Катарометрия

Гб — змеевик /7 — штуцер с конусом /( —игла 19 — диффузионный манометр 20 — диск пробоотборника 27 —регулятор давления 22 — адсорбер с катализатором 23 — катарометр 24 —реометр с мыльной пленкой. [c.134]

Для исследования перемешивания в аппарате при импульсном вводе индикатора можно использовать установку, изображенную на рис. 111-1 [9]. Через холодный аппарат 11 продувается поток очищенного азота из баллона 1. До поступления в аппарат поток азота проходит сравнительную ячейку катарометра 9, после которой помещается устройство для ввода индикатора 10. Пройдя через аппарат, поток азота направляется в измерительную ячейку катарометра 9. Катарометр соединяется с самописцем по обычной для хроматографов электрической схеме. [c.101]

В качестве индикатора удобно использовать гелий, коэффициент теплопроводности которого почти в 6 раз выше, чем азота, и появление которого точно фиксируется катарометром. Ввод гелия в поток азота осуществляется в течение примерно одной секунды медицинским шприцем при проколе иглой резинового уплотнения вводного устройства. Пока в потоке азота отсутствует гелий, самописец пишет прямую нулевую линию. Появление гелия на выходе из аппарата регистрируется самописцем в виде кривой отклика. [c.101]

В качестве индикатора удобно использовать гелий, коэффициент теплопроводности которого почти в 6 раз выше, чем азота, и появление которого точно фиксируется катарометром. Ввод гелия в поток азота осуществляется в течение 1 сек медицинским шприцем при проколе иглой резинового уплотнения вводного [c.114]

При выборе газа-носителя ледует руководствоваться, в основном, следующим адсорбция газа-носителя при температуре опыта (температура жидкого азота) должна быть настолько мала, чтобы ею можно было пренебречь коэффициенты теплопроводности газа-носителя и адсорбата должны сильно различаться между собой для обеспечения высокой чувствительности катарометра, действие которого основано на том, что нагретое тело теряет тепло со скоростью, зависящей от состава окружающего газа. Поэтому, скорость теплоотдачи может быть использована для определения состава газа [58—60]. [c.299]

Газ-носитель и адсорбат из баллонов 1, 2 поступают в фильтры со стеклянной ватой 3 для очистки от следов масла, проходят реометры 4 и очистительную систему. При использовании гелия высокой чистоты (99,9% Не) и аргона сорта А (99,99% Аг) можно обойтись без предварительной очистки, оставив только ловушку 8 для вымораживания влаги из газовой смеси. Азот и водород необходимо затем очищать от кислорода на хромоникелевом катализаторе 5 и осушать в колонке 6. Очищенные газы смешивают в трехходовом кране 7 и далее смесь последовательно проходит сравнительную ячейку катарометра 9, приспособление для ввода пробы в систему при калибровке шесть адсорберов 13, отделяемых друг от друга четырехходовыми кранами 12, измерительную ячейку катарометра 14 и измеритель скорости адсорбции 15. [c.299]

В современных хроматографах Цвет , ЛХМ-8М0, Хром наряду с катарометрами используют более чувствительные детекторы, в частности, пламенно-ионизационные детекторы, действие которых основано па следующем. При обычных условиях газы ие проводят ток. Но еслп под действием пламени или изучения в газе образуются ионы и электроны, оп становится проводимым. За счет сгораиия водорода в детекторе (рис. 13) возникает пламя. Как только в пламя попадает компонент, образуются заряженные частицы, и между электродами, к которым прилагается напряжение --200 в, протекает ток он усиливается и подается на записываю-П1,ее устройство. [c.22]

Дифференциальное детектирование заключается в том, что на выходе из колонки измеряется какое-либо свойство бинарной смеси (газ-носитель — компонент) и сравнивается со свойством чистого газа-носителя. Примером такого детектора является катарометр, в котором сравнивается теплопроводность чистого газа-носителя и газа-носителя в смеси с компонентом. По величине силы тока, измеряемой микроамперметром, можно судить о количественном содержании компонента. Наиболее чувствительными являются ионизационные детекторы. Ионизация молекул в них происходит под влиянием радиоактивного излучения, электрического разряда или пламени. [c.227]

Плечевые элементы находятся в каналах диаметром 5 мм и длиной 30 мм. В камерах большого диаметра создаются условия для стабильной работы катарометра. [c.272]

Так как коэффициент теплоотдачи возрастает с увеличением линейной скорости газа-носителя, ток моста для канала большого диаметра должен быть гораздо меньше. При использовании камер большого диаметра могут исказиться форма и положение хроматографических пиков. В результате будут внесены погрешности в данные анализа при использовании метода внутренней нормализации. Величина этих погрешностей определяется параметром К, который равен отношению объема хроматографического пика к объему камеры детектора для катарометров проточного типа [2]. [c.272]

Объем камеры для используемого нами катарометра менее 1 см . Доставляют пробу к чувствительному элементу катарометра проточным способом без перемешивания. Если объем хроматографического пика 5 см (К = 5), то коэффициенты, характеризующие искажения, будут равны 11 = 5, е=1. Это значит, что искажения, приводящие к изменению ширины пика и его высоты, для данного пика отсутствуют, а искажения в смещении составляют 5% от его ширины, измеренной на высоте 60,7% от максимума. [c.272]

Для выполнения работы может быть использован любой газовый хроматограф с катарометром в качестве детектора. Удобнее работать [c.48]

Детектор по теплопроводности — катарометр является дифференциальным концентрационным детектором. Принцип его действия основан на том, что нагретое тело теряет теплоту со скоростью, зависящей от теплопроводности окружающего газа. Поэтому скорость теплопередачи может быть использована для определения состава газа. Основными процессами, при которых происходит унос теплоты, является вынужденная конвекция и передача теплоты газовому потоку, которая зависит от теплопроводности газа. Поэтому в качестве газа-носителя при работе с катарометром следует применять [c.41]

Рис. 60. Схема лабораторной установки для пиролиза i — сборник с дистиллированной водой 2 — бюретки для реактивов с воронками для заполнения 3 — фильтры 4 — расходомеры жидкости 5 — подогреватель 6 — подогревательная труба из нержавеющей стали, заполненная стружкой из нержавеющей стали 7 — смеситель 8 — реактор 9 — тигельная печь ю — холодильник Либиха (максимальная температура 70 С) II — медная трубка, обмотанная нагревательной проволокой i2 — газопровод, обмотанный нагревательной лентой 13 — водоотделитель (темперагура 40 °С) 14 — сушильная башня с ВаО (температура 40 С) 15 — водосборник 16 — буферная емкость 17 — ртутный затвор 18 — баллон для проб газа 19 — восьмиходовой кран с трубкой для проб газа в термостате при 40 °С 20 — колонка для газо-жидкостной хроматографии 21 — катарометр в термостате при 40 °С 22 — впрыск жидкости 23 — сигнал катарометра на измерительный щит и регистрирующий прибор 24 — кран прецезионной регулировки 25 — осушитель 2в — открытый жидкостной манометр 27 — счетчик пузырей 2 — подогреватель для нагревания азота-разбавителя. (В подогревателе, смесителей в реакторе имеются термоэлементы платина/

Газ-носитель гелий и газ-адсорбат аргоы проходят систему дозировки, состоящую из вентилей тонкой регулировки 4 и реометров 6, и систему очистки и осушки с никельхромовым катализатором 7 и окисью алюминия 8. Затем через кран-смеситель 9 они поступают в ловушку 10, помещенную в сосуд Дьюара с жидким азотом И, для освобождения от следов влаги. Далее смесь проходит через сравнительную ячейку катаромет-ра 12 и подается в адсорберы 16, в которые засыпают навески катализаторов. Адсорберы соединяются между собой последовательно через краны-байпасы 15. После адсорбции смесь газов с изменившимся составом подается в измерительную ячейку катарометра 17 и затем сбрасывается через контрольный объемный счетчик расхода с мыльной пленкой 18. [c.83]

Количества хемосорбирующегося кислорода измеряют следующим образом. В адсорбер 1 помещают 0,5—5,0 г исследуемого катализатора с поверхностью металла порядка 1,5—15 м - и восстанавливают металл. Для этого адсорбер с катализатором помещают в съемную электрическую печь, нагревают до нужной температуры и через него пропускают очищенный и осушенный водород со скоростью 2—3 л ч. По истечении времени восстаиовле-1шя подачу водорода прекращают, убирают печь и в адсорбер подают гелий для вымывания водорода и охлаждения катализатора до комнатной температуры. Поток гелия при этом проходит кран-дозатор 14, адсорбер 1, измерительную ячейку катарометра 15 и счетчик 17. Через сравнительную ячейку катарометра 16 подают параллельный поток гелия. Одновременно налаживают поток кислорода через краи-дозатор 14 с выходом в ат-мосф еру, [c.91]

Схема включает адсорбер 1 из боросиликатиого стекла диаметром 4 мм, погружаемого при измерениях в склянку с водой 2, катарометр со сравнительной 3 и измерительной 4 ячейками, пенный измеритель скорости газов 5, кран-дозатор 6 и электрическую печь 7. [c.92]

Количества хемосорбирующегося газа измеряют на восстановленном катализаторе. Для этого хорошо высушенную и взвешенную с точностью до 0,0002 г навеску образца 0,1—0,5 г помещают в трубку адсорбера и обрабатывают водородом при 500° С не менее 2 ч (положение И). Скорость подачи водорода в адсорбер устанавливают равной 50 см мин. По окончании восстановления подачу водорода прекращают. Включают ввод газа-носителя гелия в систему по линии дозировочный кран — сравнительная ячейка катарометра — адсорбер — измерительная ячейка катарометра — счетчик и охлаждают образец до комнатной температуры, убрав электропечь 7. [c.92]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

ИзЕестпо, что показания катарометра зависят не только от количества, но н от природы фиксируемого компонента. При использовании в качестве газов-носителей гелия или водорода показания детектора лхеньше зависят от природы исследуемого газа, чем при применении азота. Тем не мепее для большинства KoMnoiffiHTOB приходится вводить поправочный коэффициент К табл. 11), который умножают на найденную площадь пика, [c.68]

Авторами была исследована возможность применения метода ОГХ для изучения фазовых переходов в нефтяных пеках и особенностей их взаимодействия с органическими растворителями. Объектами исследования были нефтяной асфальтит, изотропный и анизотропный пиролизные пеки с температурой размягчения 140,185 и ЗОСГС, соответственно, и органические растворители - предельные углеводороды, бензол, спирты, альдегиды, кетоны, эфиры и карбоновые кислоты. Исследования проводились на хроматографе ЛХМ - 8 мД (катарометр при токе 100 мкА) при предварительно выбранных оптимальных условиях загрузка колонки - 12 г, зернистость пека - 0,2-0,5 мм, газ-носитель - гелий, продолжительность стабилизационной продувки - 8,64 10 с, скорость потока гелия - 50 mVmhh. [c.268]

В настоящее время катарометр — наиболее распространенный детектор. Основным элементом ячейки по теплопроводности служит металлическая нить, скрученная в спираль и расположенная внутри камеры в металлическом блоке. Нигь изготавливают из материала, электрическое сопротивление которого резко изменяется с температурой. Пропуская постоянный ток, нить нагревают, ее температура определяется равновесием, устанавливающимся м жду. входной электрической мощностью и мощностью тепловых потерь, связанных с отводом тепла окружающим газом. Когда через прибор протекает только газ-носитель, потери тепла постоянны и поэтому температура нити сохраняется. При изменении состава газа (например, при наличии анализируемого вещества) температура нити изменяется, что вызывает соответствующее изменение электрического сопротивления, которое фиксируется с помощью моста Уитстона. Тепло отводят в тот момент, когда молекулы газа ударяются о нагретую нить и отскакивают от нее с возросшей кинетической энергией. Чем больше число таких столкновений в единицу времени, тем больше скорость отвода тепла. [c.299]

Л—Ввод образца. 2—Ввод газа-носителя. 3—Счетчик потока (он-таметр). 4—Детектор (катарометр). 5—Колонка. (Колонка 1 1 детектор находятся в термостате). [c.19]

Катарометр 1>.ьшолнен в виде литого блока из латуни или нержавеющей стали, в котот)ом просверлены два капала диаметром [c.96]

Все эксперименты проводились на газовом хроматографе марки "Цвет" (газ-носиталь-водород, Рд2=0,03 МПа,колонка-1000x4 мм, детектор - катарометр, Т=25°С). [c.143]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

Смотреть страницы где упоминается термин Катарометрия: [c.82] [c.84] [c.90] [c.135] [c.102] [c.115] [c.82] [c.82] [c.83] [c.84] [c.145] [c.145] [c.168] [c.191] [c.263] [c.298] [c.298] [c.300] [c.95] [c.96] [c.96] [c.128] [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология