кислотой мы только сошлемся [638]. [c.37]

Для количественного определения урана использованы следующие реагенты аскорбиновая кислота [8, 184, 466], салицилальдок-сим [120,325], салициловая и сульфосалициловая кислоты [8,11,120, 257, 360, 519, 973], хромотроповая кислота [8, 372, 766, 876, 926, 965], К-соль и нитрозо-Й-соль [831], тиогликолят аммония [466, 467, 956, 1019], 8-оксихинолин [8, 256, 394, 605, 652, 862] и его производные [862], дибензоилметан [86, 295, 299, 377, 521, 522, 610, 821, 1022], теноилтрифторацетон [648], резорцин [623], таннин [451], кверцетин [669], мореллин [827] и другие [224, 351, 417, 636, 934, 960]. [c.121]

Для отделения урана предложено большое число различных соединений. Часть из них является производными уже описанных нами реагентов н по своему действию ничем не отличаются от простейших своих аналогов. Так, например, хинальдиновая кислота [838] осаждает уран (VI) в тех же условиях и с тем же результатом, что и 8-оксихинолин неокупферон (М-нитрозо-К-нафтилгидроксил-амин) позволяет отделять уран от тех же элементов, что и купферон [1009], нитрозо-Ы-фенил-З-метилпиразолон [615] осаждает ионы уранила так же, как и а-нитрозо-Р-нафтол и т. д. [c.283]

Аллил-8-оксихинолин [255] осаждает А1, Си, 7п, N1, Оа, 1п и Mg (последний только в щелочном растворе) с такой же чувствительностью, как и 8-оксихинолии. Таким образом, введение в положение 7 молекулы 8-оксихинолипа радикала аллила не влияет на чувствительность реактива. 7-Аллил-5-нитрозо-8-оксихинолин имеет такую же избирательность, как и 7-ал-лил-8-оксихинолин. [c.123]

Избирательность 8-оксихинолиыа и его замещенных зависит как от пространственных затруднений, так и кислотности молекулы [252, 254, 266]. Введение нитрозогруппы в положение 5 молекулы 8-оксихинолина увеличивает избирательность реагента, но уменьшает его чувствительность. 5-Нитрозо-8-оксихинолин, подобно 2-метил-8-оксихинолину, пе осаждает алюминия в условиях, в которых 8-оксихинолин осаждает его. Если отсутствие образования внутрикомплексных соединений с 2-метил-8-оксихинолином можно объяснить пространственными затруднениями, то в случае 5-нитрозо-8-оксихинолина нет оснований допускать проявления пространственных затруднений. [c.124]

Увеличение избирательности 5-нитрозо-8-оксихинолина можно объяснить усилением кислотности при введении нитрозогруппы. Избирательность 2-метил-5-нитрозо-8-оксихиполина может определяться как пространственными затруднениями, так и повышением кислотности молекулы. Опыты показали, что [c.124]

Метил-7-нитрозо-8-оксихИ Нолин [834] мало селективен и образует при pH 5,3 осадки как с кобальтохм, так и с большим числом других элементов однако чувствительность этого реагента выше, чем 8-оксихинолина. 5-Нитрозо-8-оксихинолин при pH 5,35 осаждает кобальт и ряд других элементов [859], ионы трехвалентного железа при этом не осаждаются. [c.36]

Нитрозо-8-оксихинолин [616] ведет себя как монооксим хинона и реагирует с образованием диоксима. Однако, подобно соединениям Ноэльтинга и Траутмана, он образует при окислении нитросоединение. [c.137]

Отделение галлия от алюминия может быть осуществлено хроматографическим методом на стеклянных пластинках, покрытых сорбентом (силикагель + гипс) [1317]. В качестве элюанта применяют смесь ацетона и концентрированной НС (100 0,5). Пятна рассматривают в ультрафиолете после проявления хроматограммы 0,5%-ным раствором оксихинолина в 60%-ном этаноле и выдерживания в парах аммиака. Открываемый минимум 1 мкг Са. Желтый флуоресцирующий осадок образуется также при взаимодействии галлия с 5-метил-7-нитрозо-8-оксихино-лином (pH 5,30—8,35) [898, 917, 919, 1390], 2-метил-8-оксихино-лином [898, 916, 917], 5-метил-8-оксихинолином (898, 916, 917] и с 7-метил-8-оксихинолином [898, 916, 917]. [c.32]

Азосоединения на основе 8-к с и х и н о л и н-5-с у л ь-фокислоты и нафтиламина (азоксины). В поисках специфического индикатора на ион галлия при низких значениях pH Бусевым с сотр. [98, 99, 478] было синтезировано и изучено 41 азосоединение с 8-оксихинолином, 5-нитрозо-8-оксихиноли-ном и 8-оксихинолин-5-сульфокислотой. [c.102]

Насыщенный раствор 5-нитрозо-8-оксихинолина в хлороформе (III) образует с галлием при pH 5—5,3 окрашенное в желтый цвет растворимое соединение с максимумом светопоглощения при 432 нм (рис. 11, кривая 6) [143]. Реакция галлия с (III) более чувствительна (0,00001 мг Са/мл), чем реакция с гаЛоидопроиз-водными 8-окоихинолина. К окрашенным растворам применим закон Бера в интервале концентраций от 0,1 до 8 мкг Ga в объеме 10 мл. Условия реакции те же, что и для рассмотренных выше галоидопроизводных 8-(>ксихинолина (за исключением величины pH). А1, 1п и Zn в этих условиях образуют соединения с (III) с [c.112]

ДИХЛОр-8-ОКСИХИНОЛИН (I) 2—5.7-ДИИОД-8-ОКСИХИНОЛИН (II) 3— 5-нитрозо-8-оксихинолнн (III) 4 — Ga о I 5- Оа с II б— Са с III [c.113]

В щелочной среде. Наиболее перспективными являются а-нитрозо-Р-нафтол и о-оксихинолин, которые можно использовать для группового определени микроколичеств суммы металлов по ингибиторному действию эквивалентного количества реактива на хемилюминесценцию в системе люминол — кобальт — перекись водорода. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология