Хроматография содержания воды

На установках первичной переработки нефти достигнута высокая степень автоматизации. Так, на заводских установках используют автоматические анализаторы качества ( на потоке ), определяющие содержание воды и солей в нефти, температуру вспышки авиационного керосина, дизельного топлива, масляных дистиллятов, температуру выкипания 90 % (масс.) пробы светлого нефтепродукта, вязкость масляных фракций, содержание продукта в сточных водах. Некоторые из анализаторов качества включаются в схемы автоматического регулирования. Например, подача водяного пара в низ отпарной колонны автоматически корректируется по температуре вспышки дизельного топлива, определяемой с помощью автоматического анализатора температуры вспышки. Для автоматического непрерывного определения и регистрации состава газовых потоков применяют хроматографы. [c.12]

Весьма разнообразны инструментальные методы, используемые для определения содержания воды в нефтяных маслах. Они основаны на измерении диэлектрической проницаемости масла, газо-жидкостной хроматографии, количественном электролизе, нефелометрии, гигро-метрии, облучении ИК-лучами или потоком нейтронов. [c.37]

Хроматографический метод. Для определения содержания воды можно применять метод газожидкостной хроматографии. Этим методом можно определять воду от нескольких десятитысячных до I % и более. Точность определения 3—6 % (отн.). [c.638]

В адсорбционной хроматографии особое значение имеет тщательная осушка растворителей, так как даже небольшое изменение содержания воды в подвижной фазе может заметно изменить /с и степень разделения компонентов. [c.132]

Изопропанол чаще всего используют как модификатор в адсорбционной хроматографии. Поэтому наиболее опасной примесью в нем является вода. Изопропанол образует с водой азеотропную смесь, кипящую при 80,3 °С и содержащую, по разным данным, 9—12% воды. При небольшой концентрации воды в исходном продукте ее легче всего удалить путем отгонки смеси. Если же содержание воды выше 5—6%, то растворитель сначала сушат над безводным сульфатом натрия. Для удаления следов воды изопропанол выдерживают над цеолитом NaA. [c.134]

Применимость слоев с обращенной фазой в тонкослойной хроматографии ограничена из-за затруднений, связанных с плохой смачиваемостью слоя подвижной фазой. Переход к разделениям под давлением расширяет возможности работы с такими фазами. Удается повысить содержание воды в подвижной фазе и сократить продолжительность элюирования. [c.272]

Оборудование контактная установка (рнс. 32), колбы конические на 50—100 мл (2 шт.), прибор для определения содержания воды (рнс. 33), делительная воронка на 250 мл, хроматограф ХЛ-4. [c.115]

Особое внимание в литературе обращается на проблему стандартизации влажности силикагеля. Безоговорочное мнение % о том, что при работе с силикагелем необходимо очень тща-/ тельно контролировать влажность растворителей, кочует по страницам учебников по жидкостной хроматографии. Между тем по этому поводу следует сделать весьма значимое уточнение, а именно влажность растворителей и силикагеля существенна только тогда, когда подвижная фаза содержит малое количество (например, менее 11%) полярного растворителя. Пользуясь моделью поверхности, предложенной Скоттом и Кучерой, можно утверждать, что все проблемы в отношении влажности исключаются, если содержание воды в подвижной фазе достаточно для образования стабильной адсорбированной фазы, состоящей из двух-трех слоев молекул. [c.130]

Райс и Троувелл [243] с помощью испарителя выделяли летучие продукты из полимеров для последующего газохроматографического анализа. Эти продукты могли улавливаться в начальной части колонки или в охлаждаемой ловушке и далее подвергались разделению. Улавливание в начальной части колонки удобно при анализе мелкораздробленных твердых материалов, высококипящих жидкостей и термически стабильных веществ. В этих случаях вода и другие летучие продукты могут быть отделены достаточно быстро. Таким способом было определено содержание ацетона, этанола и воды в нитроцеллюлозе. Выделенные из нитроцеллюлозы гептан, ацетон, изопропиловый спирт и воду собирали в охлаждаемой жидким азотом ловушке и далее разделяли на колонке "(см. табл. 5-16). Найденное с помощью газовой хроматографии содержание воды, равное 0,2—0,6%, хорошо совпадает с результатами метода Фишера (обычно в пределах 0,04%). Улавливание летучих продуктов в охлаждаемой ловушке пригодно для определения воды и фенола в фенольных смолах. Такие полимеры, как найлон 6, можно нагреть выше 100 °С в токе инертного газа, а выделяющуюся [c.329]

В термостатируемую пробирку, емкостью 15 мл с ценой деления 0,2 мл, с пробкой иа шлифе в случае растворителей н-гексап метанол помещали соответственно 6 и 4 мл, после перемешивания термостатировали при 20°, затем в эту систему вводили, анализируемую смесь в количестве, ие превышавшем 3 об °/о, так как ранее было показано, что в эти, предела.х концентраций величины распределения являются кон-стацтамн [1], После перемешивания и расслаивания в течение двух часов аликвотные части обеих ( аз отбирали на анализ. Кабо рассчитывали по формуле (2), Раствори-тс. ш проверяет па чистоту методом газовой хроматографии. Содержание воды в них ие более 0,5%, других примесей 0,1% Количество воды в системе рассчитывали по отношению ко всему объему системы. Для растворителей к-гексак вода, н-гексац формамид соотношение объемов несмешивающихся растворителей 1 . [c.97]

Перед заполнением электроаппаратов масло подвергают глубокой термовакуумной обработке. Согласно действующему РД 34.45-51.300—97 Объем и нормы испытаний электрооборудования концентрация воздуха в масле, заливаемом в трансформаторы с пленочной или азотной защитой, герметичные вводы и герметичные измерительные трансформаторы не должна превышать 0,5 % (при определении методом газовой хроматографии), а содержание воды 0,001 % (мае. доля). В силовые трансформаторы без пленочной защиты и негерметичные вводы допускается заливать масло с содержанием воды 0,0025 % (мае. доля). Содержание механических примесей, определяемое как класс чистоты, не должно быть хуже 11-го для оборудования напряжением до 220 кВ и хуже 9-го для оборудования напряжением выше 220 кВ. При этом показатели пробивного напряжения в зависимости от рабочего напряжения оборудования должны бьггь равны (кВ) [c.242]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]

Ионит в этом методе в отличие от обычной распределительной хроматографии не является пассивным носи телем смешанной водно-органической фазы, обогащенной водой. Это следует хотя бы из того, что по мере изменения содержания воды в фазе ионита происходит ее перераспределение между ионами электролита и подвижными ионами ионита, которое влияет на эффект высаливания электролита. Поэтому, прежде чем проводить разде- [c.78]

Примеси определяют на хроматографе с детектором по теплопроводности. В качестве сорбента используют либо порошкообразный фторопласт-4 с нанесенным на него полиэтиленгликолем ПЭГ-4000 (15%), либо хромосорб, на который наносят полиметилфенилсилоксан ПМФС-4 (30%). Использование фторопласта дает возможность определить в циклогексапоне-ректификате и содержание воды. [c.173]

Содержание воды в растворителе удобно контролировать с помощью газовой хроматографии. Обычно используется колонка размером 1,8 м X 6,35 мм, заполненная адсорбентом типа Рогарак Q . При 175°С проба объемом 50 мкл ацетонитрила с 2,2 мМ воды дает пик величиной 0,1 мВ на катарометре с чувствительными элементами фирмы Gow Ma типа W при токе 150 мА. [c.10]

Среди количественных методов определения воды наиболее распространены грави- и диэлькометрические. Содержание воды можно определить также по магнитной проницаемости, диэлектрической напряженности, тангенсу угла диэлектрических потерь, методами ИК-, КР-спектроскопии, нефелометрии, фотоколориметрии, хроматографии и др. Наиболее приемлем метод, основанный на измерении диэлектрической проницаемости. [c.306]

В качестве осушителей наиболее часто применяют СаС1г, молекулярные сита, силикагели. Специальные исследования 17 типов осушителей [Л. 162] проводились в динамических условиях, близких к условиям хроматографии. Сухой поток азота с определенной скоростью насыщался водяным паром над гептагидратом сульфата магния нри 25° С до известного содержания воды. Увлажненный азот направлялся в трубку с исследуемым [c.142]

В ион-парном разделении на обращенной фазе сила растворителя меняется за счет изменения полярности подвижной фазы. Увеличивая в смесях воды с метанолом или ацетонитри-лом содержание воды, мы увеличиваем силу растворителя и снижаем значение к для образца. В ион-парной хроматографии в качестве подвижных фаз применяют бутанол, пентанол, метиленхлорид и гексан. При этом более полярные растворители являются более сильными и дают самые низкие значения к". Сила растворителя в ион-парной хроматографии зависит от его способности стабилизировать или растворять ионы и ионные пары, в отличие от фактора полярности растворителя Р, связанного с его способностью растворять полярные неионные вещества. Сила растворителя в ион-парной хроматографии зависит от параметра Р и от его диэлектрической проницаемости е. Показателем относительной силы растворителя служит функция Р +0,25 е (табл. 3.7). [c.78]

Существенный интерес представляет определение воды в сухом растворителе. Метод К- Фишера непригоден, если концентрация воды ниже 0,002% (1 ммоль/л). Для определения содержания воды в некоторых циклических сложных эфирах использовали метод газовой хроматографии [224], однако введение в хроматограф растворов электролитов приводит к накоплению солей в испарителе, а иногда и к неправильным результатам из-за термического разложения электролитов. Аналитическое определение воды при длине волны 1900 нм в ближней ИК-области спектра [225] можно применять для таких растворителей, как пропиленкарбонат, однако метод непригоден для многих обычно используемых растворителей. Описан [226] метод, осповаииый на реакции воды с тетраацетатом свинца в бензоле образующийся при этом диоксид свинца определяют спск-трофотометрически при длине волны 499 им в кювете (2 мл) можно обнаружить 2,5-10 % вещества. Метод применим для ряда растворителей, а также для некоторых растворов, обычно используемых в электрохимии. [c.200]

Сухие органические растворители и другие н<идкостн широко применяются в лабораторном экснерименте. Например, продукты с регламентированной влажностью используются в хроматографии при определении содержания воды для составления калибровочных смесей сухие растворители требуются для исследования свойств катализаторов (онределение кислотности) и т. д. [c.393]

Хультгрен и Хеффнер [238] пользуются упрош,енной техникой приготовления носителя и колонки. Силикагель для хроматографии (50—100 меш) перед использованием выдерживают 2 час. в горячей 5 М НЫОз, промывают 8—10 раз водой и высушивают в течение 24 час. при 110° С до тех пор, пока содержание воды не снизится до 4—5%. Перед работой колонку заполняют силикагелем и водой, затем пропускают неподвижную водную фазу, избыток которой вытесняют подвижным органическим раствори тел ем. [c.373]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

НОГО таким об])азом. Конкретное обозначение может быть или не быть основано на характеристиках, важных в препаративпой ЖХ. Например, квалификация для пестицидов обычно рклю-чает проверку на наличие соединений, влияющих на отклик электронозахватного детектора в газохроматографическом анализе, что не важно в препаративной ЖХ. Квалификация для ЖХ имеет различные значения в случае различных растворителей. Для водорастворимых растворителей, используемых в обращенно-фазной ЖХ, проверяется уровень поглощения в УФ-области или наличие флуоресцирующих загрязнений, которые дают фоновый щум или становятся видны при градиентном элюировании. В случае других органических растворителей более важными факторами, определяющими их маркировку для жидкостной хроматографии, могут быть тип, наличие или отсутствие конкретных стабилизаторов, содержание воды, показатель преломления, особые загрязнения и т.д. [c.95]

Вариант 2. На дегидратацию берут пентанол-1 или изо-пентанол-1. Получаемые олефины (пентен-1, изопрен-2 и др.) — жидкости при комнатной температуре и конденсируются в приемнике-ловушке, из конденсата отделяют углеводородный слой и рассчитьшают его массу. В углеводородном слое определяют содержание воды (см. дальше) и непредельных углеводородов бромид-броматным методом (см. работу 32). Можно анализ углеводородного слоя роводить методом газожидкостной хроматографии на хроматографе ХЛ-4. (Анализы на хроматографе проводит лаборант.) [c.117]

Несколько более доступны и просты в эксплуатации газожидкостные хроматографы, поэтому газохроматографические методики все более широко рекомендуются к применению частными фаркопейными статьями последних лет. Метод газовой хроматографии используется в них как для количественного определения лекарственных веществ, входящих в состав лекарственной формы, так и для подтверждения подлинности этих веществ. Многочисленны методики определения примесей в лекарственных средствах с применением различных вариантов газоадсорбционной и газожидкостной хроматографии. Метод газовой хроматографии перспективен для определения содержания воды и летучих примесей в лекарственных средствах, а также спирта и других летучих растворителей в жидких лекарственных формах. Недостатком метода, суживающим границы его применения в фармацевтическом анализе, является трудность переведения в газовую фазу высококипящих лекарственных веществ, хотя в публикациях последних лет встречается все большее число методик, позволяющих выполнить определения таких веществ по продуктам их разложения (пиролизная хроматография). Некоторые вещества могут быть определены путем перёвода в летучие производные (реакционная хроматография). [c.210]

Метод газовой хроматографии применяется для оценки доброкачественности лекарственных средств, так как позволяет выделить и одновременно определить количественно содержание в них примесей для количественного определения индивидуальных лекарственных веществ в смеси для определения подлинности и количественного содержания лекарственных веществ, входящих в состав сложных лекарственных форм для определения содержания воды и летучих веществ в лекарственных средствах для определения консервантов, входящих в состав лекарственных форм для определения этанола в спиртсодержащих лекарственных формах и т. д. [c.223]

Определению мешают А1, 1п (образуют флуоресцирующие комплексы), Си, Со, N1 (собственная окраска ионов), соли Ре(1П), Т1(1П), хроматы (редокс-действие на краситель), оксикислоты, дикарбоновые кислоты, многоатомные спирты, сахар, фосфаты, фториды (образуют с галлием более прочные комплексы, чем реагент I). Галлий предварительно экстрагируют эфиром из 6 НСЬв присутствии Т1С1з. Следы железа, частично увлеченные в экстракт, отделяют методом хроматографии на бумаге или ионного обмена. Комплекс галлия с реагентом II в водном растворе практически не флуоресцирует, но в бутаноле, амиловом и гексиловом спиртах уже при дневном свете дает интенсивную кроваво-красную флуоресценцию, которая достигает максимума в растворе амилового спирта. Оптимальное значение pH экстракции 4,7. Интенсивность флуоресценции зависит от тех же факторов, которые указаны для соединения галлия с реагентом I, а также от содержания воды в слое амилового спирта. [c.139]

Исторически, с учетом фазовой нестабильности концентрированных растворов и парогазовых смесей формальдегида, подавляющее большинство аналитических операций производится с водными или водно-метанольными растворами невысоких концентраций (не более 25—307о СН2О). Даже если в подлежащей анализу пробе формальдегид находится в каком-либо ином состоянии, при подготовке к определению на ее основе приготовляют такой, удобный для хранения и манипулирования раствор. Так, при анализе параформа или триоксана их подвергают гидролизу в кислой среде, после чего определяют количество выделившегося формальдегида. Высококонцентрированный газообразный или жидкий формальдегид отбирают в воду или абсолютированный метанол. В случае, если в исходной смеси, кроме формальдегида, требуется найти содержание воды или метанола, в качестве растворителя применяют абсолютированный этанол, этиленгликоль и т. д. В отдельных случаях анализируют непосредственно нестабильный газ или жидкость. При этом, очевидно, необходимо исключить возможность соприкосновения пробы с охлаждаемой поверхностью или воздухом. При непосредственном отборе высококонцентрированного газообразного формальдегида в хроматограф пользуются специальным обогреваемым краном — дозатором [260]. Иногда пробу нестабильной смеси отбирают в отвешенное количество поглотительного раствора, например гидроксиламина, быстро реагирующего как с растворенным формальдегидом, так и с образовавшимся полимером. Для анализа нерастворимых в воде и других растворителях высокополимерных форм применяют специальные методики [21]. [c.116]