Дифенилкарбазид влияние

Железо и ванадий образуют с сил -дифенилкарбазидом соединения, окрашенные в желтый цвет, но до 0,2% влияние железа ничтожно. Окраска соединения ванадия быстро исчезает при содержании ванадия и хрома в соотношении 10 1 влияние ванадия незначительно, если определение проводится через 10 мин после появления окраски. [c.38]

К другим элементам, дающим окраску с реагентом, относят молибден, который образует аналогичную фиолетовую окраску, ртуть, которая дает синюю окраску, железо и ванадий — оба дают коричневую окраску. Ртуть вряд ли встречается в силикатных материалах в количествах, достаточных, чтобы оказывать помехи. Реакция дифенилкарбазида с молибденом менее чувствительна, чем реакция с хромом. Так как силикатные породы содержат молибдена меньше, чем хрома, влияние молибдена поэтому также маловероятно. Железо обычно отделяется от хрома в процессе щелочного сплавления. При выщелачивании плава водой в фильтрат переходят только следы железа. Их можно [c.195]

Рений. Наиболее избирательным является метод определения рения с дифенилкарбазидом [126—128]. Механизм реакции Re (VII) с дифенил-карбазидом заключается в восстановлении рения до Re (V) и окислении дифенилкарбазида до дифенилкарбазона. Продукты реакции, в свою очередь, образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение, состав которого отвечает соотношению компонентов 1 1 [128]. В условиях проведения реакции (8 N НС1) определению рения не мешают многие элементы, что позволяет проводить анализ практически любых объектов без отделения прочих элементов [128]. Чувствительность метода 0,1—0,2 мкг мл Re. Определению мешают окислители Си, Se, V и Мо влияние последних трех элементов устраняется применением метода дифференциальной спектрофотометрии. [c.136]

К 10 мл нейтрализованной пробы прибавляют 1 разбавленной (1 j. 9) серной кислоты, несколько капель фосфорной кислоты, 0,5 мл 0,5%-ного раствора дифенилкарбазида в ацетоне и перемешивают. Появление через 10 мин красно-фиолетового окрашивания указывает на присутствие хрома (VI). Если предполагают наличие хрома (III), то проводят предварительное окисление персульфатом, как описано ниже. Чувствительность пробы 0,05 мг л. ( Мешающие влияния — см. ниже.) [c.304]

Максимум поглощения окрашенных растворов лежит при —540 т(1.. Максимальная интенсивность окраски достигается в течение нескольких секунд после добавления реактива. На один ион СгО " требуются 2 молекулы дифенилкарбазида. Избыток реактива не оказывает влияния на интенсивность окраски. [c.155]

Ртуть (I и И) хотя и дает с дифенилкарбазидом синее окрашивание, но ее влияние легко может быть устранено путем прокаливания навески до разложения. [c.156]

Мешающие влияния. Мешает определению железо (1 мг/л), образующее с дифенилкарбазидом соединение желто-бурого цвета. Влияние железа можно частично устранить добавлением фосфорной кислоты. [c.129]

Для получения наиболее достоверных данных о влиянии химического состава пленки на ее электрофизические свойства важно определить химический состав пленки на одной заготовке резистора. Наиболее полно данному требованию отвечает метод анализа металлических пленок, в том числе и хромовых, в котором отделение пленки от подложки осуществляется хлорированием [5]. Порядок выполнения анализа заключается в следующем пленку на подложке помещают в установку для хлорирования. Хлориды хрома осаждаются на холодной части трубки и поглощаются в приемниках, после чего хром определяется по реакции с дифенилкарбазидом. Выделившийся после разложения карбидов хрома углерод определяют кондуктометрическим методом после сжигания его ь атмосфере кислорода [6]. Для определения свободного углерода пленку сначала сжигают в кислороде, а потом уже хлорируют. Отделение окиси хрома от хрома пока не достигнуто. [c.98]

Окраска семивалентного марганца, образующегося при окислении хрома персульфатом, исчезает под влиянием спирта, содержащегося в растворе дифенилкарбазида. Метод применим при содержании в сплавах от 0,01 до 1,0% Сг. Точность метода равна 0,002%. [c.110]

Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор), получении в кислой среде окрашенного комплекса хрома (VI) с дифенилкарбазидом (красно-фиолетового цвета) и измерении оптической плотности раствора. Обязательной операцией является предварительное окисление хрома (III) до хрома (VI). Мешающее влияние молибдена и ванадия устраняют в процессе осаждения хрома и других гидролизующихся металлов в виде гидроксидов. Мешающее определению железо удаляют из раствора экстракцией с 8-окси-хинолином в хлороформе. [c.283]

Мешающие влияния. Определению мешают присутствующие в высоких концентрациях (свыше 200 мг л) Hg - и Hgl -ионы с дифенилкарбазидом вступают в реакцию и окрашивают раствор также ванадий и молибден (VI), но они обычно отсутствуют в воде. [c.303]

Влияние pH на чувствительность реакции соли окиси ртути с дифенилкарбазидом [c.99]

Для анализа хромовых руд, хромистого железняка используют фотометрические методы, основанные на реакции ионов Сг(П1) с ЭДТА [466, 605] и с фосфорной и пирофосфорной кислотами [414]. При спектрофотометрическом определении хрома (0,02—0,15% Сг20д) с помощью дифенилкарбазида в рудах, содержащих марганец (0,1—0,5% МпО), получают заниженные результаты. Мешающее влияние марганца полностью устраняют добавлением ЭДТА, восстанавливающего Mn(VII) до Мп(П) [716]. Полярографический метод определения хрома в хромовых рудах описан в работе [975]. [c.163]

Это колориметрическое определение основано на окислении дифенилкарбазида хромат-ионами в сине-фиолетовый краситель, что возможно только в кислой среде. В нейтральной или щелочной среде окислительный потенциал настолько мал, что даже 0,1 н. раствор хромата не дает реакции с дифеннлкарбазидом. Для устранения влияния ионов, препятствующих анализу, применяют маскировку посторонних ионов, или отделяют их осаждением, или применяют соответствующие светофильтры. [c.578]

При взаимодействии с Сг дифенилкарбазида в кислой среде образуется интенсивно окрашенный красно-фиолетовый комплексный катион [42, 43]. В максимуме поглошения при 540 нм молярный коэффициент поглощения равен 3,14-10 . Интервал определяемых содержаний хрома 0,005—0,1 ppm. При кислотности ниже 0,05 н. реакция протекает медленно, при концентрации H2SO4 более 0,2 н. комплекс неустойчив. Мешающее влияние молибдена (VI), который также образует красно-фиолетовый комплекс, устраняют оксалатами. Мешает медь(П) и в меньшей мере — железо(III). Возможно искажение результатов за счет остаточных количеств окислителей, применяемых для окисления хрома (III) до хроматов, и сорбции хроматов, используемых при мытье посуды. Окислители разрушают окрашенный комплекс. Этот комплекс разрушается и в отсутствие окислителей [44]. Метод нашел широкое применение и рекомендован для анализа железа и сталей [52]. [c.57]

Определение по ослаблению окраски комплексов ртути(П). Метод основан на ослаблении хлорид-ионами красной окраски комплекса ртути(П) с дифенилкарбазидом или дифенилкарбазоном вследствие образования бесцветного комплекса хлорида ртути(П). Уменьшение интенсивности окраски пропорционально содержанию хлорид-ионов. Светоноглощение раствора измеряют пр к = 530 550 нм [23, 59, 159] или но шкале стандартов [338]. Дифенилкарбазонат ртути недостаточно устойчив в водном растворе, поэтому иногда рекомендуют экстрагировать его бензолом или хлороформом [168] или вводить в исследуемый раствор гуммиарабик [59]. Определение лучше всего проводить в слабокислой среде, при pH 3,5—4,0 требуемое значение pH поддерживают НКОз. На светоноглощение растворов оказывает влияние температура, а также фактор времени. В связи с этим для получения воспроизводимых результатов исследуемые растворы необходимо термостатировать при 22—24° С и выдерживать в течение 30—50 мин. [c.56]

По избирательности метод мало отличается от меркуриро-даноферратного. Определению хлорид-ионов мешают бромид-, иодид-, роданид-, сульфид-, цианид-, хромат-, тиосульфат-ионы, которые аналогично хлорид-иону разрушают комплекс ртути(11) с дифенилкарбазоном (дифенилкарбазидом). Мешают также ионы Си(П), Со(П), Ре(1П), Ni(II), Сг(П1), Zn(n), d(II), РЬ(П), которые взаимодействуют с реагентами с образованием окрашенных соединений [23, 59, 159, 692]. Однако ионы тяжелых металлов можно предварительно экстрагировать хлороформом. Небольшие количества ионов Си(П) (меньше 0,001%) могут быть замаскированы триэтаноламином. Аммонийные соли влияют при концентрации, превышающей 12 мг л. Мешающее действие аммиака объясняется создаваемой им слабощелочной средой, которая вызывает коагуляцию комплекса ртути с реагентом. Ионы Na(I), Са(П), Mg(H), А1(1П), если их концентрация не превышает 0,1%, не оказывают влияния на окраску исследуемого комплекса. Не мешают также значительные количества ионов 80 , N0 , РО , СНдСОО, С4Н4ОГ [59, 682]. [c.57]

Анион фтористоводородной кислоты реагирует аналогичным образом ионы N07 и N0. мещают реакции, потому что они образуют нитрозилхлорид (NO I). Ионы Вг , ВгО" и ВгОд выделяют бром, который мешает реакции, окисляя дифенилкарбазид. Вредное влияние брома может быть устранено прибавлением необходимого количества фенола и серной кислоты фенол связывает бром в трибромфенол. Ионы J, JO и J0 выделяют элементарный иод, но после того, как образуется хромилхлорид небольшие количества иода не окрашивают реактива. Ион С [c.210]

Влияние молибдена можно устранить путем добавления небольшого количества щавелевой кислоты до прибавления дифенилкарбазида и серной кислоты. Щавелевая кислота связывает молибден в прочный комплекс состава На [МоОд(С204)]. Однако этим приемом следует пользоваться осторожно, чтобы не вызвать восстановления хромат-иона. Большие количества молибдена лучше всего отделять экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, при этом хром,остается в водной фазе. [c.155]

Известен ряд других случаев влияния хлоридов, сулы )атов н других ионов, ослабляющих или полностью уничтожающих окраску определяемого иоиа. Так, например, реакция ртути с дифенилкарбазидом не идет в присутствии хлоридов, так как ртуть ок ывается более прочно связанной в малодиссоцииро-ванное соединение Hg U- Присутствие фосфатов, сульфатов, оксалатов и др. резко ослабляет окраску растворов многих окрашенных соединений циркония, тория и др. [c.78]

Зависимость углового коэффициента градуировочной кривой от mg объясняется влиянием небольших количеств иода, вьщеляющегося при подкислеиии раствора, на взаимодействие rOj с дифенилкарбазидом. Проверка методики на искусственных смесях по схеме введено-найдено подтвердила удовлетворительную правильность и сходимость получаемых результатов для массовой доли Сг 2,4-10 ч-1,24 -10 % W= 1,01, s t.= 0,1, IH= 0,39 < t (P = 0,95 v = 14) = 2,14. [c.145]

Влияние экстрагирования на чувствительность реакции иногда весьма значительно. Например, при реакции на соли молибденовой кислоты с дифенилкарбазидом в присутствии конц. НС1 предельная концентрация только 1 1500, но при извлечении эфиром предельная концентрациядостигает 1 2 300 ООО. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология