Заполнение и кондиционирование колонок

Кондиционирование колонки (тренировка колонки). Заполненную колонку поместить в термостат хроматографа. Не соединяя ее с детектором не менее двух часов, продувать слабым потоком газа-носителя (5—10 мл/мин) при температуре на 25 град выше той, при которой она будет работать. Температура прогрева должна быть ниже верхнего температурного предела для данной жидкой фазы. Затем охладить термостат до комнатной температуры. Соединить выход из колонки с детектором, проверить герметичность [c.36]

Ход работы. Устанавливают заполненную сорбентом колонку в термостат хроматографа. Проводят кондиционирование колонки в течение [c.262]

Ход работы. Заполненную сорбентом колонку помещают в термостат хроматографа. Проводят кондиционирование ее в течение 3 ч. [c.275]

Полиэтиленгликольадипинат в количестве 10% от массы носителя растворяют в эфире. В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Эфир испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60°С. Заполненную колонку кондиционируют при 120 °С в токе азота или гелия, первые 2—3 ч при отключенном детекторе, затем подключают детектор и регистратор и продолжают кондиционирование колонки до дрейфа нулевой (основной) линии, не превышающего 5% от длины шкалы. [c.51]

Если проанализировать содержание хроматографических методик, легко заметить, что многие их разделы являются общими для большинства из них. К таким общим разделам можно отнести приемы подготовки носителя приемы нанесения неподвижной фазы приемы заполнения и кондиционирования колонок приемы работы со шприцами способы определения калибровочных коэффициентов и многие другие. [c.175]

В заключение отметим, что исследования, проведенные различными методами, свидетельствуют о сложном характере распределения НЖФ. Вначале НЖФ заполняет, в основном, узкие поры твердого носителя, а затем происходит заполнение пор большего диаметра и увеличение толщины пленки НЖФ на стенках макропор. При содержании НЖФ на твердом носителе более нескольких процентов и хорошей смачиваемости твердого носителя жидкой фазой, по-видимому, на поверхности твердого носителя образуется сплошная пленка НЖФ при плохой смачиваемости НЖФ находится на поверхности в виде отдельных капелек-островков. Большое влияние на характер распределения должна оказывать смачиваемость материала носителя НЖФ и ее раствором [54], способ нанесения НЖФ и условия последующего старения (кондиционирования) колонки [55, 56]. Данные о характере распределения НЖФ необходимо учитывать при рассмотрении закономерностей удерживания хроматографируемых соединений на реальном сорбенте в газо-жидкостной хроматографии. [c.83]

Определение кислорода и азота в гидридах фосфора, мышьяка и кремния проводят на молекулярном сите 5 (рис. У,6). Перед заполнением колонки адсорбент вакуумируют 4 ч при 300°С. После дополнительного четырехчасового кондиционирования заполненных адсорбентом колонок продуванием их при 300°С очищенным от кислорода и воды гелием адсорбент готов для проведе- [c.165]

Заполнение и кондиционирование колонок [c.14]

Перед использованием колонку с порапаком следует подвергнуть кондиционированию, т. е. предварительной обработке с целью удаления растворителя, оставшегося после процесса полимеризации. Если предварительная обработка порапака произведена перед заполнением колонки, то можно получить колонки более высокой эффективности. Для этого полимер прокаливают в большой трубке при температуре 230° в течение 18—20 час при скорости газа (N2 или Не) 50 мл/мин. Кондиционирование колонки с порапаком необходимо также и в том случае, если порапак частично дезактивируется при нанесении жидкой фазы. [c.233]

После этого жидкая пленка состоит практически только из введенной неподвижной фазы. Колонка изменяет свои свойства в процессе эксплуатации таким же образом, как и заполненные колонки при процессах кондиционирования, т. е. неподвижная фаза, не разлагаясь, уносится потоком газа-носителя в соответствии со своим давлением пара. Применение ионизационных детекторов требует, конечно, более строгого выбора неподвижных фаз в отношении их летучести. Наряду с возможными химическими изменениями, т. е. разложением неподвижной фазы газом-носителем (если он содержит примесь кислорода) или агрессивными компонентами пробы, для капиллярных колонок существует еще опасность рекристаллизации неподвижных фаз, имеющих высокую температуру плавления. [c.326]

Насадочные колонки (твердые носители, приготовление насадки, заполнение колонки, ее кондиционирование и т. п.) подробно рассмотрены в монографии Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. — М. Мир, 1977. — Прим. ред. [c.170]

Автор кондиционирует неподвижную фазу еще перед заполнением. Неподвижную фазу засыпают в трубку, помещают в термостат хроматографа и пропускают через нее газ-носптель при температуре на 5—10 К выше максимальной рабочей температуры колонки. Через некоторое время (от 3 до 24 ч в зависимости от температуры и скорости газа-носителя) масса трубки с фазой становится практически постоянной, и кондиционирование заканчивается. Эту потерю массы вследствие испарения неподвижной жидкой фазы следует учитывать при нанесении последней. [c.270]

Градуировочный график. Готовят стандартные смеси обоих веществ с использованием дозирующего устройства, содержащие 0,5 мг/м вещества. Паровоздушную смесь 20 40 80 120 160 200 мл аспирируют при помощи шприца через сорбционные трубки, заполненные насадкой и кондиционированные при 150 °С в токе газа-носителя в течение 6 ч. Сорбционные трубки подключают к хроматографической колонке прибора через кран-дозатор и газом-носителем стандартная смесь подается для хроматографического разделения в условиях анализа пробы. На хроматограмме измеряют площади пиков обоих веществ и по средним результатам строят графики зависимости площади пика (мм ) от содержания вещества (мкг). [c.81]

Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, подают через нее ток газа-носителя и, не присоединяя к детектору, нагревают до температуры на 20—30 К выше рабочей (но не выше максимально допустимой для данной фазы). При этой температуре пробу выдерживают не менее 3 ч, после чего присоединяют к детектору. Кондиционирование продолжают до тех пор, пока не прекратится систематический дрейф нулевой линии при максимальной чувствительности применяемого детектора. Изменение свойств колонки происходит при этом под действием перераспределения зерен под влиянием вибрации термостата [66], испарения легколетучих компонентов неподвижной фазы и остатков растворителя [67], а также перераспределения неподвижной фазы по поверхности носителя [68]. [c.42]

В работах [65, 79, 80] рассмотрено влияние способа приготовления сорбентов и условий их последующего старения (кондиционирования) на характер распределения НЖФ. В случае применения вакуума в процессе приготовления сорбентов наблюдается увеличение эффективности хроматографических колонок, содержащих сквалан или динонилфталат в качестве НЖФ на целите-545, по сравнению с колонками, заполненными сорбентами, приготовленными обычным способом [65]. Это увеличение эффективности свидетельствует об изменении распределения НЖФ, происходящем под влиянием вакуума и приводящем к более равномерному ее распределению на поверхности носителя. Например, для системы н-гексан — динонилфталат при содержании НЖФ, равном 35%, использование вакуума вдвое уменьшает величину ВЭТТ, вследствие уменьшения внутридиффузионного сопротивления пленки НЖФ. Отметим, что хорошие результаты по эффективности газохроматографических сорбентов дает метод нанесения летучих НЖФ в форме пара на ТН [80]. [c.19]

Нанесение неподвижной фазы и заполнение колонки. Неподвижную фазу —20% динонилфталата от массы хромосорба W — наносят из раствора в хлороформе. Полученный сорбент сушат 2—3 ч в вакуумном шкафу, набивают колонку (длиной 3 м и диаметром 4 мм) и кондиционируют ее в приборе до получения устойчивой нулевой линии. Условия кондиционирования температура термостата 80 2°С, температура испарителя 230 2°С, расход газа-носителя (азот)—25 мл/мин. В испаритель помещают тщательно обезжиренную стеклянную ткань для предотвращения забивания колонки смолой. Через 50 ч работы ткань заменяют, а испаритель прочищают стальной проволокой от остатков смолы и промывают ацетоном. [c.198]

Для окиси алюминия пригодна смесь тетрабромэтан - диоксан (90 10 по объему). Наполнение колонок для ситовой хроматографии и ионного обмена неподвижными фазами на основе полистирола и т. д. можно проводить с той средой, в которой эти фазы предварительно набухали и в которой будет проводиться разделение. Следует помнить, что при смене элюента степень набухания и соответственно заполнения меняется. Этот метод заполнения колонки непригоден для носителей, предварительно покрытых разделяющей жидкостью (носители, применяемые в распределительной хроматографии), так как она в процессе заполнения или кондиционирования может быть вымыта. Таким способом можно заполнять колонки только чистыми носителями, а разделяющую жидкость наносят уже в заполненной колонке по методу нанесения разделяющей жидкости из элюента (см. гл. УП>. [c.51]

Какие цели преследует стадия кондиционирования свеже-заполненной колонки [c.468]

Заполнение колонок и кондиционирование. и-Образные металлические хроматографические колонки, соединяющиеся по секциям, заполняют небольшими порциями сорбента, засыпаемого через специальные воронки параллельно в оба конца каждой секции. Для равномерноро уплотнения во время заполнения по колонке слегка -постукивают сбоку деревянным предметом либо используют микровн-братор. В заполненные секции помещают с обеих концов кусочки стекловаты или сетки из нержавеющей стали. [c.437]

Колонки после заполнения сорбентом подвергались кондиционированию при 120—130° С в токе аргона в течение 5—6 часов. Во время кондиционирования колонок а — / в них вводилось по —Ъмкл пиридина, что обеспечило получение более симметричных пиков полярных веществ. [c.29]

После заполнения колонки сорбентом, прежде чем проводить хроматографические измерения, необходима ее тренировка. Тренировка заключается в продувке колонки инертным газом-носителем (кондиционировании колонки) при определенной температуре. Желательно, чтобы температура продувки была на 20—30°С выше рабочей температуры. Лучше продувку проводить сразу же при температурах, близких к максимально допустимой рабочей температуре (примерно Н9 10—20°С ниже МДРТ), чтобы удалить все легколетучие примеси из жидкой фазы. Иначе будет более значительное (чем следует) увеличение фонового ионного тока с темпе- )атурой. Тренировка колонки может продолжаться один-два дня. [c.148]

Как уже говорилось в гл. 3, фосфорную кислоту широко применяют с целью уменьшения расширения задних фронтов хроматографических пиков, особенно при использовании полиэфиров в анализах свободных кислот. Перед заполнением копонки такую насадку полезно предварительно кондиционировать /7 /. Для этого после испарения растворителя насадку размещают на плоской чашке и в течение нескольких часов нагревают в печи в атмосфере воздуха при температуре 200-250 С. Насадка при этом потемнеет и будет выглядеть весьма неприглядно, но зато из заполненной ею колонки будет выходить меньше паров неподвижной фазы и результаты разделений будут лучше. Насадки такого типа широко применяют в анализах свободных кислот. Реже фосфорную кислоту применяют и для обработки насадок с другими неподвижными фазами, такими, как карбовакс, но и для этих случаев также следует изучить возможности предварительного кондиционирования насадки. Однако не следует пытаться кондиционировать приобретенные со стороны готовые насадки, не узнав в деталях методику приготовления. [c.162]

После заполнения колонки свежеприготовленной набивкой ее следует кондиционировать. Для этого колонку помещают в термостат хроматографа, отключив от детектора, или в специальный термостат и нагревают при температуре на 25—40° выше той, при которой она будет работать. Однако температура прогрева не должна быть ниже верхнего температурного предела для данной жидкой фазы. Во время кондиционирования колонку необходимо продувать газом-носителем (5—10 мл1мин). Время кондиционирования зависит от качества фазы и колеблется обычно от 10 час. до 3—4 суток. По нашим наблюдениям, наибольшее продувание требовалось для набивок, содержащих фторированный силикон (нри работе ЭЗД) и наименьший — для ЗЕ-ЗО и ХЕ-60. В некоторых случаях колонку вначале прогревают без подачи газа-носителя в течение 12—48 час., а затем подключают к газу. [c.70]

В классическом варианте нанесения неподвижной фазы на носитель предполагается, что колонку заполняют сухим способом. Как правило, лиаметр частил насадки превышает 25 мкм. Разделяющую жидкость обычно наносят из раствора, посте чего расгворите.а медленно удаляют испарением. Если хроматографическую колонку заполняют суспензией, то чаще всего разделительные жидкости удаляют из колонки или тем же растворителем, который использовался для приготовления суспензии, или подвижной фазой при кондиционировании колонки. Поэтому после заполнения таких колонок носителем на него необходимо нанести разделяющую жидкость. [c.175]

Заполнение микрореакторов производится аналогично заполнению сорбентом хроматографической колонки (см. лабораторную работу 1). Свежезаполненные микрореакторы нуждаются в кондиционировании в течение 1—2 ч. Микрореакторы № 1 и № 2 тренируют при 70 °С, микрореактор № 3 — при 130 С. [c.306]

Как установили Руайхеб и Гамильтон (1961) на примере капиллярных колонок, заполненных фенокситиином, свойства капиллярных колонок очень сильно изменялись за время шестимесячного хранения. Если на такой капиллярной колонке длиной 18,3 м при 62° через 4 недели после нанесения неподвижной фазы и четырехчасового кондиционирования удавалось за 18 мин получить практически полное разделение п-, м-, о-ксилолов и этилбензола, то после хранения ее в течение 6 месяцев при комнатной температуре она полностью отказала в работе. Ее эффективность разделения резко уменьшилась. [c.326]

Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, присоединяя один конец ее к испарителю, а второй оставляя свободным. Колонку квидициониру-ют прн температуре на 15—20 С выше температуры, указанной в условиях анализа, но не выше верхнего температурного предела применения неподвижной фазы, определяемой по справочным данным. Поток газа-иосителя при кондиционировании должен составлять от 70 до 100% значения, указанного в условиях анализа. [c.437]

Хорошие результаты были получены при использовании тефлона. Пики, соответствующие фосфорорганическим соединениям, были симметричны даже нри низком содержании неподвижной фазы и невысокой температуре колонки. При этом период кондиционирования заполненной колонки составлял только 2 часа. Газохромосорб Q (2—5% фазы) и суперкопорт также были эффективны. Однако, по мнению авторов, при газохроматографическом определении фосфорсодержащих пестицидов тефлон является лучшим твердым носителем. В этом отношении может представить интерес хромосорб Т. Это фторуглеродный полимер, полученный отсеиванием тефлона 6. Его употребляют при разделении высокополярных или реакционноспособных соединений. Поверхность такого носителя инертна, благодаря чему пики получаются симметричными. [c.48]

Ловушки для концентрирования, заполненные сорбентами, кондиционировали в потоке гелия 10 ч при 100°С, а хроматографическую колонку (2X4 мм), изготовленную из фторопласта и заполненную полисорбом 1, —при 150°С 10 ч. Однако при проведении анализа СОг и ЗОг наблюдалось появление дополнительного неидентифицированного пика с временем удерживания, почти совпадающим с временем удерживания диоксида серы (рис. 7.6, а). Этот пик не исчезал и после дополнительного длительного кондиционирования в токе гелия. Для ликвидации этого явления хроматографическую колонку прогревали 5 ч при непрерывном вводе диоксида серы в поток газа-носителя. Только после такой обработки хроматограмма имеет вид, показанный на рис. 7.6,6. Аналогичным образом была обработана и ловушка для концентрирования. [c.228]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология