Диокси ацетофенон

К раствору 111 г оксида селена (IV) и 600 мл диоксана и 20 мл воды ири 50—55 °С добавляют 120 г ацетофенона. Смесь кипятят 4 ч, отфильтровывают от селена, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. Каково строение полученного продукта [c.322]

В качестве другого примера атаки активированной метильной группы ацетофенона можно привести его окисление двуокисью селена в присутствии водного диоксана до а-кето альдегида — фенилглиоксаля (т. кип. 96 С при 25 мм рт. ст.) [c.392]

В 1-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с жидкостным затвором и обратным холодильником, помещают 600 ма диоксана (примечание I), 111 г (I мол.) двуокиси селена (примечание 2) и 20 мл воды (примечание 3). Смесь нагревают до 50—55°, перемешивают до тех пор, пока все не перейдет в раствор, сразу добавляют 120 г (1 мол.) ацетофенона и полученную смесь кипятят при непрерывном перемешивании в течение 4 час. (примечание 4). Горячий раствор отделяют декантацией от выпавшего селена, а диоксан и воду отгоняют с небольшим дефлегматором. Фенилглиоксаль перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 250 мл (примечание 5), причем собирают фракцию 95—97°/25 мм (примечание 6). Выход 93—96г (69—72% теоретич. примечание 7), [c.507]

Диокси-4-метил ацетофенон [c.231]

Диокси-З-метил-ш-метокси-ацетофенон [c.236]

Диокси-ш, 3,6-триметокси ацетофенон [c.236]

Типичным примером реакции Райли является окисление ацетофенона в смеси диоксана и уксусной кислоты до фенилглиоксаля [c.497]

Рис. 25. Зависимость электрической проводимости ]) и подвижности иона NO3- (2) от массовой доли диоксана (а) и ацетофенона (б) в полистироле при 293 К.

Окисление ацетофенона. Окисление селенистым ангидридом ароматических кетонов чаще всего ведут в среде диоксана, содержащего небольшое количество воды. Удовлетворительные результаты дает также применение в качестве растворителя этилового спирта и уксусной кислоты, хотя в последнем случае выходы несколько ниже о [c.124]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью в. 1 л, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 600 мл диоксана, 20 мл воды и 111 г селенистого ангидрида. Содержимое колбы перемешивают при 50—55° до полного растворения селенистого ангидрида, после чего прибавляют 120 г ацетофенона и кипятят в течение 4 час. После окончания реакции раствор сливают с выпавшего в осадок селена и отгоняют (с небольшим дефлегматором) диоксан и воду. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию 95—97° при 25 мм. Выход 93—96 г (69—72% теоретического). [c.124]

Для получения 2,5-диоксиацетофенона и 2,5-диокси-бензофенона, из соответстнующих эфиров гидрохинона следует 11ри1М Сиять большее количество хлористого алюминия н вести реакцию дольше и при более высокой температуре. При эТом диокси ацетофенон получается с выходом 76%, а диоксМбеизофено с выходом 42% 73]. М Ред. [c.466]

Авторы синтеза сообщают, что диметиловый эфир 2,5-диокси-ацетофенона удобно получать следующим образом. В 1-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, растворяют при нагревании 60 г (0,39 моля) 2,5-диоксиацетофенона (стр. 209) в 300 мл этилового спирта. Затем источник тепла отставляют и к еще горячей жидкости при взбалтывании прибавляют поочередно в пять приемов раствор едкого натра (40 г щелочи в 00 мл воды) и диметилсульфат (120г). Выделяющееся во время реакции тепло заставляет раствор кипеть. После того как прибавление будет закончено (примерно через 20 мин.), реакционную смесь подщелачивают, для чего к ней дополнительно прибавляют раствор 10 г едкого натра в 20 мл воды, и оставляют раствор кипеть в течение 3 час. на водяной бане. Для удаления большей части этилового спирта темноокрашенную смесь подвергают перегонке, а оставшуюся в колбе жидкость перегоняют с водяным паром. Дестиллат, который собирают в количестве, составляющем примерно 2 500 мл, охлаждают в бане со льдом и насыщают хлористым натрием, в результате чего на дно оседает густое масло. Большую часть водного слоя декантируют, а оставшееся масло экстрагируют эфиром и сушат над хлористым кальцием. После этого эфир отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Выход препарата с т. кип. 152—156° (15 мм) составляет 50—52 г (71—74% теоретич.) т. пл. 20—22°. [c.402]

Недавно Уэлли изучил реакцию Геша на примере нитрилов трифтор- и трихлоруксусной кислот. Он показал, что резорцин в эфирных растворах при —5° и насыщении хлористым водородом присоединяет трифторацетонитрил. При гидролизе водой образовавшийся твердый продукт превращается в (о-трифтор-2,4-диокси-ацетофенон [c.87]

Смеси замедлителей дегидрохлорирования, действие которых не связано с акцептированием хлористого водорода (2,4-диокси-ацетофенона, 1-этил-2,4-диоксибензола, гидрохинона, додецилмер-каптана), дают синергический эффект и при термическом и при термоокислительном распаде поливинилхлорида. Синергическое действие указанных соединений может быть объяснено различной активностью самих стабилизаторов и продуктов их превращений [c.161]

При нагревании с едкой щелочью адреналин, подобно эфедрину, претерпевает гидраминное разложение, образуя 3,4-диокси-ацетофенон и мeтилa шн [c.575]

Перегруппировка Фриса. 1-Ацетил-2-оксинафталин ПОХ—313. 2,5-Диокси-ацетофенон (хинацетофокон) СОП, IV—209. 4-Окси-З-метоксиацетофенон Л—135, [c.151]

Реакция резацетофенона, 2,6-диоксиацетофенона или 4,6-ди-ацеторезорцина с большим избытком диазотированного /г-нитроани-лина идет без вытеснения ацетильных групп, причем сочетание проходит только в свободные о- и п-положения. В то время как резацетофенон легко образует 3,5-дисазосоединения, 2,6-диокси-ацетофенон сочетается в первый раз труднее, чем резацетофенон, требует более высокого pH, а второе сочетание не идет даже с большим избытком диазосоединения. Когда образовалось моноазосоединение, водородная связь, показанная в (V), дезактивирует молекулу для нового сочетания [c.491]

Здесь обращает на себя внимание значительное увеличение конформационной энергии алкильных групп по сравнению с наблюдаемым в ряду циклогексана. Объясняется это тем, что из-за меньшей длины связей С—О по сравнению со связью С—С расстояние от Н до аксиальных атомов водорода в положении 4 и 6 меньше соответствующего расстояния в замещенных циклогексана. Неожиданной является также низкая конформационная энергия фенильной группы. Тот факт, что в ряду 1,3-диоксана она действительно ниже конформационной энергии СНз-группы, подтверждает изучение конформационного равновесия кеталя из л<езо-пентандиола-2,4 и ацетофенона [c.546]

Вопреки предварительному указанию Сьютера об образ( вании легко гидролизующихся соединений при реакции диокса сульфотриоксида с ацетофеноном, недавно было проведено сул1 фировани различных альдегидов и кетонов, причем выделен вполне устойчивые сульфокислоты. [c.260]

Диокси-ш, 3,4,6-тетрамвт-оксиацетофенон 2-Окси-<о, 4,6-триметокси-3-( > V диметила л лил)ацетофенон [c.237]

Этот тип щелочной конденсации является весьма необычным, поскольку нормально ацетали получаются в присутствии кислых катализаторов. Однако приведенный пример не единичен, так как Бергман и Микели [127] выделили циклические формали, которые образовывались при взаимодействии простейших первичных аминов с избытком водного раствора формальдегида при низких температурах. Щелочные катализаторы применялись также при получении циклических формалей из смесей альдегидов. Более подробно эта реакция будет рассмотрена ниже. Структура вешества, полученного Фьюзоном и его сотрудниками, была доказана гидролизом этого вещества в ди(хлорметил)-ацетофенон и переводом последнего в оз,о)-дибензилацетофенон. Морган с сотрудниками [1281 провел реакцию между 1 молем ацетона и 4 молями формальдегида и выделил циклический эфир с т. кип. 164 — 165°. Для этого соединения было предложено две структуры — тетрагидродиметилол-у-пирона (XI) и 5-((3-оксипропионил)-1,3-диоксана (XII). [c.36]

При окислении диалкилбензолов образуются карбинолы, диокси( нзолы, алкилфенолы. Побочные продукты — а-метилстирол, ацетофенон, диметилфенилкарбинол. Направленным разложением гидроперекисей жирноаром. углеводородов можно получить также альдегиды, к-ты и спирты. Р-ция открыта Р. Ю. Удрисом в 1942 в лаборатории, к-рой руководил П. Г. Сергеев. [c.522]

Для изучения механизма ионной проводимости полимеров существенное значение имеют сопоставления значений у и подвижности ионов при варьировании различных факторов. Так, при пластификации полистирола неполярным диоксацом значения х и у симбатно возрастают с повышением концентрации диоксана (рис. 17). Аналогичные данные получены для нентапласта при варьировании ег степени кристалличности [62]. В этих случаях значения диэлектрической проницаемости изменялись у полистирола и пентапласта незначительно. Введение в полистирол полярного ацетофенона приводит к росту X и е и более резкому повышению электропроводности, чем подвижности ионов. Это связано с увеличением степени диссоциации ионогена с ростом е в связи с повышением концентрации полярного пластификатора. Подвижность ионов в пептапласте связана с временем дипольно-сегментальной релаксации (см. гл. П1) при изменении степени кристалличности соотношением хта = onst. Т. е. подвижность иона обратно пропорпрональна времени релаксации сегментов макроцепи. Этот вывод открывает возможности разработки подачи перемещения иона в полимерной матрице. [c.39]

Растворимость. Полиариленсульфоноксиды на основе дихлордифенилсульфона и дифенилолпропана при комнатной температуре растворяются в кетонах, например в ацетофеноне и циклогексаноне, хлорированных углеводородах, таких, как метиленхлорид, хлороформ, тетрахлорэтан, циклических эфирах типа диоксана и тетрагидрофурана, полярных ароматических углеводородах — хлорбензоле и дихлорбензоле, диметилформамиде, диметилацетамиде и Н-метилпирролидоне. В процессе выдержки растворов таких полимеров в некоторых растворителях происходит их помутнение за счет выпадения кристаллических олигосульфонов. Высокомолекулярные полиариленсульфоноксиды аморфны [535]. Полностью ароматические полимеры растворяются в диметилформамиде, диметилацетамиде, диметилсульфоксиде, у-бутиролактоне, л-крезоле, Н-метилпирролидоне, анилине и пиридине [561]. Осадительной [c.251]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология