Ширина линии spd-Шкала

При выполнении качественного спектрального анализа необходимо определить длины волн спектральных линий, наблюдае-мы. в спектре исследуемого вещества. Для этого измеряют относительное положение спектральных линий в спектре, а длины волн находят по дисперсионной кривой спектрального прибора. На стилометре СТ-7 положение линии в спектре фиксируется отсчетом по шкале барабана микрометрического винта, поворачивающего диспергирующую призму и перемещающего весь спектр в поле зрения окуляра. Нулевой (реперной) чертой при этом считается левый край прямоугольной рамки, вырезающий небольшой участок в наблюдаемой области спектра (рис. 1.5). Спектр в рамке имеет несколько большие размеры по высоте и может быть перемещен вправо или влево специальным барабаном стилометра. При этом остается темный вырез в остальном спектре. Однако при определении положения спектральной линии в спектре, т. е. при качественном анализе, рамка должна точно вписываться в вырез, а яркость спектра в ней должна быть несколько уменьшена при помощи одного из фотометрических клиньев 12 (см. рис. 1.4). При измерении выбранную спектральную линию поворотом микрометрического винта призмы точно устанавливают на левой границе рамки и затем берут отсчет по его шкале с точностью до 1—2 десятых долей деления. Измерения повторяют 3—4 раза, записывая среднее значение отсчета. В темно-красной и фиолетовой областях спектра, в которых глаз с трудом различает свечение фона, спектральную линию выводят в отсчетное положение до уменьшения вдвое ее наблюдаемой ширины. [c.15]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Включают прибор, устанавливают в рабочее положение лампу с полым катодом на медь и дают прогреться электронной системе в течение 15—30 мин. Доводят разрядный ток лампы до значения, указанного в инструкции. Устанавливают необходимые усиления, напряжения для фотоумножителя и постоянной времени. Выводят на щель монохроматора аналитическую линию меди 324,7 нм по максимальному отклонению стрелки измерительного прибора. Устанавливают измерительную стрелку на 00 по шкале пропускания Т, или на О по шкале поглощения А, изменяя ширину щели. Ширина щели не должна превышать 0,1 мм. В противном случае увеличивают напряжение тока для фотоумножителя или степень усиления. Устанавливают по ротаметрам вначале нужный расход воздуха (480 л/ч), затем пропан-бутановой смеси и поджигают пламя. Поджиг начинают несколько раньше, чем подачу горючего газа. Проверяют работу распылителя и стабильность пламени. Внут--ренний конус пламени должен иметь минимальную высоту при сохранении зеленовато-голубой окраски. Корректируют нуль прибора при распылении в пламя дистиллированной воды. Поочередно фотометрируют стандартные растворы не менее трех раз каждый, начиная с наименее концентрированного. После каждого стандартного раствора устанавливают нулевое поглощение прибора по дистиллированной воде. По результатам измерения абсорбции стандартных растворов строят градуировочный график в координатах абсорбция — концентрация меди (в мкг/мл). [c.51]

Интенсивность излучения источника у-квантов со временем ослабевает, поэтому необходимо, чтобы методика приготовления источников была не слишком трудоемкой и обеспечивала хорошую воспроизводимость ширины линии испускания. Линия испускания должна оптимально располагаться в шкале энергий. Наибольшее распространение в ЯГР спектроскопии получили изотопы 57 .Со, 1"5 "Те и Аи. [c.190]

Для практического применения описываемого метода построения характеристической кривой нет необходимости полного воспроизведения контура исследуемой спектральной линии. При использовании микрофотометра (например, типа МФ-2) необходимые для построения кривой экспериментальные данные могут быть получены гораздо проще и точнее, если придерживаться следующей методики измерения. После проверки параллельности линии на рассматриваемой спектрограмме и щели фотометра измеряют величину Г, характеризующую ее неискаженный профиль в шкале интенсивности. Для этого можно воспользоваться, например, линией спин-дублета (или одним из других, изложенных выше методов) и найти ширину /С 1-линии как разность двух показаний нониуса микро метрического винта, осуществляющего перемещение каретки фотометра, несущей спектрограммы. Измерение ширины линии проводится на том уровне почернения, который соответствует почернению пика /(аг-линии. При работе с приборами обычной дисперсии эта величина оказывается порядка 0,1—0,2 мм и может быть измерена на фотометре с точностью 2—3%, Как показывает опыт, изменение ширины прецизионной щели фотометра в пределах 0,2—0,5 мм не приводит к заметным изменениям результатов измерения. Поэтому имеет смысл пользоваться более широкими щелями, использование которых делает результаты фотометрирования мало зависящими от неравномерности распределения зерен фотоэмульсии. В наших опытах применялась щель шириной 0,4 мм при увеличении р двадцать раз. [c.53]

При необходимости следует произвести юстировку микрофотометра, руководствуясь инструкцией по эксплуатации. Затем ограничивают измерительную щель по высоте, устанавливают ее ширину не более от ширины измеряемой спектральной линии, а ширину осветительной щели чуть больше измерительной щели. Далее при закрытом приемнике света совмещают указатель на матовом экране с началом отсЧетной шкалы (с индексом оо), подводят под объектив прозрачное место фотопластинки и, открыв приемник излучения, совмещают нулевое деление логарифмической шкалы с указателем на экране, вращая серый клин. [c.124]

Пример 1-3. Одноточечный потенциометр ЭПП-09 регистрирует измеряемую величину на ленточной диаграмме. Скорость продвижения диаграммной ленты и = 60 м.м ч время прохождения кареткой всей шкалы Г = 8 сек ширина линии записи Ъ = 0,5 мм. [c.40]

Следует добиться, чтобы проекция спектральной линии на экране была параллельна щели. Щель микрофотометра должна находиться между зелеными полями проекции осветительной щели. Затем устанавливают высоту щели микрофотометра. При закрытом фотоэлементе на экран шкалы ручкой или корректором гальванометра выводят деление О . При открытом фотоэлементе луч света должен проходить через незасвеченный участок пластинки. Изменяя величину щели микрометрическим винтом, выводят на указатель деление шкалы со . Ширина щели не должна превышать /з ширины линии. [c.204]

Таким образом, измерение ширины линии на МФ-2 сводится к двум отсчетам на шкале барабанчика микрофотометра. [c.177]

Практическое решение этого вопроса может быть более сложно, так как экспериментатору всегда известен лишь контур линии, представляющий собой результат фотометрирования спектрограммы и построенный поэтому на основании данных о почернении различных точек контура. Для перехода от величии почернения различных точек контура спектральной линии на спектрограмме к величинам относительных интенсивностей соответствующих точек на неискаженном контуре линии (в шкале интенсивностей) следует воспользоваться некоторой особенностью закона преобразования одной кривой в другую, которая с очевидностью вытекает, например, из рассмотрения рис. 36. Так как две симметричные точки нижнего контура отвечают одному и тому же значению интенсивности, то обе они при переходе к контуру почернения при любом конкретном виде зависимости О = (1) в результате искажения формы линии подвергнутся одинаковому изменению. Расстояние между ними на нижней и верхней кривых рис. 36 останется строго неизменным. Эго означает, что если известно значение величины ] , отвечающее полуширине истинного профиля спектральной линии (нижняя кривая рис. 36), то, измеряя на верхнем контуре ширины линии в различных ее сечениях при различных значениях почернения и пользуясь уравнением (19), можно сопоставить произвольно выбранному ряду почернений ряд соответствующих ему величин [c.48]

В отличие от колебательной и оптической спектроскопии йзменения при образовании комплексов в водных растворах ширины линий, величины ССВ, химического сдвига в спектрах ЯМР (выраженные в Гц) часто оказываются соизмеримы со скоростями обмена комплекса со свободными катионом и лигандом. Процессы, происходящие со скоростями большими, чем АЯ, I или о (где АЯ — ширина линии, —константа ССВ, о — изменение химического сдвига катиона или лиганда при комплексообразовании в отсутствие обмена), называются быстрыми в шкале времени ЯМР, а соответствующие комплексы — лабильными в шкале времени ЯМР. Напротив, к медленным процессам и соответственно нелабильным в шкале времени ЯМР комплексам относят такие, скорость обмена которых ниже, чем изменения соответствующих параметров спектра ЯМР. Лабильность в шкале времени ЯМР отличается от лабильности, определение которой дано Таубе [805], и в зависимости от выбора ядра и измеряемого параметра ЯМР может колебаться от микросекунд до нескольких часов При медленном переходе молекул из одного состояния в другое метод ЯМР регистрирует исследуемую систему со всеми тонкими деталями, позволяющими судить о строении молекул в каждом из этих состояний. При очень быстром обмене наблюдается одна узкая линия, положение которой является средневзвешенным от положений линий исходных компонентов при отсутствии обмена с учетом их молярных долей Состояние быстрого обмена, безусловно, обедняет структурную информативность метода ЯМР. Вместе с тем наблюдение и последующая обработка спектров при переходе от медленного обмена к быстрому позволяют получать уникальную информацию о кинетике процессов с участием комплексонов. Например, в нормальном комплексе свинца и ЦГДТА константа ССВ металл—углерод карбоксильной группы /(М— СОО) составляет соответственно 12,7 и [c.419]

Кроме того, в указанной монографии приводятся интегральные интенсивности линий, полученные фотоэлектрическим методом и выраженные в единой шкале, а также ширины линий, измеренные косвенным методом по величине 1о и ив ряде случаев степени деполяризации -ЛИНИЙ. При сравнении интегральных интенсивностей линий индивидуальных веществ интенсивность линии 802 см циклогексана принята равной 500. Эти данные могут быть широко использованы для решения аналитических и структурных задач. [c.330]

Ширина диаграммной ленты самописца выбирается в зависимости от ширины линии записи пера самописца, но не должна быть меньше 200 мм. Время пробега кареткой всей шкалы самописца должно быть примерно 1 с. [c.101]

Таким образом, естественная ширина линии Дvд (в шкале частот), кроме мировых постоянных, зависит только от частоты V. Если выражать [c.478]

Сведения о химических сдвигах углеродных атомов обычно получают из спектров с полным подавлением спин-спинового взаимодействия с протонами. Интервал химических сдвигов углерода составляет около 250 м. д., что более чем на порядок превышает область химических сдвигов протонов. Поскольку при Этом сигналы в спектре ЯМР С имеют малую ширину, то практически каждой линии в спектре соответствует одна группа химически эквивалентных углеродных атомов . В качестве эталонного соединения в, спектроскопии ЯМР. С выбран тетра- метилсилан, химический сдвиг которого принят за О м. д. (на рис. 5.2 это крайний правый сигнал спектра). Сдвиги в слабое поле относительно ТМС считают положительными (шкала 8с). В качестве дополнительных эталонов на практике часто выбирают сигналы растворителей, химические сдвиги которых в 8с -шкале приведены в табл. П1Х. [c.136]

Методы расчетов резонансных интегралов, описанные в предыдущих параграфах этой главы, являются обобщением основных результатов некоторых наиболее поздних исследований теории расчета резонансных интегралов. В частности, так называемые NR- и N111 А-нрпближения могут быть использованы для получения первых оценок вклада в эффективный резонансный пнтеграл разрешенных резонансов. Для основных горючих материалов — и — резонансы разрешены вплоть до 500 и 400 эв соответственно. Ошибку, связанную с упрощенной трактовкой процесса замедления, можно уменьшить, если выбрать должным образом эффективную ширину линии Вигнера для каждого отдельного резонанса. Эта величина Г определяется как отрезок на энергетической шкале, внутри которого резонансное поперечное сечение, в том числе рассеяние и поглощение, с учетом допплеровского уширения равно или больше нотенцпального сечення рассеяния, определяемого формулой (6.177). Заметим, что в действительности эффективная ширина зависит в общем случае от расноложения материалов в системе. [c.506]

Чувствительность совр. спектрометров достигает М (10" частиц в образце) при оптимальных условиях регистрации и ширине линии 10 Тл. Важной характеристикой является вpeмeннaя шкала метода, определяемая частотой СВЧ излучения, подающегося на образец (v= Ю " с), что позволяет исследовать динамику в спиновых системах в диапазоне частот 10 -10 с . [c.450]

В непрерывном режиме более точное измерение химических сдвигов (до -0,001 м.д.) и констант спин-спинового взаимодействия (до 0,1 Гц) становится возможным при использовании меньших диапазонов развертки н больших времен прохождения спектра. Для достижения лучшего разрешения (0,1—0,05Гц на современных спектрометрах) используют крупный масштаб записи (25— 50Гц на всю шкалу). При ширине линии 0,1 Гц требуется не менее 10—20 с для ее прохождения, т. е. более суток на прохождение диапазона в 1000 Гц. Таким образом, регистрация высококачественного спектра ЯМР Н прежде всего связана с большими затратами времени. [c.188]

Если, как это часто бывает, в пределах интегрирования Фц(у) = onst, то эквивалентная ширина имеет простой физический смысл — это энергетический поток, поглощенный в линии и отнесенный к спектральному потоку падающего излучения. Другими словами, это ширина линии поглощения, имеющей прямоугольный контур с нулевой остаточной интенсивностью и поглощающей столько же энергии, что и рассматриваемая линия (рис. 13.3, б). Размерность эквивалентной ширины линии такая же, как у частоты. Наряду с величиной Av можно ввести аналогичные величины в шкале волновых чисел А-, круговых частот А или длин волн А),. [c.336]

Поглощенные за счет фотоэффекта кванты дают в спектре импульсов так называемую фотолинию , амплитуда которой соответствует энергии у-квантов. Положение канала (деление шкалы), соответствующее этой линии, пропорционально энергии у-кванта. Сцинтилляционный у-спектрометр калибруется по этой фотолинии. Ширина линии является мерой энергетического разрешения спектрометра, которое характеризуется полушириной линии (ширина фотолинии при половине максимальной интенсивности). Полуширина выражается в электроновольтах. [c.386]

Как н любой физический сигнал, хроматографический сигнал, получаемый от детектора, несет в себе помехи, имеющие различные частоты (шумы), которые ограничивают его информативность и от которых нужно избавиться в максимально возможной степени. Если частоты полезного сигнала и помех различаются между собой, то для их разделения можно использовать аналоговые частотные фильтры. Поскольку хроматографические пики при минимальной полуширине (ширина пика на половине его высоты, обозначаемая как HWB или Ьн) 1 с имеют максимальную ширину в шкале частот 10—20 Гц, они попадают в высокочастотную область шумов, которые могут быть вызваны самим детектором, усилителем, сетевым фоном переменного тока, наводками и контактными импульсами переключающих устройств. Из-за фазового сдвига аналоговых фильтров на границе полосы пропускания предельную частоту фильтфа следует выбирать выше самой высокой частоты полезного сигнала во избежание искажения его временной характеристики. В соответствии с этим фильтры нижних частот имеют предельную частоту 25—40 Гц. Недостатком чаще всего используемых пассивных аналоговых фильтров являются жесткие характеристики, которые препятствуют оптимальной фильтрации полезных сигналов с примерно на два порядка более низкими предельными частотами, каковые имеют место для различных ширин пиков в хроматографии. По этой причине дополнительно к аналоговым фильтрам применяют цифровые фильтры, согласованные с проходящим сигналом (разд. 2.4.3). Центральное заземление и хорошая экранировка (особенно детектора, усилителя и проводников аналоговых сигналов) позволяют частично избавиться от высокочастотных помех. Низкочастотные составляющие помех, источниками которых являются газ-но-ситель и содержащиеся в нем примеси, летучие компоненты неподвижной фазы, нестабильность рабочего режима (например, температурные колебания и перепады давления) приводят к неустойчивой или медленно дрейфующей нулевой линии. По- [c.439]

Другой метод, свободный от ограничений, накладываемых доплеровским уширением,— это снектроскопня пересечения уровней [206], которая тол<е связана с когерентным возбуждением близко расположенных молекулярных уровней. В отличие от спектроскопии квантовых биений, где возбуждение производится короткими импульсами и наблюдаются интерференционные эффекты во временной шкале, здесь предпочтительнее непрерывное возбуждение, а интерференция между амплитудами флуоресценции с различных когерентно возбужденных уровней определяет пространственное распределение интенсивностей и поляризацию полной флуоресценции. Фазовые соотношения между амплитудами флуоресценции, вызывающие интерференционные эффекгы, зависят от расстояния между уровнями. Если это расстояние больше естественной ширины линии уровня, за время леизнп уровня разность фаз нз.меняется настолько быстро, что интерференционные эффекты пропадают. [c.298]

Более правильным был бы другой способ определения Идея его состоит в том, чтобы по возможности полностью исключить влияние факторов, искажающих истинный контур линий КРС. Именно, следует выбрать возбуждающую линию и аппаратную функцию такими, чтобы их ширины были намного меньше ширины истинного контура линии КРС. Тогда видимый ее контур бу- дет почти совпадать с истинным, его высота в макси- муме (в шкале интенсивностей) будет соответствовать а площадь, ограниченная контуром линии,— / . Метод измерения в [10] был основан на описанном принципе насыщения при широких щелях. Измерения ыли выполнены нри следующих условиях ширина линии ртути (лалшы низкого давления) около 1 см , спектральная ширина входной щели примерно 5 см фотоэлектрическая регистрация для каждой линии КРС выходную щель монохроматора раскрывали до прекращения роста показаний прибора (горизонтальный участок) это максимальное показание и соответствовало I [c.17]

После того как произведена оценка ширины линий, по градуировочному графику (рис. 22) нетрудно найти нормировочный множитель для перехода от величин к интенсивностям в общей шкале. Сопоставление для ряда углеводородов найденных таким путем величин (/о)выч с данными непосредственных измерений (/о)изм показало в общем их удовлетворительное согласие расхождение обычно не выходит за пределы ошибок фотометрирования и не имеет систематического характера. В некоторых случаях наблюдается, правда, более значительное расхождение величин (/о)выч и (/о)изм- Однако и здесь это расхождение может быть объяснено ошибками измерепий. Основную роль в подобных случаях играет, пови-димому, трудность учета фона как в фотографическом, таки в фотоэлектрическом методе, в особенности для слабых линий комбинационного рассеяния. В некоторых случаях расхождение величин (/о)выч и (/о)изм обусловлено, новидимому, частичным наложением одной линии на другую при измерениях фотоэлектрическим методом. В практике молекулярного анализа влияние возможных ошибок в значениях величин (/о)выч может быть [c.83]

Toporo устанавливается спектральная линия спектра излучения ртути. Вращением барабана длин волн устанавливают определенную спектральную линию против индекса и в таблицу записывают длину волны линии ртути и отсчет по барабану длин волн. Для получения более четкого изображения спектральной линии следует повернуть маховичок 9 (рис. 17). После того как закончено составление таблицы по всем спектральным линиям, для которых указаны длины волн, трубу с окулярам заменяют выходной щелью, за которой помеЩ ается фотоэлемент. Барабан длин волн устанавливают на линию ртути № 16 с Я=435,84 нм, ширина выходной щели должна быть 0,01 lmm. Медленным вращением барабана в сторону меньших длин волн добиваются максимального показания миллиметровой шкалы отсчетного приспособления. Операцию повторяют несколько раз, каждый раз отмечая показание шкалы длин волн. Если наблюдается расхождение с отсчетом по индексу окуляра, то вводится постоянная положительная или отрицательная поправка по шкале на все отсчеты для линий ртути. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология