Перегонка с водяным паром фракционированная

Если образовалась эмульсия, то ее разрушают подкислением соляной кислотой, после чего жидкость хорошо расслаивается. Бензольный раствор сушат и фракционируют или, лучше, перегоняют с водяным паром. В последнем случае верхний слой переносят в 1-литровую колбу Клайзена колбу помещают в масляную баню (примечание 3) и отгоняют бензол. После этого начинают пропускать пар после отгонки бензола начинает перегоняться п-бромдифенил. Масляную баню для ускорения перегонки держат при 170°. Продукт застывает в приемнике и частично в холодильнике. Выход л-бром-дифенила с т. пл. 85—86,5° составляет 23—24 г. [c.107]

Смесь оставляют на ночь, а затем отгоняют на водяной бане избыток сероуглерода (темп. кип. 46°) и конечный продукт хлорирования сероуглерода—четыреххлористый углерод (темп. кип. 77°). Оставшуюся жидкость осторожно, по частям, выливают в четверной объем холодной воды и взбалтывают. Происходит энергичное, но довольно спокойное разложение образовавшейся при реакции хлористой серы. Воду сливают, а маслянистую жидкость подвергают перегонке с водяным паром. Перегнавшееся тяжелое красное масло— отделяют, сушат хлористым кальцием и фракционируют при обыЧном давлении или в вакууме. Выход около бО / теории, считая на сероуглерод. [c.90]

B. В большинстве случаев рекомендуется перегонка продукта реакции с водяным паром. Полученный отгон экстрагируют эфиром, экстракт сушат и фракционируют. [c.173]

Рекомендации по методу разделения (простая перегонка, перегонка с водяным паром, вакуумная ректификация или ректификация под давлением, фракционирующая абсорбция, азеотропная или экстрактивная ректификация). [c.80]

Из 220 г окиси этилена получен мутный катализат, который был подвергнут перегонке с перегретым водяным паром. Маслянистый слой экстрагировался затем эфиром, высушивался и после отгонки эфира фракционировался. Получено 11,2 г тиофена с т. кип. 83—84° (756 мм) По 1,5236 1,0490. [c.214]

Для выделения связанных аминов остаток от перегонки с паром и осадок, нерастворимый в этаноле, объединяют и нагревают с обратным холо дильником в течение 6 час в насыщенном растворе гидроокиси бария. Гидролизат отгоняют с водяным паром под вакуумом в атмосфере азота и летучие амины улавливают 1 н. соляной кислотой. Неочищенные амины затем фракционируют тем же методом, что и несвязанные амины. [c.257]

В последнем методе 148 г (1 моль) сухой порошкообразной коричной кислоты, 2 г гидрохинона и несколько маленьких кусочков глиняной тарелки помещают в колбу емкостью 500 мл, снабженную фракционирующей колонкой высотой 24 см и водяным холодильником. В колбу для сбора дестиллата помещают 0,5 г гидрохинона. Перегонную колбу быстро нагревают голым пламенем на проволочной сетке до начала перегонки стирола с этого момента нагревание регулируют таким образом, чтобы температура паров в большей части колонны оставалась ниже 120° и при всех случаях колебания температуры она не превышала бы 130° в верхней части колонны. Коричная кислота возвращается в виде флегмы, но небольшое количество ее может улетучиваться и собираться в конденсаторе. Разложение заканчивают через 3,5—5 час., когда стирол уже более не перегоняется и температура в верхней части колонны быстро возрастает. [c.154]

Авторы синтеза сообщают, что диметиловый эфир 2,5-диокси-ацетофенона удобно получать следующим образом. В 1-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, растворяют при нагревании 60 г (0,39 моля) 2,5-диоксиацетофенона (стр. 209) в 300 мл этилового спирта. Затем источник тепла отставляют и к еще горячей жидкости при взбалтывании прибавляют поочередно в пять приемов раствор едкого натра (40 г щелочи в 00 мл воды) и диметилсульфат (120г). Выделяющееся во время реакции тепло заставляет раствор кипеть. После того как прибавление будет закончено (примерно через 20 мин.), реакционную смесь подщелачивают, для чего к ней дополнительно прибавляют раствор 10 г едкого натра в 20 мл воды, и оставляют раствор кипеть в течение 3 час. на водяной бане. Для удаления большей части этилового спирта темноокрашенную смесь подвергают перегонке, а оставшуюся в колбе жидкость перегоняют с водяным паром. Дестиллат, который собирают в количестве, составляющем примерно 2 500 мл, охлаждают в бане со льдом и насыщают хлористым натрием, в результате чего на дно оседает густое масло. Большую часть водного слоя декантируют, а оставшееся масло экстрагируют эфиром и сушат над хлористым кальцием. После этого эфир отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Выход препарата с т. кип. 152—156° (15 мм) составляет 50—52 г (71—74% теоретич.) т. пл. 20—22°. [c.402]

Если используют недостаточно чистый образец нитроци-мола или если взятый катализатор обладает низким качеством, то процесс гидрирования может пройти не до конца и раствор вещества в соляной кислоте получается мутным. В этом случае конечную смесь (после отделения отработанного катализатора) можно вновь подвергнуть гидрированию. По другому варианту сперва отгоняют с водяным паром вещества не основного характера, для чего перегонке подвергают реакционную смесь вместе с 350 мл воды и 90 мл концентрированной соляной кислоты. Амин выделяют из его соли добавлением 45 г едкого натра с последующими экстрагированием 500 мл эфира. Эфирный слой можно отделить от водного с помощью сифона. Эфир отгоняют, а остаток фракционируют, как это описано в методике. Для перегонки с водяным паром авторы применяли аллонж, изображенный на рис. 6 (стр. 68). С таким аллонжем прибор является более компактным, чем обычный прибор, поскольку приемник может служить отчасти и холодильником, как при перегонке в вакууме. [c.67]

Спиртовой отгон разбавляют 2 л дестиллированной воды и экстрагируют эфиром порциями в 500, а затем в 300 мл. Дестиллат, полученный при перегонке с водяным паром, экстрагируют два раза этим эфирным раствором, а затем еще два раза свежим эфиром порциями по 250 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе и сушат над 150 г безводного сернокислот о натрия, причем пустое пространство над раствором заполняют азотом. Эфирный раствор декантируют и сернокислый натрий промывают три раза перегнанным эфиром затем эфир отгоняют, повышая под конец перегонки температуру бани, в которую погружена колба, до 130°. Затем криптопиррол фракционируют при пониженном давлении [c.270]

Чтобы очистить продажный реактив, Мартин [1234] перегонял его с водяным паром для удаления небольших количеств карбиламина, промывал дистиллат раствором карбоната натрия для удаления бензойной кислоты, растворял его в эфире, промывал водой и СУШИЛ хлористым кальцием. Раствор фильтровали и эфир удаляли перегонкой. Остаток подвергали фракциониро- [c.423]

Получение салицилового альдегида и р-оксибензальдегида. К раствору 60 г едкого натра в 100 сл воды, находящемуся в литровой колбе с обрат ньм холодильником и мешалкой, прибавляют 30 г фенола. Смесь нагре- вают на водяной бане до 50—60 и при перемешивании постепенно прибавляют 45 г хлороформа. По прибавлении хлороформа смесь кипятят в те чеяие получаса. Затем отго,няют непрореагировавший хлороформ, а остаток сильно подкисляют соляной кислотой и подвергают перегонке с водяным паром. При этом перегоняется фенол и салициловый альдегид. Дестиллат извлекают эфиром и для отделения альдегида эфирную вытяжку взбалтывают с насыщенным раствором бисульфита натрия. Выпавшее ib осадок кристаллическое бисульфитное соединение отчЬильтровывают, промывают эфиром и затем небольшим количеством спирта для удаления фенола. Альдегид выделяют нагреванием очищенного бисульфитного соединения с разбавленной серной кислотой раствор экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием и фракционируют. Получают около 6 г бесцветной жидкости, кипящей при 196°. [c.140]

Для выделения продуктов облучения раствор выливают в большой объем водьг, экстрагируют эфиpo и фракционируют. Недостаток этого метода состоит в том, что в прсаук-тах реакики содержатся диазосмолы, что затрудняет фракционирование небольших количеств. Смо.ты можно отделить перегонкой раствора с водяным паром после облучения. При этом продукты реакции и эфир перегоняются, а смола остается. Дистиллят экстрагируют эфиром и фракционируют. Получают хлорбензол с выходом 60 "н. [c.325]

Крезолы находятся в дегте, получаемом при сухой перегонке каменного и бурого углей, торфа, битуминозных слан цев и т. п. В промышленности крезолы получаются из каменноугольного дегтя и торфяной смолы. С этой целью погоны, кипящие в пределах 160—250° и содержащие фенолы, нафталин и органические основания, путем отстаивания в охлажденном состоянии освобождаются от большей части нафталина, а затем фракционируются. Фракция, кипящая в преде-, лах 160—250°, обраВаты вается щелочью. Полученные аким способом крезоляты и феноляты отделяются от нерастворимых в водном растворе едкого натра масел. Для этого сначала применяется продувка водяным паром с целью отгонки летучих углеводородов и органических оснований. Затем раствор крезолятов и фенолятов отделяется от смолистых примесей пропусканием через фильтр из песка или кокса и насыщается углекислым газом для выделения свободных крезолов и фенола. Полученные сырые фенолы фракционируются и разделяются на фенольные, крезольные и ксиленольные фракции. [c.34]

По В. Брарену и Е. Бухнеру [1281], смешивают 4 мл диазоук-сусного эфира с 20 мл бензола и нагревают смесь 8 час. при 130— 135°. Бензольные растворы, полученные в результате нескольких загрузок, перегоняют сначала на водяной бане до тех пор, пока температура пе поднимается до 97° при этом вместе с бензолом отгоняется также и непрореагировавший диазоуксусный эфир остаток подвергают длительной перегонке с водяным паром полученный дестиллат извлекают эфиром, сушат и фракционируют. Из 50 г диазоуксуспого эфира получают около 12—15 г эфира псевдофенилуксуснох кислоты с т. кип. 111° при 13 мм. Реакция проходит еще легче с гидрированными ароматическими соединениями [1282]. [c.454]

Во фракционирующей секции колонны смесь паров, отогнанных от полумазута, продуктов каталитического крекинга, термического риформинга и продуктов, подлежащих вторичной перегонке, разделяется на сырье для каталитического крекинга и легкое дизельное топливо, которые отбираются как боковые 1Югоны лигроин и газ уходят с верха колонны. Тяже.лый газо11ль или сырье каталитического крекинга собираются в глухой секции, встроенной в колонну и служащей рабочей емкостью для сырья каталитическог о крекинга. Оттуда сырье поступает непосредственно в реактор. Эта секция служит рабочей емкостью для сырья. Часть тяжелого газойля подается на орошение Секции колонны", расположенной ниже глухой секции, для регулирования температуры и качества сырья для каталитического крекинга. Первый боковой погон даёт легкое дизельное топливо каталитического крекинга Или газойль. Этот поток выводится из колонны часть его после отпаривания водяным паром собирается в промежуточной емкости. [c.10]

На установке фирмы Monte atini S. А. (Италия, Феррара) ежегодно получают около 30 ООО т этилена и пропилена. Фракцию нефти, выкипающую в пределах 110—350 °С, крекируют при 650—750 °С в присутствии водяного пара. Температуру крекинг-газов снижают в холодильниках смешения до 250 °С, отделяют перегонкой тяжелые фракции и затем фракционируют газы под давлением 15 а/п и низкой температуре . [c.16]

Для получения кетоспирта бромкетон нагревался на водяной бане с водой в присутствии свежеосажденного углекислого бария. Было взято 180 г бромкетона, 700 мл воды и 180 г углекислого бария. Для окончания реакции потребовалось 100 час. нагревания при постоянном энергичном перемешивании. После обычного выделения нейтральных продуктов перегонкой с водяным паром кетоспирт извлекался эфиром в экстракторе в течение 8 час. После отгонки эфира кетоспирт фракционировался нри 20 мм. Получено 56.5 г вещества с т. кип. 60—60.5 , под давлением 761 мм кипевшего при 152.9°, небольшое количество нижекипящей фракции, зеленой в парах, и небольшой остаток, не перегоняющийся без разложения. Очевидно, и здесь, как при этилбутирилкарбиноле, при перегонке идет образование дикетона, с одной стороны, и сложного ангидрида, а вероятно, и гликоля — с другой. [c.490]

Смесь 50 г метилмалоновой кислоты, 37 г паральдегида, 43 г уксусного ангидрида и 25 г ледяной уксусной кислоты нагревают 48 час. на водяной бане с обратным холодильником, а под конец осторожно кипятят 4 часа на песчаной бане. Реакционную смесь перегоняют затем с дефлегматором (высота 15 см) до тех пор, пока температура отгоняющихся паров не достигнет 140°, а остаток подвергают перегонке в вакууме и получают таким образом 19 г застывающей в приемнике тиглиновой кислоты с т. кип. 90— 115° (15 мм), а также 13 г а-метил-[3-ацетоксима-сляной кислоты, которая перегоняется при 147—150° при 10 лел. Это последнее соединение подвергают перегонке при обыкновенном давлении и получают из него, как это было указано выше, еще некоторое количество тиглиновой кислоты, общий выход которой достш ает приблизительно 70% от теории. В том случае, когда при конденсации не требуется получить ацетооксиметилмасляную кислоту, можно прямо фракционировать реакционную смесь нри обыкновенном давлении и перекристаллизовать затем полученную тиглиновую кислоту (т. нл. 65°) из воды [см. примечание 104, стр. 652]. [c.474]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология