Введение пробы измерение пробы

Если детектор является линейным, т.е. его показания всегда пропорциональны концентрации компонента в потоке газа-носителя, то размер пика пропорционален количеству вещества, содержащегося во введенной пробе. Если бы пик имел гауссов профиль, высота пика, а также его площадь были бы пропорциональны количеству вещества. Однако кроме нелинейности детектора имеются и другие причины для появления пиков, высота которых не пропорциональна размеру пробы. Кроме того, флуктуации экспериментальных параметров влияют на высоту пика и площадь пика не одинаково. Выбор между высотой пика и площадью пика в качестве основы количественного анализа обсужден подробно в гл. 16 там же рассмотрены источники погрешностей по обоим типам измерения. [c.40]

Определение массовой доли натрия основано на методе определения мощности светового потока спектра испускания атомов натрия, возникающего при введении раствора соли натрия в пламя мощность светового потока зависит от количества натрия в исследуемой пробе. Измерения проводят по желтому дублету натрия в исследуемой пробе (Х = = 589,6 и 589,0 нм). Расхождение между двумя параллельными определениями должно быть не более 0,003% абс. [c.77]

Следующей стадией является введение пробы в источник атомизации и возбуждения. Трудность нахождения эмпирической зависимости возникает при переходе от измеренной величины аналитического сигнала к концентрации элемента в пробе. [c.105]

Метод абсолютной калибровки является наиболее точным. По полученным хроматограммам известных веществ, взятых в точно известных количествах, строят график зависимости одного из параметров от количества взятой пробы. Для каждого компонента анализируемой смеси строят свой график. Пусть площадь пика одного из компонентов, измеренных на хроматограмме, равна По калибровочному графику находят соответствующее этой площади количество этого компонента <71. Зная общее количество введенной в колонку пробы д, можно рассчитать процентное содержание в смеси данного компонента [c.370]

Делались попытки путем введения соответствующих устройств по возможности исключить эти источники ошибок и создать вполне определенные рабочие условия. Идеальным случаем было бы определение концентрации жидкости в испарителе и конденсата пара без отбора пробы. Последнее время для этой цели стали применять проточный рефрактометр (см. главу 8.52). Кроме того, вполне допустимо в ряде случаев измерять диэлектрическую постоянную с помощью проточной ячейки (см. главу 8.53). Всегда целесообразно начинать работу с максимальной загрузкой испарителя, чтобы взятые или отводимые для измерения пробы не нарушали уста новления равновесия. [c.95]

Дозатор 3 для введения пробы газа в колонку. Он представляет собой газовую пипетку с кранами 2 ж 4 емкостью 500— 600 мл. Объем пипетки должен быть измерен заранее с точностью до 1 мл при 20° С. [c.62]

Выполните 5-6 измерений, (до выхода пика воды от первой введенной пробы), т.е. в течение 17 минут. [c.18]

После выхода пика бутилового спирта повторите ввод пробы. Проделайте 5-6 измерений (до выхода пика воды от первой введенной пробы задачи). [c.19]

Интерференционные фильтры на 400—700 нм с полушириной полосы пропускания 30 нм возможно применение отдельных фильтров на 347—700 нм с полушириной полосы 10 нм. Размер пробы 2,5 мл. Цикл анализа (ввод пробы — измерение — возврат пробы) имеет продолжительность 15 с. Кювета двухкамерная в форме песочных часов. Заполнение и опорожнение кюветы- осуществляется пневматически с помощью плунжерного насоса. Имеются электронные устройства для автоматической калибровки, коррекции нулевой линии и введения поправок первого порядка с учетом закона Бера. Результаты анализа представляются в цифровой форме. [c.405]

По сравнению с классической ТСХ ВЭТСХ является значительно более быстрым методом, легче поддающимся стандартизации. В настоящей главе детально рассмотрены различные методы введения проб в ТСХ-систему и способы прямого фотометрического детектирования ВЭТСХ-пластинок (методы измерения отражения, пропускания, одновременного измерения пропускания и отражения, способы детектирования, основанные на возбуждении и гашении флуоресценции). Стандартное отклонение результатов этого метода не превышает 2,5%. Эффективность ВЭТСХ проиллюстрирована иа практических примерах. Одновременно с этим изложены основные требования к оборудованию, применяемому для количественного детектирования ВЭТСХ-пластинок. [c.173]

Было сделано предположение, что величину У к) = У% — Уо которая представляет собой удерживаемый объем, исправленный на сжимаемость газовой фазы и на. мертвый объем колонки, можно легко измерить путем определения времени удерживания по появлению пика воздуха вместо измерения времени от момента введения пробы. Из уравнения (25-49) следует [c.545]

Измерение температуры нагрева производится термопарой, включенной на потенциометр типа ПП. Количество газа для анализа определяется по предварительно отградуированному реометру и секундомеру или по объему колбы. Введение пробы газа производилось при комнатной температуре. [c.311]

Освобождают трубку 2 и доводят уровень пробы до метки Мз. Трубку 2 снова закрывают. С помощью пипетки с предохранительным упором устанавливают пробу над меткой М4. Упор на пипетке должен находиться на такой высоте, чтобы при- введении пипетки в трубку / и соприкосновении упора с краем трубки 1 конец пипетки был точно на метке М4. К пипетке присоединяют отсос и осторожно отсасывают избыток пробы, пока пипетка не начнет всасывать воздух, после чего пипетку вынимают. Потом трубку 2 освобождают и измеряют, время прохождения мениска жидкости от метки Мг до Мь С одним заполнением вискозиметра производят только одно измерение времени течения. [c.258]

Рабочая система, в которой используется микроячейка для измерения теплопроводности, необходима при исследовании различных рабочих характеристик колонки. Были выбраны капиллярные колонки диаметром 0,15— 1,3 жж и длиной 6—30 Ранняя хроматограмма (рис. 2) на капилляре длиной 45 м и диаметром 0,25 мм показывает сравнительно быстрое разделение изомеров Сд. Эффективность, хотя п более высокая, чем у колонок с сорбентом, сильно ухудшается из-за размывания, происходящего не в самой колонке, а в детекторе или в системе введения пробы. Однако эффективность стала выше после усовершенствования колонок и систем введения пробы. [c.141]

Даже при благоприятных- условиях воспроизводимость измерений, проведенных в различных сосудах, иногда оставляет желать лучшего в связи с тем, что причины появления некоторых встречающихся ошибок остаются неизвестными. В результате для получения надежных средних данных обычно приходится исследовать ряд параллельных проб. Исходную пробу можно разлить в несколько небольших пробирок из стекла пирекс или из кварца (например, с введением в каждую пробирку точной навески около 1 мл раствора), снабженных притертыми стеклянными колпачками и капиллярными трубками для сообщения с атмосферой. Через различные промежутки времени из термостата вынимают по одной пробирке, охлаждают и определяют содержание перекиси водорода таким образом, как это описано выше. Зная количество перекиси водорода в исходной пробе, можно рассчитать скорость разложения в условиях опыта на основании предположения, что начальная скорость разложения в каждой из пробирок одна и та же. [c.431]

Скорость анализа при введении проб в кювету подобным способом уступает обычному варианту метода, ибо последовательное проведение всех стадий анализа (дозировка раствора, его высушивание, импульсное нагревание и охлаждение трубки для ее подготовки к новому определению) для каждой из проб безусловно отнимает больше времени, чем проведение анализов путем измерения серии из нескольких проб (см. 42). [c.297]

С методической точки зрения атомно-абсорбционный анализ также оказывается более гибким и простым, чем эмиссионный. Известно, что для проведения эмиссионного спектрального анализа новой категории веществ необходим весьма кропотливый выбор оптимальных условий измерения, гарантирующих требуемую чувствительность, точность, правильность и экономичность анализов. Сюда относятся выбор свободных от наложений и достаточно чувствительных аналитических линий, внутреннего стандарта и подходящих линий сравнения, выбор условий возбуждения и регистрации спектров (источников и режима возбуждения, способов введения проб в аналитический промежуток, времени предварительного обыскривания и экспозиции, спектральных приборов, ширины щели и пр.). Нередко эта процедура разрастается в продолжительное и трудоемкое поисковое исследование. [c.376]

По мере развития спектральных приборов и их применения само понятие спектральный прибор претерпело существенные изменения. В современном представлении [4] под ним следует понимать совокупность устройств, включающих 1) устройство подготовки пробы, 2) устройство введения пробы (возбуждение, заполнение кювет и т. п.), 3) собственно спектральный прибор (осветительный блок, монохроматор, системы сканирования и управления), 4) устройство регистрации результатов измерений (приемник, усилитель, самописец), 5) устройство обработки и выдачи данных. [c.8]

У—ввод гелия 2—регулятор давления 3—буферная емкость 4—шаровое соединение 5—система для введения пробы 5—колонка № I (распределительная) 7—колонка № 2 (адсорбционная) в—барботер 9—ловушка с активированным древесным углем /О—выход в атмосферу или на измерение скорости потока 11— ячейка для измерения теплопроводности 12—самописец 13—15—краны П, /8—клапаны [c.94]

Наиболее распространен метод В. Мейера. Он состоит в том, что взвешенная проба вещества быстро испаряется в предварительно нагретом пространстве, а вытесненный объем воздуха измеряется при комнатной температуре, чем избегается затруднительное измерение объема газа при повышенной температуре. Прибор (рис. 59) состоит из наружной рубашки В, в которой нагревается жидкость с подходящей точкой кипения, внутренней трубки А с широким патрубком для введения пробы Г и боковым отводом Д, пневматической ванны В и градуированной измерительной трубки Е. Размеры примерно следующие объем внутренней трубки 200 мл, высота широкой части 20 см, длина узкой части 60 см при внутреннем диаметре 6 мм] длина бокового отвода 14 см при внутреннем диаметре [c.128]

Кран для введения проб, хроматографическую колонку и детектор для измерения теплопроводности помещали в воздушный термостат при температуре 25 0,ГС. Пламенно-водородный детектор располагали вне термостата и соединяли [c.36]

Фирма "Vi kers Ltd" разработала многоканальный анализатор Multi hannel 300, предназначенный прежде всего для детального анализа крови. Обычно анализатор имеет 6, В или 12 отдельных каналов. Возможны, однако, и другие варианты, поскольку после введения пробы каждый канал функционирует как отдельный блок. Анализатор разрабатывался для массовых анализов, проводимых, например, в больших больницах или институтах, занимающихся не только лечением пациентов, но и профилактической работой среди населения. Теоретически число каналов анализатора ограничивается несколькими факторами. Кроме частных ограничений, таких, как габариты, сложность и стоимость анализатора, имеются и другие ограничения, связанные с числом проб, которые могут быть отобраны из первоначальной пробы, и с числом аналитических методик, поддающихся полной автоматизации. За исключением центральной линии распределения проб, в анализаторе больше нет других общих устройств для проведения отдельных стадий анализа. Каждый канал имеет собственные блоки добавления реагентов и фотометрических измерений. Поскольку каждый канал может обрабатывать 300 проб в час, теоретически 12-каналь-ный анализатор каждый час может давать 3600 результатов анализа. Для сведения к минимуму больших эксплуатационных расходов в анализаторах этого типа особую важность приобретает надежность и воспроизводимость их отдельных компонентов. Достоинством этого многоканального подхода является то, что неисправность одного канала ограничивает работу только этого канала и не влияет на эффективность работы других каналов. [c.124]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую пробу известного количества вещества сравнения с последующим измерением на основе относительных величин аналогично методу относительной калибровки. В качестве стандарта могут быть использованы как летучие, так и нелетучие соединения. В случае применения летучих соединений целесообразно выбрать вещества, термически устойчивые при проведении пиролиза и обладающие низкой летучестью при начальных условиях эксперимента, чтобы предотвратить унос стандартного вещества во время нанесения пробы на термоэлемент и ввода термоэлемента с пробой в пиролитическое устройство хроматографа. При использовании относительно летучих соединений в качестве стандарта ввод пробы может быть осуществлен в закрытой ампуле из легкоплавкого сплава либо в ампуле из стекла или кварца, которую можно разрушить в пиролитиче- [c.92]

Важное значение имеет также плотность исследуемого раствора. Она должна быть равной или по крайней мере близкой к плотности ореды в месте его введения. В связи с тем что измерение плотностей жидкостей в малых объемах является трудоемкой процедурой, для создания условий, при которых исследуемый раствор и среда будут иметь одинаковую плотность,, применяются более простые методы. Свенссон и др. [1265] предложили в месте введения пробы создавать уступ плотности — крутой локальный градиент плотности. В этом случае достигается хорошее приближение к идеальной плотности пробы, так как она может быть любой в пределах плотностей верхнего и нижнего краев уступа . Обычно формирование слоя исследуемой пробы проходит успешно, если градиент плотности в месте ее внесения настолько крут, что расстояние между этим местом и слоем, имеющим одинаковую с пробой плотность, не превышает нескольких миллиметров. В этом случае раствор пробы почти лэминарно перемещается вверх или вниз до уровня равной с ним плотности и образует тонкую горизонтальную полосу. Если же градиент плотности слишком пологий и (или) расстояние между местом внесения пробы и слоем с равной плотностью велико, то перемещение пробы вплоть до достижения ею этого слоя будет сопровождаться конвекционными токами, ухудшающими качество стартовой зоны. Поскольку при электрофорезе в градиенте плотности в отличие от изоэлектрического фокусирования толщина стартовой зоны существенно влияет на качество разделения, правильное внесение пробы имеет исключительно важное значение. [c.27]

Для получения наиболее представительной пробы газов на котлах с рекуперативными воздухоподогревателями она отбирается после дымососов, а на котлах с регенеративными воздухоподогревателями — в любой точке газохода до воздухоподогревателей, где газы хорошо перемешаны. Присосы воздуха в точке отбора пробы могут быть учтены путем введения поправочного коэффициента к показаниям прибора, а изменение их в процессе эксплуатации существенного влияния на точность измерения не оказывает. Так, наприхмер, для дз — =0,05% изменение а от 1,1 до 1,2 вносит погрешность всего в 0,006%, чем можно пренебречь. [c.268]

ПИА претерпел определенные изменения, наприм , в последние годы он был дополнен ПосИА (последовательный инжекционный анализ [7.4-2]), но его основы сохраняют изначально ощ>еделеняый вид [7.4-1, 7.4-3) (рис. 7.4-2) ин-жекция точно измеренного объема пробы воспроизводимый и точный контроль времени для всех манипуляций, производимых в системе с пробой от точки ввода до точки детектирования (так называемая контролируемая дисперсия) создание концентрационного градиента введенной пробы, что обеспечивает нестационарную, но строго воспроизводимую величину регистрируемого сигнала. Сочетание этих характеристик с использованием детектора, способного непрерывно регистрировать поглощение, электродный потенциал или любой другой физический параметр, меняющийся при прохождении пробы че-рез проточную ячейку, делает ненужным достижение химического равнове- [c.442]

Кроме того, на воспроизводимость результатов сильно влияет количество вводимой пробы. Рис. 34 показывает воспризводимость системы и точность количественного анализа в зависимости от количества введенной пробы. В этом ряду измерений каждый из 12 анализов был проведен при различных концентрациях пробы, и определялись площади пиков. Для каждой новой концентрации пробы разделительный буфер в сосуде обновлялся. Статистическая обработка отчетливо показала, что при концентрации, которая превышает границу обнаружения от 20 до 50 раз, интегрирование пиков приводит к хорошим результатам. Воспроизводимость находится в пределах от 2 до 3%. Ошибка очень быстро возрастает до 7% при интегрировании вблизи границы обнаружения. В этом случае эффективность, а поэтому и возможности разделения соседних пиков улучшаются. Эффективность падает с увеличением коцентрации, и при перегрузке системы (при использовании пробы с концентрацией 100 мМ) значение Н составляет 140 мкм. [c.46]

Вместо измерения объема тарелки при введении пробы в методе ЖХ можно измерить объем каждого элюируемого пика наряду с его удерживаемым объемом, полученным из аналитической хроматограммы (условие малой нагрузки). Число эффективных теоретических тарелок для каждого компонента можно рассчитать с помощью уравнения (1.7). Число тарелок Л е для различных коэффициентов разделения и значений разрешения приведено в табл. 1.4. [c.33]

Метод предусматривает при анализе проведение ряда процедур дозированное введение в анализируемую пробу изотопа определяемого элемента в некоторой молекулярной форме, достижение равномерного перемешивания изотопосодержащих молекул по всему объему пробы. Затем аналитическая процедура, в зависимости от поставленной задачи, проводится в двух вариантах. Первый — проведение уравновещивания изотопов определяемого элемента по всем его молекулярным формам, измерение изотопного состава элемента в рабочей смеси и расчет искомой концентрации (схема позволяет определять полное содержание элемента в анализируемой пробе вне зависимости от его молекулярных форм). Второй — выделение определяемой молекулярной формы примеси, измерение изотопного состава в вьщеленной фракции и расчет искомого содержания (схема позволяет определять содержание той или иной молекулярной формы примесного элемента). [c.929]

Спектральное определение галлия. Пламенно-фотометрическое определение гал.лия в концентратах и полупродуктах производства. Метод основан на измерении интенсивности линии галлия Я = 417,2 нм в спектре аце-тилено-воздушного пламени, получаемом при введении в него раствора пробы и пробы с добавками галлия [408]. [c.187]

Измеряется при этом избыточное время удерживания в колонне интересующего нас адсорбата по сравнению со временем удерживания одновременно вошедшей в колонну порции газа-носителя или другого, введенного одновременно с изучаемым адсорбатом практически не адсорбирующегося газа. Таким образом, этот метод позволяет непосредственно определить избыточную, т. е. гиббсовскую [17, 18] величину адсорбции. Эту величину отражает произведение измеренного избыточного времени удерживания адсорбата и скорости потока газа, приведенной к постоянному давлению в колонне. Это произведение называют удерживаемым объемом Vи (подробнее см. разд. 3 этой гл.), его обычно относят или к единице массы адсорбента в колонне = Уц1т (т — масса всего адсорбента в колонне), или к единице его поверхности = Уц/А А — общая поверхность адсорбента в колонне). Вычисление изотерм адсорбции из зависимости Уд от величины пробы (количества адсорбата, впускаемого в ток газа-носителя у входа в колонну) описано в книгах [1, 24, 25]. При этом очень важно обеспечить постоянную температуру по всей длине колонны. [c.98]

Кажущееся сродство к электрону можно определить с помощью соответствующей ионизационной камеры, состоящей из источника излучения (радиевого источника а-излучения) и устройства для измерения тока, проходящего через камеру при изменении приложенного напряжения. Газом-носителем могут быть водород, азот или гелий, но не аргон, поскольку последний при облучении образует метастабильные атомы, способные ионизировать органические молекулы (гл. X). Кривая зависимости между напряжением и силой тока для азота (как газа-носителя) и смеси азота с некоторыми соединениями, имеющими функциональные группы, показана на рис. Х1-5. Такие кривые для соединений различных классов были построены на основании данных, полученных прп многократном введении в колонку смеси этих соединений и измерении тока, производимого элюируемыми компонентами в результате изменения потенциала ионизационной камеры после каждого введения пробы. Реакция этого детектора, согласно имеющимся сообщениям, не зависит от концентрации [41]. [c.268]

Схема экспрессного анализа примерно следующая. Образец и стандарт транспортируют на облучение и обратно с помощью быстрой пневмопочты. Облученный образец быстро растворяют, используя подходящие реагенты. Для образцов, плохо растворяющихся в воде или кислотах, часто применяют плавку с перекисью натрия в никелевом тигле. Тонкоизмельченный образец вносят в тигель, в котором уже расплавлено несколько граммов перекиси натрия, нагревают тигель на горелке до красного каления и быстро охлаждают, погружая в холодную воду. Затем плав растворяют в соответствующем растворителе. Таким образом удается переводить в раствор пробы горных пород и биологические образцы в течение 1 мин. После этого следуют избирательная экстракция определяемого элемента и измерение активности, как правило, на гамме-спектрометре. Химический выход определяют после измерения или в отдельной аликвоте спектрофотометрически либо по долгоживущему индикатору, введенному перед разложением пробы. [c.199]

Метод, применяемый для введения пробы па колонку, в значительной степени зависит от типа применяемого детектора. При применении прибора, основанного на измерении плотности газа, который не чувствителен к скорости потока, просто открывают вход в колонку и пробу вводят микропипеткой. Вместе с тем при применении прибора, основанного на принципе теплопроводности, лучше применять инжектирование через колпачок от склянок для подкожного вспрыскивания. В случае детектора с микрогорелкой, когда в качестве газа-носителя используют водород, желательно применять инжектирование через такой колпачок или подобную этому методику, так как нри этом отпадает необходимость нового зажигания пламени для каждого образца. Одпако при применении двойного потока газа детектор становится не чувствительным к скорости потока азота, и вход в колонку можно открывать для введения пробы. На практике, когда [c.162]

Среднее время пребывания т частиц в плазме разряда или зна-ченце параметра переноса i] можно установить экспериментально разными методами [680, 159, 1034]. Наиболее распространенным является предложенный в работе [680] способ установления т путем измерения интенсивности и длительности послесвечения спектральной линии элемента при импульсном введении его на вращающихся (перпендикулярно оси разряда) зондах непосредственно в плазму дуги. Надо заметить, что условия прохождения частиц через разряд при таком способе введения пробы отличаются от соответствующих условий прн испарении пробы из электрода. Поэтому значения т в обоих случаях могут быть разными. [c.114]

Применение внутреннего стандарта имеет очень широкое распространение в количественном спектральном анализе металлов и сплавов. Здесь за внутренний стандарт принимается один из химических элементов сплава (основы). Однако при анализе геологических образцов на большое количество химических элементов, где необходимо в каждую пробу специально добавлять внутренний стандарт в виде нескольких элементов, количественный спектральный анализ становится затруднительным. Спектр анализируемых проб загружается лиилними линиями, которые могут накладываться на аналитические линии определяемых элементов, искажая тем самым результаты измерений на микрофотометре. Кроме того, при массовом анализе геологических образцов дополнительное введение элементов внутреннего стандарта является трудоемкой операцией, отнимающей много времени. По этим соображениям метод количественного спектрального анализа руд, минералов и горных пород с применением внутреннего стандарта разрабатывается главным образом для одновременного определения в пробе 1—2 химических элементов (Русанов, Алексеева, Хитров, 1960). [c.117]

Следует отметить, что уже после того, как статья была написана, Амброуз и Парнелл пришли к следующему выводу если удерживаемый объем определять через пик воздуха, то выражение удельного удерживаемого объема упрощается, так как в этом случае удерживаемый объем прямо пропорционален коэффициенту распределения. Однако большинство исследователей и практиков возражают против такого упрощения. Они считают, что величина V должна применяться для исправленного удерживаемого объема, измеренного от точки введения пробы, но в уравнение для удельного удерживаемого объема можно ввести соответствующие поправки. Значение 1/ остается без изменения, а в точные измерения относительных удерживаемых величин вносят поправку на пик воздуха. [c.25]