Ловушки для продуктов разделения

В настоящее время препаративные газовые хроматографы выпускает наряду с аналитическими хроматографами приборостроительная промышленность. Как и в аналитических приборах, в них применяются проявительный способ разделения. Но они существенно отличаются от аналитических приборов по характеру, конструкции и назначению отдельных узлов. Прежде всего, как уже сказано, отличие состоит в применении хроматографических колонок намного большего диаметра. Далее, детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа нз колонки в Конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток во время конденсации каждого пика по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охладительной смеси из твердой двуокиси углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например углеводородных газов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погру- [c.213]

При конденсации газообразных продуктов разделения в ловушках, погруженных в жидкий азот, часто образуется туман (аэрозоль) выделяемого целевого продукта, что снижает его выход. Во избежание этого внутрь ловушки вводят два электрода, к которым прилагают высокое напряжение постоянного тока (порядка 8000 в), в результате чего аэрозоль разрушается, и целевой продукт полностью [c.215]

Рис. 88. Конденсационные ловушки для улавливания продуктов разделения, выходящих из колонки препаративного газового хроматографа

Как видно на рис. 90, схема установки почти не отличается от схемы самодельной аналитической установки, описанной в работе 1 (гл. I) и приведенной на рис. 7. Отличие состоит только в том, что малая аналитическая колонка заменена многосекционной колонкой большого диаметра (33 мм). Колонка работает при комнатной температуре, так что термостатировать ее не надо. Кроме того, газ из хроматографической колонки направляется не в атмосферу, а через распределительную гребенку в ловушки для улавливания целевых продуктов разделения. Последняя состоит из серии спаянных между собой стеклянных трехходовых кранов. Служит она для переключения вручную потока газа, выходящего из хроматографической колонки, на ловушки во время отбора того или иного целевого компонента. [c.218]

Десорбировать бутены из ловушек лучше всего следующим образом. На один выходной конец ловушки, не вынимая ее из сосуда Дьюара, надеть заглушку — стеклянную палочку или бусинку с резинкой другой конец присоединить к ампуле, погруженной в сосуд Дьюара с хладагентом. Ловушку вынуть из хладагента и произвести 30-минутную десорбцию каждого продукта разделения [c.219]

Детектор играет вспомогательную роль, так как перед ним ставится ограниченная задача контроля за качеством разделения. Он автоматически переключает поток газа из колонки в конденсационную ловушку во время отбора продуктов разделения. Переключается поток по программе, задаваемой экспериментатором, с помощью электромеханических или электронных устройств. [c.279]

Конденсация происходит в специальных ловушках, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом или охлаждающей смесью из твердого диоксида углерода и ацетона. Если разделяют высококипящие вещества, ловушки можно охлаждать проточной водой. При разделении газообразных веществ, например газообразных углеводородов, целесообразно ловушки наполнять адсорбентом. Адсорбированные целевые продукты разделения потом десорбируют при повышенной температуре, газы конденсируют в стальные баллончики, погруженные в сосуд Дьюара с жидким азотом или охлаждающей смесью. В качестве сорбента пригоден, например, оксид алюминия. Б качестве газа-носителя чаще всего применяют азот. [c.279]

Такая экспериментальная система показана на рис. ХП.1. Продукты разделения собираются в стеклянных ловушках, присоединенных на шлифах к выходным штуцерам распределительного крана. Конструкция ловушек в описываемой модификации хроматографа Цвет-1-64 приведена иа рис. XII.1. Чтобы конденсация продуктов разделения была максимально полной, целесообразно применять ловушки с развитой внутренней поверхностью (рис. XII.2). Их погружают в сосуд Дьюара с хладагентом. Сосуд монтируют на стенке термостата. Его можно передвигать вверх и вниз вращением винта подъемного столика (см. рис. Х11.1). [c.280]

При конденсации газообразных продуктов разделения в ловушках, погруженных в жидкий азот, часто образуется туман (аэро- [c.280]

Улавливать продукты разделения (бутены), как уже говорилось, целесообразно и наиболее просто стеклянными О-образными трубками, заполненными гранулированным, прокаленным оксидом алюминия и погруженными в сосуд Дьюара со смесью твердого диоксида углерода и ацетона. Четыре таких ловушки вполне умещаются в двухлитровом цилиндрическом сосуде Дьюара. [c.285]

Десорбировать бутены из ловушек лучше всего следующим образом. На один выходной конец ловушки, не вынимая ее из сосуда Дьюара, надевают заглушку другой конец ловушки присоединяют к ампуле, погруженной в сосуд Дьюара с хладагентом. Ловушку вынимают из хладагента и производят тридцатиминутную десорбцию каждого продукта разделения при комнатной температуре в ампулу, погруженную в хладагент. Подогрев ловушки постепенно до 120°С за 20 мин, десорбируют остатки продукта. [c.285]

В отстойниках непрерывного действия оба продукта разделения выводятся непрерывно. Примером такого отстойника может служить нефтезаводская ловушка (устраиваемая обычно в виде прямоугольного резервуара), если и вода, и ловушечный нефтепродукт удаляются непрерывно. [c.203]

Если необходимо выделить разделенные компоненты смеси для дальнейшего исследования их другими методами (например, для элементарного анализа, инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии, масс-спектрометрии и т. п.), то нужно иметь устройство для отбора проб. Ловушку для отбора проб помещают за хроматографическим детектором. Индивидуальные компоненты отделяют от газа-носителя вымораживанием или абсорбцией их охлажденным растворителем. Выход и чистота выделенных продуктов в значительной степени зависят от конструкции вымораживающего устройства. При конденсации паров многих веществ в условиях резкого охлаждения образуется туман. Последний можно уловить при помощи простого фильтра из стеклянной ваты, который помещают в охлаждаемую часть ловушки, или электрофильтра. Подводящие трубки должны быть тер-мостатированы, чтобы предотвратить преждевременную конденсацию фракций, еще не достигших ловушки. [c.507]

Такая самодельная, или, вернее, полусамодельная, система показана на рис. 87. Продукты разделения собираются в стеклянных ловушках, присоединенных на шлифах к выходным штуцерам [c.214]

Б. А. Казанский с сотрудниками применили г препаративном хроматографе стеклянную гребенку с кранами и ловушками для разделения стереоизомерных оле-финов. С целью улучшения улавливания разделяемых продуктов центральную часть ловушки заполняли меД ной насадкой, при меияемой в ректификационных колои- 1ах, [c.88]

Газовая схема установки представлена на рисЛ. Процесс разделения происходит в адсорбционной колонне I,снабженной рубашкой даш теплоносителя. Газ-носитель циркулирует в замкнутом контуре, т.е. после колонны и ловушки 2,где происходит конденсация компонентов разделяемой смеси, газ-носитель поступает в адсорбер 3, заполненный силикагелем, углем и молекулярными ситавли, в котором он полностью очищается от непоглощенных в ловушке 2 продуктов разделения. Из адсорбера газ-носитель подается циркуляционным насосом 4 через фильтр 5 в рессивер 6, на выходе из которого он разветвляется на два потока большая часть поступает в колонну, а меньшая часть (около 0,01) направляется в сравнительную камеру детектора. Оба потока проходят через систему редукторов низкого давления 7 и 7а, манометров [c.202]

Управление отбором продуктов разделения в специальные ловушки и ввод дозы разделяемой смеси мо кет производиться как вручную, так и автоглатически по заданной програше. [c.204]

Производительность (Я) препаративной газо-хроматографиче-ской колонки непосредственно связана с ее эффективностью (ВЭТТ), селективностью сорбента, длиной колонки, скоростью потока газа-носителя. Как и ВЭТТ, величина Я — важнейшая характеристика колонки. Производительность можно выражать как допустимым количеством смеси , которое можно разделить в единицу времени с заданными критериями разделения, так и по количеству целевых продуктов, получаемых в единицу времени с заданной степенью чистоты. Тот или иной компонент разделяемой смеси при улавливании его в ловушке, погруженной в хладагент, конденсируется не полностью. Поэтому одна из важных характеристик производительности — выход целевого продукта. Это есть количество целевого продукта в процентах от его абсолютного содержания в пробе разделяемой смеси, вводимой в колонку за один цикл работы [c.211]

В приложениях, направленных на выяснение того, является ли продукт синтеза тем, который ожидали или планировали, образец вводят в прибор непосредственно при помощи штока или через газовый хроматограф. Последний вариант имеет то преимущество, что можно проанализировать относительно меньшие количества образца кроме того, собственно масс-спектрометрическому анализу предшествует предварительное разделение образца. Применяя метод ГХ-МС, можно получить масс-спектры нескольких компонентов смеси за один аналитический цикл и (или) обеспечить отделение интересующего компонента от вероятных мешающих компонентов в режиме on-line. В настоящее время для решения этих задач имеются относительно простые, дешевые и легкие в использовании настольные ГХ-МС-приборы (квадрупольные или с ионной ловушкой). Наиболее распространенным типом ионизации является электронный удар, хотя исследования в области органического синтеза все в большей степени связаны с полярными и лабильными соединениями, что требует различных подходов. Идентификация и подтверждение соединений осуществляется при помощи поиска в библиотеках масс-спектров и (или) при помощи интерпретации полученных масс-спектров, как обсуждалось в разд. 9.4.3. [c.300]

Сконденсированную в ловушках (частично в виде жидкости, частично в виде твердых веществ) смесь промывают прежде всего гидроксидом калия для удаления компонентов кислотного характера. Затем продукт фракционируют для того, чтобы удалнть основные количества NjO. При этом NF3. появляется уже как бесцветная жидкость, покрытая белым слоем твердого N2O. Для окончательного их разделения NF3 многократно, очень осторожно и тщательно фракционируют. Удобнее последние следы N2O отделить путем низкотемпературного фильтрования при —183 С. Уже после одного фильтрования получают совершенно чистый NF3. В заключение из жидкого NFs удаляют растворенный воздух, для чего продукт в газовой ловушке, охлаждаемой при — 83 С, откачивают в течение нескольких часов с помощью-масляного насоса. Чистоту NF3 лучше всего контролировать по молекуляр)-ной массе, рассчитанной из измерений плотности для отобранной пробы. [c.221]

Синтез проводят в стальном автоклаве на 300 мл. Для этого в автоклав конденсируют при —196°С 56,2 г (3,31 моль) NH3 и 41,8 г (0,31 моль) F3 S I. Компоненты доводят в автоклаве до плавления, автоклав закрывают и оставляют при комнатной температуре в течение 12 ч. Затем отгоняют летучие продукты реакции при этом путем фракционной конденсации в вакууме в серию ловушек одновременно происходит предварительное разделение продуктов. Синтезируемый продукт Fa SNHj (34,3 г), еще неочищенный от NH3, собирается в ловушке, охлаждаемой при —85 °С. Эту фракцию еще раз перегоняют, а затем конденсируют в ловушке, содержащей 15 г сухого СаСЬ, и оставляют так на 3 сут. При этом NH3 полностью связывается, и можно ото гнать чистый F3 SNH2. Выход 28,6 (80%). [c.710]

Способ фторирования иапомннает уже описанный в литературе 12]. В качестве фторирующего агента употреблялся фторид кобальта. Применялись два реакционных сосуда нз плоской медной трубки диаметром 100 мм. Трубки наполняли трифторидом кобальта (36 молей) и при температуре 200 10° через них пропускали пары метилмер-каптана, разбавленного азотом. Газообразные продукты реакции для удаления фтористого водорода сначала пропускали через трубку, содержащую фторид натрия, а затем последовательно через стеклянные ловушки, охлаждаемые твердой углекислотой и жидким кислородом, Охделенне продуктов конденсации фракционной перегонкой прн атмосферном давлении осложнялось присутствием сублимирующегося твердого вещества. Грубое разделение твердого и жидкого веществ нз последней ловушки достигалось фильтрованием [c.253]

При определении микропримесей в объектах окружающей среды, продуктах питания особое значение приобретает.максимальное увеличение чувствительности хроматографического метода, которое может быть достигнуто за счет оптимиз ации парамет- ров разделения и детектирования, проведения реакций дерива-тизации с последующим использованием селективных методов детектирования, создания новых высокочувствительных детектирующих систем и концентрирования примесей на сорбенте или в охлажденной ловушке с последующей тепловой десорбцией. Первый метод обычно дает увеличение чувствительности не более чем в 10 раз, второй не обладает требуемой воспроизводимостью и имеет высокую погрешность при количественном анализе, для осуществления третьего требуется проведение специальных исследований, кроме того, он достаточно трудоемок и не всегда приводит к положительным результатам. [c.192]

То же, в колонном реакторе (авторе-геяерация) 100 Высокий выход, разделение продуктов и ферментов Сложность, необходимость постоянвого возобновления ловушки" [c.194]

Электроадсорбция на целлюлозе (20-100 В/см) 90-100 Высокий выход, разделение продуктов и ферментов, возможность концентрирования ферментов Сложность, не-избиратель-ность адсорбции ферментов на ловушке [c.194]

При анализе пищевых продуктов с использованием высоко эффективной колонки и масс спектрометра низкого разрешения [313] N нитрозамины после разделения на первой колонке со бирали в ловушки Содержимое ловушки подавали во вторую колонку (обычно капиллярную), которая соединялась с по мощью эффузионного сепаратора с масс спектрометром фирмы [c.134]

С ПОМОЩЬЮ хроматографического метода было проведено одновременное определение воды и кислорода в галогенидах металлов. Эти вещества переводили в водород и монооксид углерода путем пропускания пробы через слой нагретого угля. Видик [303а] использовал в качестве печи для сжигания угольный тигель при 1500 °С. Разделение образующихся продуктов проводили на хроматографической колонке размером 100x0,3 см из нержавеющей стали, заполненной молекулярным ситом 5А (30—50 меш). Схема установки приведена на рис. 5-18. Выполненная из стекла пирекс и заполненная обрезками серебряной фольги ловушка 8, нагретая [c.305]

Порапак Р — сополимер на основе этилвинилбензола и стирола порапак р — полимер на основе этилвинилбензола порапаки Н 5, Т модифицированы полярными мономерами. Со стадией предварительного концентрирования. Воду и летучие продукты улавли вали в охлаждаемой ловушке. Первые 15 см колонки заполнены тефлоном с 10 а полиэтиленгликоля 400 для разделения пиков воздух и воды. Д Открытая трубчатая колонка. С предварительным нагреванием или плавлением в токе гелия. Метод растворения — осаж дения. С предварительной экстракцией ацетоном. С предварительной экстракцией смесью метанол — етор-бутиловый спирт С предварительной экстракцией метанолом. С предварительной экстракцией бензолом. [c.318]

Райс и Троувелл [243] с помощью испарителя выделяли летучие продукты из полимеров для последующего газохроматографического анализа. Эти продукты могли улавливаться в начальной части колонки или в охлаждаемой ловушке и далее подвергались разделению. Улавливание в начальной части колонки удобно при анализе мелкораздробленных твердых материалов, высококипящих жидкостей и термически стабильных веществ. В этих случаях вода и другие летучие продукты могут быть отделены достаточно быстро. Таким способом было определено содержание ацетона, этанола и воды в нитроцеллюлозе. Выделенные из нитроцеллюлозы гептан, ацетон, изопропиловый спирт и воду собирали в охлаждаемой жидким азотом ловушке и далее разделяли на колонке "(см. табл. 5-16). Найденное с помощью газовой хроматографии содержание воды, равное 0,2—0,6%, хорошо совпадает с результатами метода Фишера (обычно в пределах 0,04%). Улавливание летучих продуктов в охлаждаемой ловушке пригодно для определения воды и фенола в фенольных смолах. Такие полимеры, как найлон 6, можно нагреть выше 100 °С в токе инертного газа, а выделяющуюся [c.329]

Этан I-H2/1-I-HI1, этилен I-H2/1-H3/] и бутан-2,3-Н4 (примечание 2) количественно разделяют адсорбционной хроматографией на силикагеле, элюируя последний азотом. Процесс разделения контролируют при помощи двух ламп для определения теплопроводности, соединенных по компенсационной схеме прн этом через одну лампу пропускают азот со скоростью приблизительно 40 мл1мин, в то время как во второй лампе находится десорбированный газ и азот. Как только измерительный прибор покажет, что десорбируется углеводород, поток газа направляют в охлаждаемую ловущку. После того как ббльщая часть азота будет откачана из ловушки с замороженным бутаном-2,3-Н4. бутановую фракцию испаряют в колбу емкостью 400 мл, снабженную ртутным затвором. После освобождения продукта реакции от остатков азота повторным замораживанием, эвакуированием и плавлением в вакууме упругость пара при комнатной температуре составляет 60 мм рт. ст. [c.232]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология