Дифенилкарбазид реакция хрома

Колориметрическое определение ио реакции хрома (VI) с дифенилкарбазидом в кислой среде с образованием продукта, окрашенного в красновато-фиолетовый цвет. [c.198]

Метод основан на реакции хрома (VI) с дифенилкарбазидом [2, 4]. [c.236]

Наиболее подходящей средой для реакции хрома с дифенилкарбазидом является 0,2 и. по серной кислоте максимальная интенсивность окраски достигается в этом случае в течение нескольких секунд. [c.98]

Хром определяют по реакции с дифенилкарбазидом [1080]. [c.386]

Качественное обнаружение. Основано на окислении СгЗ+ персульфатом аммония до и обнаружении последнего реакциями с дифенилкарбазидом и образования над.хромата хрома (надхромовых кислот). [c.314]

Количественное определение. В основу количественного определения хрома положена реакция с дифенилкарбазидом. Плотность окраски измеряется на фотоэлектроколориметре при длине волны 546 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см либо визуально путем сравнения со стандартной шкалой. Подчинение закону Бера в пределах 0,001—1 мкг/мл. Расчет производится по калибровочному графику. [c.315]

Согласно известным в литературе теоретическим положениям [1, 2], цветная реакция хрома (VI) с дифенилкарбазидом может быть выполнена в экстракционном варианте. Окрашенный продукт реакции, который является катионом, монгет быть про-экстрагирован с помош ью тяжелых органических анионов-парт-неров. [c.101]

Определение хрома в осадке взвешенных веществ. Для определения хрома в осадке взвешенных веществ (см. стр. 166) фильтр с хорошо промытым осадком сжигают и окисляют хром до хромата или спеканием остатка с содово-магнезиальной смесью (см. стр. 167), или сплавляя его в платиновом тигле со смесью соды и селитры (10 частей соды и 1 часть селитры), взяв для сплавления пятикратное количество этой смеси (на глаз). После выщелачивания плава (или—в первом случае—спекшейся массы) водой раствор подкисляют, разбавляют в мерной колбе до определенного объема и в аликвотной части раствора определяют содержание хрома или по реакции с дифенилкарбазидом, как описано выше, или непосредственно по желтой окраске полученного раствора, сравнивая его со стандартным раствором хромата калия. [c.168]

Уран не влияет на реакцию хрома с дифенилкарбазидом. [c.596]

Метод основан на реакции окисления в кислом растворе дифенилкарбазида шестивалентным хромом, в результате которой образуется растворимое, окрашенное в красно-фиолетовый цвет соединение. Строение этого соединения неизвестно. При недостаточном количестве прибавленного реактива избыточная хромовая кислота производит дальнейшее окисление окрашенного соединения с образованием бесцветного продукта. [c.98]

Для анализа проб, содержащих 0,02—0,2% хрома, используют фотометрический метод, основанный на реакции бихромата с симм-дифенилкарбазидом " . После растворения пробы в серной кислоте хром сначала окисляют до шестивалентного состояния персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора реакции. Для растворения используют разбавленную серную кислоту (1 4), чтобы предотвратить гидролиз солей титана при кипячении раствора. Для разрушения избытка персульфата раствор кипятят. [c.37]

Окрашенный, положительно заряженный продукт реакции хрома(У1) с дифенилкарбазидом можно экстрагировать изоамиловым спиртом из водного раствора, содержаш его большие количества хлоридов [53], сульфатов [54] или нафталин-2-сульфонатов [551. [c.453]

Реакция хрома с дифенилкарбазидом положена в основу лучшего метода определения незначительных количеств хрома Метод почти специфичен для хрома в том смысле, что в растворе минеральной кислоты подобную фиолетовую окраску дает единственный элемент — молибден(У1), который, однако, реагирует со значительно меньшей чувствительностью. Ртуть (I и И) дает синюю или фиолетово-синюю окраску, однако, за исключением низких кислотностей, эта реакция не чувствительна, особенно в присутствии хлорида. Наличие железа(П1) и ванадия(У) мешает определению хрома, так как они образуют с реактивом желтые или желто-бурые соединения. [c.351]

Наиболее подходящая кислотность раствора для проведения реакции хрома с дифенилкарбазидом является 0,05—0,2 н. При более низкой кислотности окраска развивается медленно, но в 0,2 и. растворе минеральной кислоты максимальная интенсивность окраски достигается за несколько секунд. Для подкисления следует предпочитать серную кислоту, так как в ее присутствии железо дает более слабую окраску, чем в присутствии соляной кислоты. Растворы с кислотностью большей 0,2 н. нежелательны, так как окраска в них менее устойчива В 0,2 н. сернокислом растворе окраска соединения хрома с дифенилкарбазидом очень устойчива (см. рис. 44 и табл. 50). Точное подчинение закону Бера было установлено во многих работах (рис. 45). Умеренные количества нейтральных солей не влияют на окраску например, окраска раствора, содержащего 5% сульфата натрия, имеет ту же интенсивность, что и раствора, не содержащего солей. [c.351]

Как соли хрома, так и хроматы сорбируются стеклом. При промывании химической посуды хромовой смесью на стекле прочно удерживаются небольшие количества хромата Наличие адсорбированного хромата устанавливают реакцией с дифенилкарбазидом или при помощи радиоактивного хрома Сг. На 1 поверхности стекла пирекс может сорбироваться т моль хромата 5, до 2 10 8 моль соли свинца Масштабы сорбции стеклом зависят от валентности хрома, его концентрации и pH раствора, от продолжительности контакта со стеклом . Растворы хромата, содержащие 2-10" г мл хрома, устойчивы в течение нескольких дней, растворы меньщих концентраций нестабильны. [c.116]

Принцип. Хроматы и бихроматы реагируют в кислой среде с дифенилкарбазидом с образованием растворимого соединения красно-фиолетового цвета, пригодного для колориметрирования. Хром шестивалентный определяют непосредственно в натуральной пробе воды (вариант А). Общее содержание хрома находят после окисления персульфатом в кислой среде. Содержание трехвалентного хрома вычисляют по разности между общим содержанием хрвма и шестивалентным. Реакция хрома с дифенилкарбазидом хорошо протекает в кислой среде при нормальности по серной кислоте равной 0,05— 0,2. При более низкой нормальности кислоты окраска развивается медленно, но в 0,2 н. растворе минеральной кислоты максимальную интенсивность окраска приобретает за несколько секунд. Растворы с нормальностью больше 0,2 н. нежелательны, так как окраска в них менее устойчива. [c.129]

Процесс прекращают, когда раствор дает отрицательную реакцию на хром с дифенилкарбазидом. [c.70]

Газообразным аммиаком осаждают из раствора гидроокись железа. Отделяют раствор от осадка, переносят его в другой конус. Раствор нейтрализуют и подкисляют серной кислотой (1 1). Обнаруживают присутствие хрома реакцией с дифенилкарбазидом. Осадок гидроокиси железа растворяют в серной кислоте и наблюдают образование синего осадка, добавляя раствор ферроцианида калия. [c.95]

Метод основан на цветной реакции шестивалентного хрома с дифенилкарбазидом. В кислой среде (оптимальная кислотность 0,2 N) образуется соединение, окрашенное в красный цвет. В качестве коллектора используется раствор хлорного л<елеза. [c.280]

Обнаружение хрома по желтой окраске СгО или даже по более интенсивно окрашенным Сг О -ионам относится к малочувствительным реакциям, особенно в присутствии больших количеств Fe +. В этом случае рекомендуется проводить идентификацию СгО или Сг О/ по образованию надхромовой кислоты или окрашенного соединения с дифенилкарбазидом. Реакция обнаружения хрома (П1) по надхромовой кислоте в 2 раза чувствительней, чем по окраске СгаОу , а реакция с дифенилкарбазидом чувствительней последней в 50 раз. [c.162]

В качестве реагента для фотометрического определения хрома, особенно небольших количеств, наиболее широко применяют дифенилкарбазид. В этом случае хром должен находиться в растворе в виде хромат-иона. Данные о реакции хрома с этим реагентом противоречивы. По мнению Мачата [1337], происходит окислительно-восстановительная реакция с последующим комплексообразованием. При реакции Сг и дифенилкарбазид переходят соответственно в Сг и дифенилкарбазон. Оба продукта взаимодействуют друг с другом с образованием фиолетового хелата, который, по-видимому, представляет собой катион, стабилизирующийся за счет энергии резонанса. [c.416]

Подходящей кислотностью для реакции хрома с дифенилкарбазидом является 0,2 н. При низкой кислотности окраска развивается не быстро, но в 0,2 н. минеральнокислом растворе ма-ксималБная интенсивность достигается за несколько секунд. Для подкисления следует предпочитать серную кислоту, так как в ее присутствии железо дает более слабую окраску, чем в присутствии соляной кислоты. Кислотность, значительно превышающая 0,2 н., нежелательна, так как в таком случае окраска менее устойчива. В 0,2 н. сернокислом растворе соединение хрома с дифенилкарбазидом очень устойчиво (табл. 59). Точное подчинение закону Бера было установлено многими авторами (рис. 69). Умеренные количества нейтральных солей не влияют на окраску, [c.499]

При сероводородном методе анализа можно наблюдать потерю до 70"о марганца и хрома, потерять малые количества марганца, кадмия и ртути. Длительное время велись работы по замене систематического хода анализа другими метода ш. Наибольшего внимания заслуживает дробный метод, предложенный Н. А. Тананаевым. Дробные реакции гюзволяют обнаруживать достаточно надежно элементы в широком интервале концентраций. Предложено много высокоселективных реакций на отдельные элементы. Важное значение имеют соединения, которые дают различные химические элементы с органическими реагентами, например дитизоном, дифенилкарбазидом, диэтилдитиокар-баминатом. Эти соединения легко экстрагируются органическими [c.150]

Метод основан на цветной реакции хрома с дифенилкарбазидом в сернокислом растворе. Окисление хрома до хромата производится сплавлением с карбонатом натрия и бертолетовой солью. Другие примеси, ирисутствую-и1,ие в германии, не мешают определению хрома. [c.450]

Однако такое толкование механизма реакции не объясняет, почему окрашенный продукт реакции хрома(У1) с дифенилкарбазидом экстрагируется (изоамиловым спиртом, хлороформом в присутствии IO4 или GH3 OO ), а в неокрашенном водном растворе остается половина количества хрома [32, 35]. [c.452]

Для анализа хромовых руд, хромистого железняка используют фотометрические методы, основанные на реакции ионов Сг(П1) с ЭДТА [466, 605] и с фосфорной и пирофосфорной кислотами [414]. При спектрофотометрическом определении хрома (0,02—0,15% Сг20д) с помощью дифенилкарбазида в рудах, содержащих марганец (0,1—0,5% МпО), получают заниженные результаты. Мешающее влияние марганца полностью устраняют добавлением ЭДТА, восстанавливающего Mn(VII) до Мп(П) [716]. Полярографический метод определения хрома в хромовых рудах описан в работе [975]. [c.163]

Молярный коэффициент погашения продукта реакции хрома(У1) с дифенилкарбазидом составляет, согласно Аллену [42], 4,17 10 (удельное поглощенрхе 0,80) при = 546 нм. Установлено, что на интенсивность [c.452]

Реакции с органическими реагентами. Дифенилкарбазид в реакции с ионом СгО] образует сине-фиолетовое соединение [44, 471, 524]. Предел обнаружения хрома 0,25 мкг, предельное разбавление 1 100 ООО 524). Окислители КаЗаОа, КМПО4, Н2О2 не мешают реакции при отношении их концентраций к СгО] 5 [44]. Соли Со, Си, Мп и N1 мешают из-за образования осадков. [c.28]

Анализ воздуха и пыли на содержание хрома проводят методами фотометрии с применением дифенилкарбазида [343, 564, 958], атомной абсорбции [600, 790, 1089], полягрографии [68, 195], а также кинетическим методом по реакции окисления о-дианизидина перекисью водорода [829]. [c.166]

Часть минерализата (1 мл) исследуют на Мп + — розовое окрашивание при окислении Mn + до МПО4 (стр,. 311), 2. Часть минерализата (1 мл) исследуют на Сг + реакцией с дифенилкарбазидом после окисления Сг + до (стр. 314). В случае положительного результата этой реакции проделывают с 6 мл минерализата реакцию получения надхромата хрома после окисления Сг + до Сг (стр, 315). 3, С 5 мл минерализата производят реакцию получения дитизоната серебра (стр, 316). При положительном результате этой реакции из 90 мл минерализата осаждают Ag l (стр. 316) и исследуют раздельно осадок и фильтрат. При отрицательном результате получения дитизоната серебра продолжают исследование частей минерализата на другие катионы. [c.350]

Растворимость хромата бария определяют (при температуре 30°) по окраске продукта, образующегося при действии дифенилкарбазида на насыщенный раствор соли. Избыток твердого хромата бария встряхивают с водой в тср.мостате при постоянной температуре до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие. 10 мл этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и обрабатывают 1 жл 5 н. раствора -H2SO4 и (1 мл 0,25%-ного раствора реагента после этого раствор разбавляют до метки. Затем определяют поглощение раствора с зеленым светофильтром (540 ммк). Измеряют так же эталонный раствор, содержащий 0,800 v (частей на миллион) хрома (в шестивалентном состоянии ). Получены следующие значения оптических плотностей Для эталона 0,440, для исследуемого раствора 0,200. В литературе имеются указания, ЧТО окрашенный продукт, реакции довольно точно следует закону Бера, по крайней мере до концентрации 10 у. Рассчитайте растворимость хромата бария в граммах на 100 г воды. [c.67]

Мешающие вещества. Реакция с дифенилкарбазидом почти специфична для хрома. Молибден(У1) и ртуть(П) образуют с ди" фенилкарбазидом окрашенные соединения, но при том значении pH, при котором определяют хром, оба эти элемента допустимы в концентрациях до 200 мг/л. Ванадий мешает, но его присутствие Допустимо в количествах, превышающих содержание хрома в 10 раз. Железо в условиях проведения определения не мешает, Марганец при большом его содержании в пробе и при отсутствий катализатора нитрата серебра может выпасть в осадок в вида гидрата диоксида марганца осадок тогда отделяют фильтрова- нием через стеклянную пористую пластинку или через стеклян- ную вату. [c.152]

Определение хрома в осадке взвешенных веществ. Фильтр с хорошо промытым осадком сжигают, осадок окисляют сплавлением с содово-магнезнальной смесью или сплавлением его в платиновом тигле с 5-кратным количеством смеси, содержащей 10 частей соды и 1 часть селитры. После выщелачивания плава водой раствор подкисляют, разбавляют в мерной колбе до определенного объема и в аликвотной части раствора определяют содержание хрома по реакции с дифенилкарбазидом или сравнивая со стандартным раствором хромата калия [c.435]

Реакции окисления-восстановления. К этой группе относятся реакции образования перманганат- и бихромат-ионов для определения марганца и хрома. К ним относятся также реакции, которые лежат в основе фотометрических методов определения мышьяка при помощи гипофосфита, а также методы определения мышьяка, основанные на выделении мышьяковистого водорода с последующим улавлйванием АзНз бумажкой, пропитанной сулемой или нитратом ртути. Кроме того, к этой группе относятся реакции, применяемые для определения никеля диметилглиоксимом и окислителем в щелочной среде, реакции определения хрома при помощи дифенилкарбазида и дифенилкарбазона и др. [c.100]

В зависимости от содержания хрома берут пипеткой 5, 10, 15 или 25 мл прозрачного фильтрата, помещают в коническую колбу емкостью 100 лгл и приливают к нему разбавленную серную кислоту (1 4) небольшими количествами при перемешивании до наступления кислой реакции. Среду проверяют после прибавления каждых 5—6 капель кислоты, для этого стеклянной палочкой (после перемешивания) берут маленькую каплю раствора и наносят ее на синюю лакмусовую бумажку. После подкисления раствор охлаждают до 18—20°, переливают в градуированный колориметрический цилиндр со шкалой на 50 мл, ополаскивают колбу 3—4. раза небольшими (по 3—4 мл) порциями 0,2—0,25 н. раствора серной кислоты, присоединяя их к раствору в цилиндре. Затем приливают 5 мл раствора дифенилкарбазида, разбавляют 0,2—0,25 н. серной кислотой до 50 мл, закрывают цилиндр пришлифованной пробкой и хорошо перемешивают. Раствор приобретает красно-фиолетовую окраску, интенеивность которой пропорциональна содержанию хрома. Для приготовления эталонного раствора в другой такой же градуированный колориметрический цилиндр наливают по 0,5 мл 10%-ного раствора Ыа2804 на каждый мл фильтрата, взятого из мерной колбы для анализа в колориметрический цилиндр, добавляют 10 мл 0,2—0,25 н. раствор серной кислоты, 5 мл раствора дифенилкарбазида, разбавляют содержимое цилиндра до 35—40 мл 0,2—0,25 н. серной кислотой, хорошо перемешивают и прибавляют из микробюретки емкостью 2—5 мл при перемешивании стандартный раствор двухромовокислого калия до наступления окраски, одинаковой по интенсивности с окраской анализируемого раствора в колориметрическом цилиндре. [c.337]

Метод с дифенилкарбазидой. Малые количества хрома (микрограммы) можно определять по реакции с дифепилкарбазидом который окисляется бихроматом в слабокислом растворе с образованием соединения, окрашенного в красно-фиолетовый цвет. [c.596]

Если анализируемая проба имеет щелочную реакцию или в ней содержатся в больших количествах органические вещества или хлориды, предлагается фотометрический метод определения малых количеств хрома [99]. Этот метод пригоден для анализа наиболее сложных по составу вод. Сущность метода сводится к следующему. В одной порции пробы определяют содержание хрома (III), для чего его осаждают оксидом магния при pH = 10,5+ 11,0. Осадок гидроксида хрома сорбируется на оксиде магния, который отфильтровывают, затем растворяют в серной кислоте и окисляют хром (III) до хрома (VI) персульфатом аммония или прокаливают со смесью карбоната натрия и оксида магния, в результате чего хром (III) также окисляется до хрома (IV). Заканчивают анализ фютометрическим определением с дифенилкАрбазидом. В другой порции испытуемой врды определяют суммарное содержание хрома (Ш) и хрома (1 , для чего сначала восстанавливают хром (VI) до хрома (1П) 160 [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология