Капиллярная колонка проверка

ПРОВЕРКА КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНОК [c.317]

Наиболее простой режим работы — это запись масс-спектров элюируемых компонентов. Если в заданных условиях осуществить газохроматографическое разделение двух или более различных компонентов смеси не удается, то масс-спектрометр дает спектры смеси. В такой ситуации возрастают трудности при интерпретации и при проверке воспроизводимости результатов вследствие различий в спектрах. Избежать смешивания спектров при хромато-масс-спектрометрических исследованиях можно несколькими способами. Во-первых, можно использовать капиллярную колонку, что позволяет значительно увеличить степень разделения компонентов с близким временем удерживания. Во-вторых, идентификация одновременно элюируемых компонентов упрощается при применении химической ионизации. Кроме того, тщательный контроль условий заполнения колонки помогает достичь желаемого разделения. В то же время компьютерная техника, основанная на табличном моде- [c.123]

Целью настоящего исследования рабочих параметров капиллярных колонок была экспериментальная проверка теории и ее применимости при конструировании колонок с малыми ВЭТТ. Сложность уравнения затрудняет изучение каждого параметра как независимой переменной, но полученные результаты показывают, какие параметры наиболее важно учитывать при изготовлении колонки. В табл. 2 и 3 для сравнения приведены экспериментальные и вычисленные значения коэффициентов уравнения Голея. Приведены также вычисленные значения коэффициентов диффузии в газовой [8] и жидкой фазах [9] и значения для каждого углеводорода на данной колонке. Каждый из изученных параметров будет рассматриваться в отдельности. [c.230]

Для проверки влияния смачиваемости внутренней поверхности медной капиллярной колонки стационарной жидкой фазой были измерены их краевые углы смачивания и сопоставлены с эффективностью колонок (рис. 2). [c.18]

Этих недостатков лишен метод дозирования [42, 43], в котором заполненные анализируемой жидкостью капилляры длиной от 2 до 20 мм и диаметром от 20 до 200 мкм вводятся в испаритель хроматографа с помощью подающего шприца специальной конструкции. Практически достижимо прямое дозирование проб объемом 2-10 мкл. Необходимые для этого капилляры могут быть получены с помощью установки для вытягивания стеклянных капиллярных трубок [44] без изгибающего устройства, а простейший вариант шприца легко выполнить путем несложной переделки обычного медицинского шприца на 1—2 мл с металлическим поршнем (рис. 58). Проверка этого метода при дозировании проб объемом 0,01 мкл показала, что разброс величин проб не превышает 7%. При работе с капиллярными колонками с эффективностью 20—50 тыс. теоретических тарелок не наблюдалось снижения качества разделения из-за уменьшения скорости испарения пробы из капилляра. Для повышения скорости испарения дозатор хроматографа заполнен дробленым кварцем, упираясь в который, капилляр при вводе пробы разламывается на части длиной 1—2 мм. Разрушенные капилляры остаются в испарителе и не мешают вводу последующих проб, так что необходимость в очистке испарителя не возникает даже после 500—600 циклов дозирования. [c.139]

Капиллярная хроматография представляет собой наиболее простую физическую модель, и поэтому для проверки теоретических (как правило, упрощенных) уравнений целесообразно использовать капиллярные колонки. Оценка роли вклада адсорбции в ВЭТТ для капиллярных колонок дана в работе [223], в которой отмечается, что оба теоретических метода описания ВЭТТ, развитые в работах [35, 221], приводят к одинаковому выражению для члена внутридиффузионного сопротивления [c.79]

Следует отметить, что рассмотренные выше представления и количественные соотношения справедливы не только для сорбентов, используемых в насадочных колонках, но и для капиллярных колонок [88, с. 59]. Для проверки были использованы экспериментальные данные [c.95]

Недавно, в развитие процедуры нанесения неподвижной фазы на внутренние стенки капиллярных колонок динамическим способом, изложенной в [72], опубликована методика ускоренного приготовления и проверки работоспособности капиллярных колонок, адаптированная к условиям студенческого практикума (выполняется за два-три лабораторных занятия) [73]. [c.57]

Для проверки герметичности колонки 9, кол бочки 5, поглотителей 2 и 3, тройника с термопарой и соединительной трубки 15 соединяют их через кран 16 попеременно с каждой бюреткой, на дно которых залита ртуть. Включают вакуум-насос, кран 4 на колбочке открывают и, осторожно приоткрывая кран 1, откачивают всю эту систему. При этом ртуть из бюреток подымается по стеклянной капиллярной трубке 15. [c.198]

Компрессор собирают из промытых (в хлористом метилене) и тщательно просушенных деталей, так как влага в системе не только вызывает замерзание в ТРВ или капиллярной трубке, но и приводит к быстрому разрушению изоляции статора. Статоры перед сборкой сушат в автоклавах при 110 °С в течение 32 ч проточным воздухом, осушенным в цеолитовых колонках. Статор запрессовывают и проверяют щупом толщиной 0,2—0,25 мм зазор между ротором и статором и закрепляют статор специальным хомутом. После проверки производительности компрессора, испытания диэлектрической плотности изоляции обмотки статора (напряжение 1500 В) и проходных контактов кожух заваривают на станке электросваркой в атмосфере углекислого газа. [c.296]

Капиллярные колонки отсчитывают свою историю с 1957 г., когда М. Дж. Э. Голей представил на проводившемся в Лансинге ( UIA) Симпозиуме по газовой хроматографии свое теоретическое исследование поведения паров образца, введенных в трубку, по которой постоянно протекает газ. На симпозиуме в Амстердаме Голей сообщил о результатах экспериментальной проверки сделанных им теоретических выводов. Одновременно об аналогичных попытках сообщили Дийкстра и де Гоэй. Затем изучением этой проблемы занялись Дести и сотр. Скотт, а позднее Халаш и его школа. В этих исследованиях развивались основные концепции Голея и изучалась возможность их практического использования. [c.14]

Для проверки правильности установки колонки в нее вводят не-сорбирующееся соединение, например, метан. По форме пика метана можно судить о правильности установки колонки и функционирования хроматографа. Если пик узкий и симметричный, колонка закреплена правильно, Если задний фронт пика растянут, это значит, что один или два конца капиллярной колонки недостаточно глубоко входят в поток газа-носителя, в результате чего введенный метан поступает в колонку (или выходит из колонки) только в результате диффузии. [c.125]

При разделении хроматографических пиков на высокоэффективных капиллярных колонках для обработки масс-спектров в распоряжении имеется всего лишь несколько секунд. Для того чтобы на каждом хроматографическом пике получить несколько масс-спектров для проверки идентичности элюируемого компонента, необходимо быстрое сканирование с высокой частотой повторения. Однако на скорость сканирования накладываются ограничения, обусловленные спецификой сочетания измерительной системы с компьютером. При использовании системы обработки данных с частотой цифрового кодирования 50 кГц, которая в настоящее время может считаться верхней границей быстродействия аналого-цифрового преобразования, скорость сканирования, согласно выводам работы [111], не должна превышать значение 1 с/(массовая декада) при раз- [c.314]

Применительно к микропилотным установкам, предназначенным для исследования гидрокаталитических процессов, был разработан автоматический хроматограф Микрохром-Н с высокоэффективной капиллярной колонкой с насадкой [4]. Хроматох-раф обеспечивает автоматическое выполнение следующих операций отбор паровых проб из потока и ввод их в колонку, коррекцию нулевой линии, автоматическое переключение масштабов деления выходного сигнала в ходе анализа для регистрации в пределах шкалы компонентов с резко различающейся концентрацией, автоматический расчет по результатам анализа концентраций трех ключевых компонентов. Градуировку и проверку прибора можно [c.192]

Тщательная экспериментальная проверка изложенных положений, проведенная Шике, Сматсом и Преториусом [19], показала хорошее качественное соответствие с выводами теории. Наиболее важные результаты были получены в опытах с капиллярной колонкой длиной около 150 л и внутренним диаметром 1,4 мм, стенки которой покрывали скваланом (рис. 5). Давление на входе в колонку изменяли от 3,64 до 60,31 атм, а на выходе — от 1,14 до 58,31 атм. При этих условиях эксперимента критерий Рейнольдса принимал значения от 484 до 10 485. На рис. 5 кривая I представляет собой результат линейной экстраполяции данных, рас- [c.43]

Следует отметить, что рассмотренные выше представления и количественные соотношения справедливы не только для сорбентов, используемых в насадочных колонках, но и для капиллярных колонок [ЮО]. Для проверки были использованы экспериментальные данные работы Брунера и Картони [101] по удерживанию н-гептина на сквалане, полученные на капилярной стеклянной колонке с пористыми стенками. В этой системе адсорбцию углеводородов на поверхности газ — сквалан можно не учитывать (T(gL 0) [102]. Уравнение (24) в этом случае может быть представлено в форме [c.28]

Метод капиллярной хроматографии, разработанный Голэем в 1956—1957 гг. [1], является одним из наиболее выдающихся открытий в газовой хроматографии. Капиллярная хроматография явилась результатом теоретических исследований работы набивных колонок. Голэй, исследуя размывания в набивных колонках, рассматривал эти колонки как связку капиллярных трубок, покрытых неподвижной жидкой фазой, с внутренним диаметром капилляра, близким к размеру частиц носителя. Приближенные теоретические вычисления Голэя показали, что диаметр капилляров, который определяет сопротивление газового потока, Должен приблизительно быть равен ВЭТТ. После экспериментальной проверки обнаружилось значительное расхождение значение ВЭТТ было больше размера зерен. Для проверки теоретических предположений Голэй проверил размывание в пустом длинном капилляре и обнаружил полное соответствие теоретических расчетов экспериментальным результатам. После этих экспериментов, естественно, напрашивалась следующая мысль почему бы в качестве хроматографической колонки не использовать капилляр, на внутреннюю поверхность которого нанесена жидкая фаза Таким образом была открыта капиллярная хроматография. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология