Реактивы концентрация оптимальная

Для создания оптимальных условий образования характерных кристаллов рекомендуют следующую технику выполнения реакции. Каплю исследуемого раствора помещают на тщательно промытое и сухое предметное стекло. Капля должна быть небольшой, диаметр ее на предметном стекле не должен превышать 5-7 мм. Рядом помещают каплю раствора реагента так, чтобы между каплями оставался промежуток около 2 мм. Капли осторожно соединяют с помощью тонкой стеклянной палочки узкой перемычкой. Это обеспечивает медленное увеличение концентрации осадителя за перемычкой за счет процесса диффузии и позволяет получать более крупные и правильные кристаллы. В случае органических соединений определение можно проводить и без введения реактивов путем медленного испарения растворителя. Этот прием используют и при осаждении неорганических осадков, например, А (КНз)2С1. Иногда каплю при слабом нагревании лишь слегка подсушивают, особенно при анализе очень разбавленных растворов. В разных точках капли условия роста кристаллов различны. По периферии, где в большей степени испаряется растворитель, кристаллы образуются в первую очередь. В центре капли, где испарение не так важно, кристаллы появляются позже. Реактив можно вводить в каплю в твердом состоянии в виде отдельного кристаллика размером не более 0,1 мм. При проведении микрокристаллоскопических реакций в разбавленных растворах капли анализируемого раствора и реагента рекомендуют перемешивать на предметном стекле. В некоторых случаях обрабатывают каплю газо- или [c.171]

К раствору пептида объемом 0,1 —1,0 мл добавляют 1 мл раствора нингидрина (гл. 32) пробирку закрывают колпачком, встряхивают и нагревают на прикрытой кипящей водяной бане в течение 15 мин. После развития окраски разбавляют до нужного объема 50%-ным этанолом, охлаждают до 30 °С и измеряют экстинкцию при 570 нм. Нингидриновый реактив готовят на достаточно концентрированном буферном растворе (гл. 32), который обеспечивает сохранение оптимального значения pH 5,5. Степень разведения (50%-ным этанолом) зависит от концентрации пептида. Иногда в раствор для разведения добавляют немного бензола, но в таких случаях для предотвращения опалесценции увеличивают концентрацию этанола до 60%. Интенсивность окраски пересчитывают на лейциновый эквивалент , т. е. указывают содержание лейцина (в ммолях), дающего в аналогичных условиях равную интенсивность окраски. По полученным результатам строят профиль элюирования, где на оси абсцисс откладывают объем в миллилитрах, а на оси ординат— соответствующий лейциновый эквивалент, или оптическую плотность при 570 нм. [c.392]

Реактив представляет собой порошок желто-коричневого цвета, нерастворимый в органических растворителях и хорошо растворимый в воде. При pH 2—4 ион трехвалентного железа в присутствии перекиси водорода каталитически ускоряет окисление реактива, в результате чего исчезает голубая флуоресценция раствора. Спектр флуоресценции раствора стильбексона представлен на рис. 1. Как видно, максимум флуоресценции наблюдается при длине волны 450 ммк. Оптимальные условия проведения реакции концентрация реактива 1 10 — [c.70]

Отдельно учитывают растворимость в 2%-ной лимонной кислоте (реактив Вагнера) — специальном реактиве, применяемом для сравнения растворимости разных шлаков. Эта градация растворимости, принятая чисто условно, применяется более полувека. Кроме того, пытались уточнить эффективность использования разных форм фосфора, рассуждая следующим образом так как целью удобрения фосфором является повышение содержания ионов фосфора в почвенном растворе до 0,5— 1 мг/л (уровень, считающийся оптимальным), то фосфорные удобрения должны иметь растворимость гораздо выше 1 мг/л для того, чтобы они были способны достаточно быстро повысить концентрацию почвенного раствора. [c.152]

Первоначально для определения альдегидов описанным методом применяли реактив Несслера, хотя готовили его по различным рецептам. Затем было установлено, что реактив Несслера не окисляет большинства альдегидов количественно. Поэтому стали исследовать сам реактив с целью установления его оптимального состава. Были проведены испытания по определению влияния концентрации меркуриодата калия, гидроксида калия и соотно [c.108]

Тинктуру кошенили как реактив на молибден исследовали Себелледи и Джонс [54]. Данный реактив дает с раствором молибденовой кислоты красную флуоресценцию. Оптимальная концентрация pH 4,8—6,2. По данным авторов, определению не мешают Ag, С(3, Аз, 5Ь, 2п, Са, 5г, Ва, К, На, НН4 и W мешают РЬ, Hg, Си, В , Со, №, Ре, Мп, Сг и V. [c.169]

Наиболее чувствительный реактив из числа красителей— это диантримид (1,1-иминодиантрахинон). Он приблизительно в три раза чувствительнее карминовой кислоты [109] и в шесть раз — хинализарина при условии фотоколориметрического выполнения анализа [116]. Оптимальные условия проведения реакции с диантримидом следующие [109] концентрация диантримида 0,4 мг1мл концентрация серной кислоты 93—95% концентрация бора 0,3—1 мкг/мл продолжительность нагревания 1,0—1,5 ч при 100° и 4—5 ч при 80° длина волны ШОммк, [c.51]

Преимущества кулонометрического определения воды с применением реактива Фишера, генерируемого при контролируемом потенциале рабочего электрода, а не при постоянной силе тока, состоят в том, что этот метод открывает возможность селективного определения воды в присутствии других электроактивных веществ и исключает необходимость применения индикаторных систем [853, 871]. Электрогенерируемым компонентом в этом случае, как и в кулонометрии при постоянной силе тока, является иод. Суть метода проста и состоит в следующем. Реактив Фишера подвергают предварительному электролизу при выбранном значении потенциала до почти полного восстановления иода, после чего вводят пробу и ведут генерирование элементарного иода. Концентрацию НгО находят интегрированием тока с последующим расчетом по формуле закона Фарадея. Оптимальный состав реактива Фишера таков 0,15 М по SO2, 0,6 М по пиридину и 0,1 AI по Nal. Избыток иода восстанавливают при потенциале —0,2 в относительно н. к. э., затем генерируют 2,00 мкмоль Ь при потенциале 0,4 в и добавляют в ячейку пробу, содержащую около 1 мкмоль Н2О. Спустя 30 сек кулонометрически [c.111]

Максимальное созревание окраски с симазином достигается при нагревании его с пиридином на кипящей водяной бане в течение 2 ч, тогда как для дирена оптимальное время реакции составляет 20 мин при комнатной температуре. Оптимальные результаты для симазина достигаются в том случае, если конечная концентрация NaOH составляет 1 г-эпв л, а пиридина — 12% по объему. Как и для дирена, интенсивность окраски увеличивается при добавлении аминокислоты — гликоколя, хотя максимум поглощения при этом остается тем же самым. Поэтому для получения возможно более интенсивной окраски пиридиновый реактив насыщают гликоколем. [c.214]

В качестве восстановителей часто применяют хлорид олова(П) и восстановленный молибдатный реактив но лучше пользоваться гидра-зинсульфатом который дает устойчивую синюю окраску (максимум светопоглощения примерно при 840 лцх) почти не изменяющуюся в течение суток. При использовании гидразинсульфата для развития окраски необходимо нагревание, но продолжительность нагревания не оказывает влияния, если оно было достаточно для достижения максимальной интенсивности окраски. Кислотность раствора надо контролировать. Если кислотность слишком низка, синюю окраску будет давать кремневая кислота или даже один молибдат при слишком высокой кислотности интенсивность окраски, обусловленная мышьяком, уменьшается. Оптимальная концентрация серной кислоты и молибдата аммония в конечном растворе должна составлять около 0,25 н. и 0,05% соответственно В качестве восстановителя находит применение также аскорбиновая кислота. [c.252]

К раствору пробы добавляют 2 г винной кислоты н столько 1 и, H I и ацетона, чтобы в объеме раствора 200—250 мл содержалось 25—30% ацетона, а концентрация соляной кислоты была от /го до /во н. (оптимальная концентрация НС1 = /4о н.). Полученный раствор нагревают до 50°С и по каплям прибавляют реактив пз расчета 7 мл раствора па 1 мг Fe +. Затем раствор медленно нагревают до кипения и продолжают кипятить 2 мин. Еще горячий раствор фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном и промывают сначала промывным раствором, а затем горячей водой. Осадок сушат до постоянного веса при 120—140 °С и взвешивают как Ре(С9Н4ЫОВг2)з. [c.174]

Считается, что наиболее трудно окисляющимися ртутьорганичеки соединениями являются галогениды метилртути, поэтому эффективно методов деструкции связанных форм ртути чаще всего оценивают по фективности деструкции растворов метилртути [229, 230, 317, 594]. Од ко имеются сведения, что фенилртуть разрушается труднее, чем мет ртуть [294, 532]. Краткий обзор методов деструкции приведен в табл. Выбор оптимального варианта зависит от объектов изучения (пресн морские, минеральные, сточные воды, рассолы, биологические жил сти), их состава, приборного оснащения, необходимой чувствительно определения ртути, а также ассортимента реагентов-окислителей с не ходимой степенью чистоты. Последнее условие является иногда реш щим, поскольку примеси ртути в реактивах резко повышают велич "холостого опыта", а следовательно, снижают чувствительность опред ния. Кроме того, окислительные реагенты и их смеси могут активно < бировать атомарную ртуть из атмосферного воздуха, что может приво, к существенному повышению величины "холостого опыта" (реактив фона) и понижению чувствительности определения ртути. Например торы [239, 266] не рекомендуют использовать окисление органиче форм ртути перманганатом калия и персульфатом калия в кислой j так как этот способ разложения характеризуется, как правило, выс( реактивным фоном, низкой воспроизводимостью и трудоемкостью. I зарегистрированы случаи загрязнения ртутью питьевых вод при воде готовке с использованием перманганата калия в качестве окислител удаления запаха и привкуса. Содержание ртути в этом реагенте дост1 0.3 мг/кг [272]. Однако для деструкции проб с высокими концентрац [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология