Нафтиламин определение в смеси с нафтиламин

Тщательно высушенную двухгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, вводом для азота и магнитной мешалкой, повторно откачивают и заполняют высушенным над РгОб азотом. В токе азота в колбу наливают 20 мл 1,2-диметоксиэтана, 100 мл циклогексана и 6,8 г (0,1 моля) изопрена. Включают магнитную мешалку и при комнатной температуре в раствор добавляют 0,1 ммоля я-бутиллития (0,5 мл 0,2 М раствора в бензоле) при этом раствор окрашивается в желтый цвет и разогревается, что свидетельствует о начавшемся процессе полимеризации. Если реакция не начинается (из-за присутствия загрязнений), в реакционную смесь повторно вносят раствор инициатора, пока не получится устойчивой желтой окраски смеси. Через 3 ч реакция завершается, и к полученному продукту добавляют 50 мг М-фенил-Р-нафтиламина в качестве антиоксиданта. Полимер высаживают в этанол, фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С. Выход составляет 90—95%. Для определения характеристических свойств полимера (см. пункт В) около 1 г полученного продукта переосаждают из 2%-ного бензольного раствора в 10-кратное количество этанола. [c.153]

Окраска галовакса (смесь три- и тетрахлорнафталинов) в К,Ы-диметиланилине —желтая, в Ы,М-диметил-1-нафтиламине и 2-анизидине — оранжевая. Для определения примеси галовакса исследуемый воздух пропускают через промывалку с 2 мл Ы,Н-диметиланилина. Окраску полученного желтого раствора сравнивают с окраской стандартных растворов, содержащих 0,2—8 мг галовакса в 1 мл М,Н-диметиланилина [29]. [c.312]

При анализе природных вод, содержащих окрашенные вещества, перед началом анализа воду осветляют встряхиванием с гидроокисью алюминия или гидроокисью цинка. В полевых условиях диазотирование и азосочетание ведут одновременно. Аналогично поступают при определении азотистой кислоты и окислов азота в воздухе для этого смешивают заранее сульфаниловую кислоту с 1-нафтиламином и барботируют воздух через эту смесь [112]. Указанные выше оптимальные условия при этом не соблюдаются и воспроизводимость и чувствительность метода несколько меньше. Однако в определенных условиях эта методика технически более проста и удобна. [c.35]

Ход определения. Для определения берут 50 мл или меньшее количество профильтрованной пробы и доводят до 50 мл дистиллированной водой. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и смесь тщательно перемешиваЛт. Если проба мутная или окрашенная, определяют ее оптическую плотность и затем вычитают из оптической плотности пробы. После пятиминутного стояния прибавляют 1 мл раствора а-нафтиламина и смесь снова перемешивают. Пробу колориметрируют или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Несслера, через 40 мин после прибавления раствора а-нафтиламина и по калибровочной кривой находят содержание нитритов. [c.136]

Быстрое определение нитритного азота или суммы нитритного и нитратного азота в растительном веществе или почвенных экстрактах возможно при применении достаточно устойчивой смеси реагентов, которая состоит из сульфата двухвалентного марганца, цинка, лимонной кислоты, сульфаниловой кислоты, а-нафтиламина и сульфата бария. Если требуется определять только нитрит, в смесь не добавляют сульфат марганца и цинк, так как они восстанавливают нитрат до нитрита. Лимонная кислота, помимо создания нужной кислотности раствора, связывает железо, которое в больших концентрациях мешает определению. Сульфаниловая кислота и а-нафтиламин дают типичную красную окраску в присутствии нитритов. [c.138]

Аналитические реагенты традиционно были неорганическими и органическими (экстракты дубильных орешков или фиалок, щавелевая кислота). Во второй половине ХЕХ в. число органических соединений, используемых для анализа, увеличивается. Предложен (1879) реактив Грисса на нитрит-ион (смесь а-нафтиламина и сульфаниловой кислоты дает с нитритом красное окрашивание). М. А. Ильинский (1885) использовал 1-нитрозо-2-нафтол в качестве реагента на кобальт. Большое значение имели работы Л. А. Чугаева, применившего диметилглиоксим для обнаружения и определения никеля. [c.18]

Сухой реактив на нитратный азот. Смесь применяют для определения нитратного азота капельным методом. Тщательно размешивают 10 г сульфата марганца, 2 г цинковой пыли, 75 г лимонной кислоты и 4 г сульфаниловой кислоты со 100 г сульфата бария. В хорошо размешанную смесь добавляют 2 г а-нафтиламина, предварительно растертые в ступке, и снова смесь хорошо перемешивают. Правильно приготовленный реактив должен иметь светло-серую окраску. Появление розового или красного оттенка в приготовленной смеси свидетельствует о наличии в исходных реактивах азотистых соединений такой смесью пользоваться нельзя. Реактив хранят в темной склянке, тщательно закрытой притертой пробкой. [c.193]

Температуру при сочетании поддерживают около 15—18°. Когда йнес т весь а-нафтиламин, что длится 10—15 мин, смесь перемешивают 3—4 ч до исчезновения реакции на диазопродукт. К концу сочетания а-нафтиламин должен быть в избытке (определение см. стр. 178). Конго-бумажка все время должна показывать кислую реакцию. [c.180]

Каждое пятно, соответствующее определенной кислоте, вырезают из хроматограмм, измельчают, помещают в пробирку и заливают 6 мл 0,5% раствора ацетата натрия. Содержимое пробирок встряхивают и через 30 мин элюаты помещают в другие пробирки, добавляют 2 капли 0,1 М раствора иода и 0,3 мл раствора сульфаниловой кислоты. Смесь помещают в темное место, через 10 мин избыток иода снимают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия и добавляют 0,3 мл раствора а-нафтиламина. Затем растворы фотометрируют при длине волны 520 нм. [c.124]

Гесслер [221] использовал эту реакцию для разработки метода количественного определения нитратов. Для этого к 3 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 1,1%-ного раствора сульфаниловой кислоты в 10%-ной уксусной кислоте и смесь облучают ультрафиолетовым светом при перемешивании 20 мин. Затем добавляют 0,5 мл 1 %-ного раствора а-нафтиламина в 10%-ной уксусной кислоте и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора. Аналогично проводят холостой опыт. Содержание нитрат-ионов в анализируемом растворе находят по калибровочному графику, полученному с применением стандартного раствора нитрата калия ил натрия. [c.42]

Для определения растворимых в воде N-нитрозаминов анализируемое вещество растворяют в воде, к 1 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора карбоната натрия и облучают 15 мин ультрафиолетовым светом ртутно-кварцевой лампы (тип Q-500). Толщина слоя облучаемого раствора 2 мм, поверхность около 7 см , расстояние от лампы до поверхности облучаемого раствора 15 см. Сосуд с облучаемым раствором охлаждают снаружи водой (для предупреждения испарения раствора). По окончании облучения в реакционную смесь вводят 3 мл реагента Грисса (смесь равных объемов 1 %-ного раствора сульфаниловой кислоты в 30%-ной уксусной кислоте и 0,1 %-ного раствора а-нафтиламина в 30%-ной уксусной кислоте), разбавляют водой точно до 5 мл и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при 525 нм. [c.130]

НОЛ, ацетонитрил и триэтаноламин — на диэтилгексилфталате. Почти все кислородсодержащие соединения (продукты окисления низкомолекулярных углеводородов), за исключением кислот, четко разделяются на триэтиленгликоле [28]. Для определения спиртов в присутствии больших количеств воды применен новый растворитель из класса высококипящих аминов — Армии 550. Смесь альдегидов, кетонов, спиртов и воды можно анализировать и на колонке с фенил-1-нафтиламином [29]. [c.156]

Для стабилизации СКД вводят 0,8—1,2 мае. ч. N-фенил-Р-нафтиламина. Каучук выпускают трех марок I — вязкость по Муни 30—50, вальцуемость S30,51 м.м II — 40—50 и <0,50 мм, III — 51 — 60 (вальцуемость ие определяют). Вальцуемость СКД оценивают величиной т. наз. критического за.зора вальцов ( Kp)i при к-ром обрабатываемая определенным обра.зом стандартная резиновая смесь самопроизвольно сходит с валков. Испытания проводят на вальцах с диаметром и длиной валков соответственно 160 и 320 мм, фрикцией 1 (1,24—1,27), при частоте вращения переднего валка 23—24 об/мин и температуре валков 80 5°С. [c.161]

Реактив Грисса 0,1 г альфа-нафтиламина растворяют 15-минутным кипячением в 100 мл воды по охлаждении раствор подкисляют 5 мл уксусной кислоты и к этому раствору прибавляют раствор 1 г сульфаниловой кислоты в 100 мл воды смесь сохраняют в хорошо закупоренной склянке. Реактив может иметь розоватую окраску, которая становится незаметной в условиях определения (разбавление в 40 раз). Если окраска настолько интенсивна, что остается заметной при таком разбавлении, ее можно уничтожить взбалтыванием с цинковой пылью бесцветный отстоявшийся раствор отбирают пипеткой. [c.154]

Определение содержания N0 можно производить и при помощи лаборатории Резникова. Исследуемую воду налить в пробирку до метки 5 мл и прибавить на кончике стеклянной лопаточки сухой реактив на нитрит (смесь а-нафтиламина, сульфаниловой кислоты и виннокаменной кислоты). Раствор взболтать и.спустя 5 мин. колориметрировать, рассматривая содержимое пробирки сверху или сбоку. При рассматривании сбоку результат, полученный путем сравнения окраски раствора с эталонами щкалы, нужно утроить. Если окраска при рассматривании сбоку оказалась ярче крайнего эталона, записать результат NO > 1,5 мг1л. [c.124]

Полимер, содержащий смесь двух антиоксидантов, представляет собой трехкомпонентную систему, для описания свойств которой можно использовать треугольную диаграмму Гиббса. Каждая точка на диаграмме отвечает определенному значению состава трехкомпонентной смеси, т. е. одновременно отражает состав и суммарную концентрацию смеси антиоксидантов в полимере, а величина изучаемой характеристики смеси изображается расстоянием ее от поверхности диаграммы (высотой). Такая диаграмма для смеси фенил-Р-нафтиламина с дилаурилтиодипропионатом приведена на рис. 5.26. На диаграмме зависимость периода индукции окисления от состава и концентрации антиоксиданта изображается криволинейной поверхностью, на которой, начиная с некоторого уровня концентрации, появляется хребет , высота которого быстро растет с концентрацией. Случаю I + [КгЗ] = [c.181]

Для определения берут 50 мл или меньшее количество профильтрованной пробы и доводят до 50 мл дистиллированной водой. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты (растворяют 6,0 г сульфаниловой кислоты ч. д. а. в 750 мл горячей дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 250 мл горяче " дистиллированной воды) и смесь тщательно перемешивают. После 5-минутного стояния прибавляют 1 мл раствора сх-наф-тиламина (растворяют 1,2 г а-нафтиламина ч. д. а. в дистиллированной воде, прибавляют 50 мл ледяной уксусной кислоты и доводят дистиллированной водой до 200 мл. При образовании мути раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань, промытую дистиллированной водой. Раствор сохраняют [c.229]

Анализ данных свидетельствует о наличии определенных закономерностей изменения физико-механических и диэлектрических свойств исследованных композиций при измерениях tgб и е при частотах 10 и 10 Гц до и после облучения. С увеличением частоты диэлектрические параметры исследованных композиций улучшаются. Облучение на воздухе ухудшает диэлектрические свойства композиций при дозах более 10 Мрад, причем большие относительные изменения наблюдаются после облучения до доз свыше 50 Мрад. Наилучшими характеристиками обладают композиции, стабилизированные аминами (смесь в соотношении 2 1 фенил-а-нафтиламина с N,N -дифeнил-и-фeнилeндиaминoм), тиоалкофеном МБП, фосфитом П-24, а также комплексным стабилизатором, состоящим из бинарной смеси аминов и тиоалз кофена МБП с содержанием компонентов в равных количествах (по 0,1% соответственно). Увеличение содержания тиоалкофена МБП в композициях от 0,1 до [c.102]

Смесь органических веществ (б-нафтиламин с сульфаниловой кислотой) как реактив впервые использовал (1879 г.) немецкий химик-органик, работавший в Англии, П. Грисс. Впоследствии эта смесь была названа реактивом Грисса. В результате реакции данного реактива с нитрит-ионами раствор окрашивается в красный цвет. На оригинальные композиции аналитических реагентов указал австрийский химик-аналитик и физиолог Ф. Прегль (1869-1930 гг.). В 1925 г. был применен для обнаружения ряда металлов органический реактив дитизон (немецкий химик-органик и биохимик Г. Фишер). Развитию теоретических основ разделения и определения элементов при помощи органических реактивов в дальнейшем большое внимание уделял советский химик-аналитик И. П. Алимарин (1903-1989 гг.). Актуальность научно обоснованного синтеза органических реагентов сохраняется до настоящего времени. В этом направлении в разные годы работали советские ученые В. И. Кузнецов, А. П. Терентьев, Л. М. Кульберг, И. М. Коренман, И. М. Мустафин и др. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология