Высокоскоростная хроматографи

На рис. 4 приведена хроматограмма типичной газовой смеси, полученная методом высокоскоростной хроматографии. [c.271]

Для заполнения полужесткими гелями предварительно готовят суспензию геля в смеси растворителей с тем, чтобы плотность этой смеси равнялась плотности сухого геля. Примером такой смеси может служить смесь перхлорэтилена и толуола. Полученную пастообразную суспензию вводят в колонку потоком выбранного растворителя, и она оседает в колонке плотным слоем. Такие колонки могут применяться для хроматографирования методом высокоскоростной хроматографии. [c.232]

Таким образом, можно сделать вывод, что продольная молекулярная диффузия в жидкостно-адсорбционной высокоскоростной хроматографии оказывает на размывание зоны относительно небольшое влияние. [c.72]

Применение быстродействующего хроматографа в качестве контрольного прибора делает ненужными некоторые рабочие пробы, так как при этом можно непосредственно измерять легкий компонент в остаточном продукте или тяжелый компонент в головном продукте. При помощи высокоскоростной хроматографии нарушение в температурном режиме независимо от его причины исправляется немедленно. [c.294]

Значение к, равное 1, получается, когда удерживание в два раза превышает то, которое наблюдается в случае воздуха, и, поскольку большинство анализируемых соединений выходит позднее, колонки обычно работают в области, лежаш,ей вправо от максимума, показанного па рис. У-2. Значения к между О и 1 представляют интерес для высокоскоростной хроматографии, и в связи с этим член Сг можно рассматривать как константу времени, которую желательно сделать минимальной и измерять в секундах. [c.118]

Современная высокоскоростная хроматография карбоновых кислот позволяет осуществлять быстрые разделения. Этот метод является весьма распространенным видом хроматографии, требующим использования высокоэффективных носителей и фаз. [c.179]

В этой главе мы увидели, что ТСХ является простым методом, использующим дешевое оборудование и материалы. Этот метод позволяет быстро проводить не слишком сложные разделения и при разумном использовании обнаруживающих реагентов и значений Кр является хорошим аналитическим методом качественного анализа функциональных групп. Однако при расширении области применения ТСХ для более сложных разделений становятся заметными ограничения этого метода, и он проигрывает при сравнении с недавно развитым методом высокоэффективной высокоскоростной хроматографии в колонках, который позволяет более просто контролировать экспериментальные переменные и который, кроме того, можно автоматизировать. [c.185]

С точки зрения использования аппаратуры для группового анализа различных газов рекомендуется применять многоколоночные системы, колонки предварительного концентрирования и метод обратной продувки [44]. Интересный пример системы из трех колонок и двух детекторов приведен на рис. 3 [56]. Разработано несколько конструкций высокоскоростных хроматографов [14, 57—59], а также хроматографов лунного типа [60, 61]. [c.271]

Другим интересным применением высокоскоростного хроматографа с поликапиллярными колонками является выявление фальсифицированных алкогольных напитков (водки, коньяки, вина, шампанское и пр.). Весь анализ занимает 1—2 мин, однако ответ не всегда бывает однозначным. Причина в том, что современные технологии позволяют до такой степени очищать этиловый спирт, что газовая хроматография (способная определить лишь примеси в этаноле и напитках на его основе) не в состоянии узнать , из какого спирта (пищевого или синтетического) изготовлены напитки. А этот вопрос бывает очень важен для таможни при определении качества контрабандного спирта. [c.25]

Нокс и Мак-Ларсен [43] также указывали на целесообразность использования ППН для высокоскоростной хроматографии. [c.37]

Сопротивление на вводе в самописец должно по крайней мере в 100 раз превышать выходное сопротивление детектора кроме того, самописец должен иметь точный измеритель напряжения. Детектор должен иметь нулевой баланс для компенсации фона, создаваемого подвижной фазой. Короткопериодические шумы подавляются главным образом в выходной цепи детектора. При слишком большом разбалансе возникают резкие пульсирующие пики. В высокоскоростной хроматографии форма пиков не меняется, если постоянная времени всей системы не превышает 0,5 с. (Для определения постоянной времени прибора в кювету вводят растворы постепенно меняющейся концентрации. Постоянная времени— это время, которое необходимо, чтобы перо самописца достигло 63,2% величины пика.) [c.80]

Спектрофотометры с широким диапазоном длин волн в высокоскоростной хроматографии не используются, так как они имеют относительно низкую энергию света и стоят довольно дорого. Используя спектрофотометры фирмы Гилфорд , можно детектировать образцы весом до 1 мг. [c.81]

В жидкостной хроматографии применяется и ряд других детекторов, принцип действия которых основан на различии в свойствах подвижной фазы и растворенного вещества. Все эти детекторы требуют тщательного контроля температуры и скорости потока и ряда других компенсаций. Обычно они недостаточно чувствительны, чтобы детектировать следы веществ в высокоскоростной хроматографии, и большинство из них нельзя применять при градиентной подаче растворителя. [c.94]

В классической жидкостной хроматографии, хорошо известной и широко применяемой с начала этого века, линейная скорость элюента составляет 0,001—0,01 см/с. В высокоскоростной хроматографии, или хроматографии высокого давления, развивающейся в последние несколько лет, используется линейная скорость порядка 1 см/с, т. е. такого же порядка, как и в газовой хроматографии (в стандартно упакованных колонках). Большинство исследователей, занимавшихся разработкой методик высокоскоростной жидкостной хроматографии, были крупными специалистами в области газовой хроматографии, и поэтому они пытались применить свои теоретические знания и искусство экспериментаторов в этой новой области. [c.239]

Высокоскоростная жидкостная хроматография. В жидкостной хроматографии и ВЖХ применяют специально сконструированные сложные приборы — жидкостные хроматографы (рис. 27). Жидкостный хроматограф имеет резервуар 1 для подвижной фазы —сосуд из инертного по отнощению к подвижным фазам материала (стекла, нержавеющей стали, иногда покрытой полиэтиленом или тефлоном). Объем сосуда определяется практическими задачами. Для высокоскоростной хроматографии он составляет 0,5—1 л. [c.76]

Автоматический контроль с помощью высокоскоростной хроматографии. [c.200]

В последнее время наряду с детектированием по реакции с нингидрином широкое распространение получило детектирование по флуоресценции продуктов реакции с флуорескамином [93]. Реакция идет при комнатной температуре, а в остальном анализ напоминает обычную схему с использованием нингидрина [94]. Анализируемые вещества разделяются по колонке с ионообменной смолой, затем проходят через реакционную спираль (реактор), а флуоресценция регистрируется с помощью флуориметра. Показано, что эту систему можно использовать для анализа белковых гидролизатов [95, 96]. Схема модифицированного анализатора аминокислот приведена на рис. 32.11. Для работы на одной колонке необходимо три микронасоса первый — для подачи буферного раствора на колонку второй — чтобы довести величину pH элюата до значения 9 и третий предназначен для смешивания элюата с реагентом, представляющим собой раствор флуорескамина в ацетоне. Скорость реакции достаточно высока, что позволяет использовать короткую реакционную спираль. Далее смесь проходит через проточную кювету флуориметра, и интенсивность флуоресценции регистрируется самописцем. Одновременно много внимания было уделено выделению продуктов реакции аминов с флуорескамином, обладающих низкой полярностью, для анализа которых могла оказаться пригодной высокоскоростная хроматография. Более того, в этом случае можно было бы обойтись без реакционной спирали. Такой путь оказался приемлемым для анализа первичных аминов [97—99]. Что касается аминокислот, то большинство из них, вопреки ожиданиям, давали с флуорескамином два продукта реакции, соотношение которых определялось природой аминокислоты. [c.340]

Принцип применения. Системы регулирования с использованием высокоскоростных хроматографов для контроля химических процессов фракционирования, экстрактив- [c.206]

Хотя на химических заводах и в лабораториях используются насосы самых разных типов, только немногие из них применяются для колоночной хроматографии. Насосы некоторых типов могут подавать жидкость только против относительно низких противодавлений (до 5 или 10 атм) и поэтому непригодны в тех случаях, когда для опти- -мальной характеристики нообходкляа давления большие по меньшей мере на порядок. Ротационные насосы, которые могут подавать жид кости по существу без пульсаций, обьпно непригодны для подачи небольших объемов при высоких давлениях перистальтические насосы, которые также обеспечивают относительно устойчивые потоки жидкос-ги, можно использовать только в системах с низким противодавлением. Таким образом, выбор насоса для высокоэффективной высокоскоростной хроматографии в колонке обычно ограничен различными машинами с принудительным вытеснением, в которых движущая сила создается движением плунжера, диафрагмы или сильфона. Насосы этих типов создают пульсирующий поток жидкости. Преимущество всех насосных систем над системами с использованием сжатых газов состоит в том, что объем элюента, который можно прокачать через систему без перерыва, неограничен. Поэтому насосы особенно подходят для повторяющегося автоматизированного хроматографиро. вания в колонках. [c.192]

Метод высокоскоростной хроматографии позволяет разделять и количественно определять с помощью УФ-детектора при 254 нм политионаты в н<идкости Вакенродера (820 , SgO , 840 , S O ), Г1524]. [c.146]

До сих пор только в работе Генри [40] приведено описание аналитически высокоскоростной хроматографии с обращенными фазами для отделения дигитоксина от дигоксина с применением в качестве неподвижной фазы 1 % цианоэтилсиликона, нанесенного на зипакс, и 2,5%-ного метанола в качестве подвижной фазы (давление в колонке 42 атм, скорость потока 0,5 мл/мин, температура 40°С, УФ-фотометрическое детектирование). [c.243]

Капиллярную газовую хроматографию также использовали для анализа газообразных углеводородов [84, 549—552], но, исключая высокоскоростную хроматографию, классическая капиллярная хроматография не является наиболее оптимальным вариантом решения этих задач. Лишь микронасадочные каиил.тярные колонки длиной до нескольких десятков метров имеют определенные преимущества в анализе углеводородных газов [551, 553—554а]. [c.275]

Хроматография на целлюлозных и полидекстрановых ионитах Хроматография на биполярных ионитах Хроматография ферментов Препаративное и аналитическое разделение Автоматический анализ Высокоскоростная хроматография с применением ионообменных производных твердых гидрофильных гелей Субстратное (специфическое или аффинное) элюирование [c.321]

В качестве адсорбентов в жидкостной хроматографии используются алюмогели, силикагели, активные угли, окись, карбонат и силикат магния, гидроокись, карбонат и фосфат кальция, алюмосиликагель, крахмал, сахар и другие ненабухающие и набухающие адсорбенты. В некоторых случаях для молекулярной хроматографии растворов используют в качестве адсорбентов ионообменные смолы. Для эффективного разделения в современной высокоскоростной хроматографии используются макропористые и поверхностнопористые адсорбенты (табл. 58). [c.416]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология