Проточная ячейка

Рис. 11.16. Разрез 2-образной проточной ячейки детектора

Рис. 11.17. Разрез Н-образной проточной ячейки детектора

Кондуктометрический детектор, принципиальная схема которого изображена на рис. 18.3, применяется в основном в ионной хроматографии. Детектор состоит из проточной ячейки, в которую подается анализируемый раствор, и устройства регистрации аналитического сигнала. Кондуктометрическая ячейка представляет собой камеру объемом менее 10 мкл, соединенную с двумя электродами из платины, золота или нержавеющей стали. Сопротивление ячейки измеряют с помощью моста сопротивления Уитстона. [c.574]

В аналогичном эксперименте при использовании механического перемешивания, после обработки в течение двух минут выход свинца составлял всего 50% против 90% при использовании ультразвука. Кроме того, ультразвук способствует дестабилизации образующейся эмульсии и тем самым — более легкому разделению фаз. Потребление энергии в проточной ячейке составляет примерно 0,020 кВт ч на кг масла. [c.367]

В проточной ячейке, непрерывно [c.367]

Концентрация анализируемого вещества в проточной ячейке связана с долей пропущенного света законом Бера, согласно которому оптическая плотность [c.92]

Изолированный с боковой поверхности цилиндрический образец вставляют в проточную ячейку, и всю систему промывают водой под давлением 0,1 МПа. Для промывки сосуд [c.71]

Несколько конструкций четырехэлектродных ячеек для измерений на переменном токе низкой частоты изображены на рис. 88. Во всех ячейках применяются гладкие платиновые электроды. Система электродов, изображенная на рис. 88, а, состоит из двух токовых и двух измерительных электродов. Последние, в зависимости от величины электропроводности исследуемого раствора, могут находиться на различных расстояниях друг от друга, чтобы обеспечить необходимое падение напряжения. На рис. 88, б приведена конструкция проточной ячейки. Диаметр узкой части трубки выби- [c.133]

Конструкция ячейки катарометра может быть различной. Проточная ячейка (рис. 37, б) не обладает инерцией, но чувствительна к колебаниям скорости потока газа. В отличие от нее диффузионная ячейка (рис. 37, г) не чувствительна к изменению скорости потока газа, но обладает значительной инерцией. Поэтому чаще всего используют [c.92]

Делались попытки путем введения соответствующих устройств по возможности исключить эти источники ошибок и создать вполне определенные рабочие условия. Идеальным случаем было бы определение концентрации жидкости в испарителе и конденсата пара без отбора пробы. Последнее время для этой цели стали применять проточный рефрактометр (см. главу 8.52). Кроме того, вполне допустимо в ряде случаев измерять диэлектрическую постоянную с помощью проточной ячейки (см. главу 8.53). Всегда целесообразно начинать работу с максимальной загрузкой испарителя, чтобы взятые или отводимые для измерения пробы не нарушали уста новления равновесия. [c.95]

Непроточную ячейку можно легко превратить в проточную ячейку, снабдив ее выносным змеевиком с насосом для циркуляции электролита это позволяет пропускать через ячейку большие объемы электролита и деполяризатора. Можно также оборудовать ячейку наружным теплообменником Однако все это не вносит принципиальных изменений в конструкцию ячей ки, а лишь увеличивает ее объем [c.176]

Чтобы измерить светопоглощение элюента на выходе из колоики, используют проточную ячейку. Устройство жидкостной проточной ячейки 7-образной формы изображено на рис. 5.3-6. Для уменьшения размывания пиков разм ячейки делают минимальным — от 1 до 10 мкл. Длина оптического пути колеблется от 2 до 10 мм. Для измерений в УФ-диапазоне оптические окна ячейки должны быть сделаны из кварца. [c.270]

С длиной 100 см и внутренним диаметром 0,5 мм) за счет одновременного добавления аммиачного буфера и раствора La(III). После накопления достаточного количества осадка инжекторный клапан переключали, осадок растворяли (рис. 7.4-13,6) с помощью носителя 1,0 моль/л кислоты, затем смешивали с раствором тетрагидробората и полученный гидрид селена направляли в проточную ячейку прибора ААС с помощью дополнительного потока аргона. [c.462]

При сочетании ГХ и ИК интерфейс имеет для достижения оптимальной эффективности столь же решающее значение, как и в других гибридных методах. Поскольку подвижные фазы, обычно используемые в газовой хроматографии (Не, Ке, Нг), прозрачны в среднем ИК-диапазоне, можно осуществить прямое соединение через проточную ячейку. Удаление подвижной фазы в основном [c.609]

ТерамотоМ.,ИсодаТ.,ХасимотоС., Кагаку когаку, 35, 897 (1971). Одновременная абсорбция двух газов (двуокиси углерода и аммиака водой) через свободную поверхность жидкости в проточной ячейке с мешалкой. [c.278]

По другой методике кристалл, закрепленный на кристаллодер-жателе, помещается в проточную ячейку [89] (рис. 3.13, а), либо в ячейку с перемешиванием [86] (рис. 3.13, б). Эта методика позволяет исследовать влияние скорости раствора относительно кри- [c.289]

Полученные результаты подтверждены при проведении эксперимента в проточной ячейке при 60 Вт и скорости подачи масла 1,5 дмУмин. [c.366]

Ячейка детектора состоит из чувствительного элемента, помещенного в камеру блока детектора, Ячейки бывают проточными, диффузионными и полудиффузион-пыми (рис, 11.23) в проточной ячейке газовый поток омывает чувствительные элементы, в диффузионной -- газовая смесь поступает к чувствительным элемен- гам за счет диффузии через специальный канал Полудиффузион-ная ячейка является промежуточной между проточной и диффузионной. Детектор с диффузионной ячейкой обладает малой чувствительностью к изменениям скорости потока газа, но уступает детектору с проточными ячейками по чувствительности и быстродействию. В современных универсальных аналитических хроматографах в основном применяются детекторы по теплопроводности с полудиффузионными ячейками. Диффузионные детекторы по теплопроводности используются в препаративных хроматографах. [c.46]

Единого универсального детектора для ЖХ не существует. Наиб, распространенный и высокочувствит. -УФ фотометрич. Д. х., в к-ром анализируемые в-ва детектируются путем измерения кол-ва излучения, абсорбируемого при прохождении света через проточную ячейку детектора (объем ячейки 2-10 мкл). Детектор используют либо в диапазоне 180-400 нм, либо на определенных длинах волн, чаще всего 254 нм. Кондентращ1Я в-ва определяется по закону Бугера-Ламберта-Бера. Источники излучения-ртутная лампа низкого давления, дейтериевая лампа с соответствующими фильтрами. [c.27]

Значительное увеличение чувствительности флуоримстрическо-го дстсктора вотможио при применении вместо ртутной лампы монохроматического лазера и шбких оптических световодов для введения света непосредственно в проточную ячейку малых размеров. При введении конца световода непосредственно в кварцевую капиллярную ячейку на выходе из хроматографической колонки и облучении се несколько вьпие по ходу потока помощью Аг-ионно-го лазера под углом 90° получена чувствительность на уровне десятков пт /д1я некоторых лекарственных препаратов. Предложен [c.214]

ПИА претерпел определенные изменения, наприм , в последние годы он был дополнен ПосИА (последовательный инжекционный анализ [7.4-2]), но его основы сохраняют изначально ощ>еделеняый вид [7.4-1, 7.4-3) (рис. 7.4-2) ин-жекция точно измеренного объема пробы воспроизводимый и точный контроль времени для всех манипуляций, производимых в системе с пробой от точки ввода до точки детектирования (так называемая контролируемая дисперсия) создание концентрационного градиента введенной пробы, что обеспечивает нестационарную, но строго воспроизводимую величину регистрируемого сигнала. Сочетание этих характеристик с использованием детектора, способного непрерывно регистрировать поглощение, электродный потенциал или любой другой физический параметр, меняющийся при прохождении пробы че-рез проточную ячейку, делает ненужным достижение химического равнове- [c.442]

Рис. 7.4-15. а — простая потокораспределительная система ПИА с остановкой потока. Когда инжектируют пробу 8, с помощью микропереключателя на инжекторном клапане активируется электронный таймер Т. Время от инжекции до остановки прокачки (время задержки), а также длительность периода остановки можно установить с помощью электроники б — принцип метода ПИА с остановкой потока на примере инжектирования зоны окрашенной пробы в бесцветный поток носителя и регистрации поглощения с помощью проточной ячейки А — непрерывная прокачка В —прокачка в течение 9 с, остановка на 14 с, затем снова непрерывная прокачка С — пунктирная линия изображает кривую, которую регистрировали бы, если бы в проточной ячейке в течение 14-секундного интервала остановки имела место химическая реакция нулевого или псевдонулевого порядка, т. е. наклон был бы тогда прямо пропорционален концентрации определяемого вещества [7.4-3]. [c.464]

Рис. 14.2-6. Схематическое изображение ГХ-ФПИК-системы с интерфейсом в виде проточной ячейки.

Интерфейс с проточной ячейкой световом трубка). Метод с проточной ячейкой продемонстрировал Аззарага в начале 1980-х гг. [14.2-6]. В этом случае мы имеем простейший интерфейс хроматографическая колонка соединена с проточной ячейкой ( световой трубкой ) через нагреваемую линию. Это нагреваемая стеклянная трубка, покрытая изнутри золотом, с ИК-прозрачными окнами из КВг или гпЗе на обоих концах, располагаемая на оптическом пути спектрометра (рис. 14.2-6). Обычные размеры световой трубки — внутренний диаметр 1 мм и длина 10-20 см (соответственно объему трубки около 50-200 мкл) для использования с капиллярными колонками или внутренний диаметр 1-3 мм и длина 20-100 см (0,8-5 мл) для набивных колонок. Объем световой трубки должен аккуратно подбираться под ширину хроматографического пика. Приходится находить компромисс между максимальной чувствительностью (достигаемой увеличением объема проточной ячейки) и поддержанием хроматографического разрешения (что требует меньшего объема). Одним из основных достоинств такого интерфейса является его простота. Определение проводится в режиме реального времени, при этом получаются спектры газовой фазы, которые можно идентифицировать по специальным библиотекам газофазовых спектров. Принципиальным ограничением метода является его сравнительно низкая чувствительность, 5-100 нг вещества, в зависимости от свойств соединения. [c.610]

Интерфейс со световой трубкой —зто многоотражательная проточная ячейка, обеспечивающая лишь умеренную чувствительность для ФПИК-детектирования. [c.610]

Интерфейс с холодной ловушкой. Интерфейс с холодной ловушкой (рис. 14.2-7) был разработан Уилкинсом и др. в конце 1980-х гг. как более чувствительная альтернатива интерфейсу с проточной ячейкой [14.2-8]. Впоследствии это устройство было адаптировано Гриффитсом [14.2-9]. Оно основано на криоулавливании определяемых веществ перед анализом. Хроматографический элюат непрерывно поступает через нагреваемый капилляр малого диаметра на пластину из 2п8е, охлажденную жидким азотом до 77 К. Пластина движется, перенося сконденсированную пробу в фокус микроскопа, который [c.610]

Рис. 14.2-8. Сравнение спектров ФПИК в области 4000-2500 см , полученных в проточной ячейке (а) и с прямым отложением после ГХ-разделения барбитуратных производных (б). А — барбитал Б — апробарбитал В — бутабарбитал Г — фенобарбитал.

Однако по сравнению с приборами для ГХ-ФПИК работа ЖХ-ИК-системы затрудняется из-за сильного поглощения, которым обладают и нормально-, и обращенно-фазовые растворители в среднем ИК-диапазоне. Это требует либо удаления растворителя, либо ограничения использования ЖХ-ФПИК регистрацией поглощения в определенных частотных диапазонах для получения информации о функциональной группе при использовании проточной ячейки. Сканирование полного спектра сильно затруднено из-за сильных полос поглощения растворителя, которые особенно в ФП-приборах доминируют в спектрах и, таким образом, делают детектирование нужной полосы затруднительным в спектральном диапазоне сильного поглощения растворителя. [c.630]

Подход с проточной ячейкой — наиболее простой вариант работы ЖХ-ФПИК. Хроматографический элюат проходит через проточную ячейку непосредственно после колонки, и интерферограмма непрерывно записывается в течение всего анализа. Использование алгоритма Грама—Шмидта, как в ГХ-ФПИК, для расчета отдельной хроматограммы поглощения в режиме реального времени неосуществимо, поскольку подвижная фаза сильно поглощает и небольшие изменения в поглощении при элюировании определяемых веществ с трудом детектируются. Поэтому обработка данных обычно проводится по окончании хроматографического анализа после вычитания спектра поглощения подвижной фазы. Чтобы предотвратить полное поглощение в полосе растворителя, необходимо использовать короткий оптический путь, обычно менее 0,2 мм для органических подвижных фаз и менее 0,03 мм для водных смесей. Вместе с тем обстоятельством, что коэффициенты поглощения в среднем ИК-диапазоне значительно меньше по сравнению с коэффициентами поглощения в УФ- и видимом диапазонах спектра, это приводит к сравнительно низкой чувствительности этого метода, порядка 0,1-1 мкг. Дополнительным недостатком этого интерфейса является то, что в области поглощения растворителя никакой информации о поглощении определяемого вещества не может быть получено, поскольку правильное вычитание затруднительно, особенно для обращенно-фазовых смесей растворителей. Более того, вычитание фонового сигнала не может быть проведено удовлетворительно, если необходимо градиентное элю- [c.630]

Интерфейс с проточной ячейкой для ЖХ-ФПИК требует очень малой длины оптического пути и поэтому весьма нечувствителен. [c.631]

Несмотря на то что интерфейсы для ЖХ-ФПИК, основанные на удалении растворителя, обеспечивают потенциально более чувствительное детектирование, чем в случае подхода с проточной ячейкой, они все еще находятся на этапе [c.631]

Для преодоления упомянутых ограничений прибор для ЯМР должен быть существенно переделан и улучшен, чтобы его можно было ввести в проточные системы. Современный прибор для ЖХ-ЯМР изображен на рис. 14.3-10. Хроматографическая система состоит из ВЭЖХ-насоса, инжектора и аналитической колонки. Простой детектор (УФ или рефрактометрический) указывает на элюирование пика и обеспечивает получение количественной информации. Сигнал с этого детектора может быть также использован, чтобы остановить сбор данных или работу насоса, а также для сбора вещества, содержащегося в пике (либо немедленно в собирающую петлю перед детектором или после детектирования в коллекторе фракция). Хроматографический элюат направляется из ЖХ-ЯМР-интерфейса либо через проточную ячейку ЯМР-зонда, либо напрямую в слив. После прохождения через ячейку ЯМР поток идет к коллектору фракций для сбора и последующего исследования фракций, проанализированных ЯМР. [c.633]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология