Кремнемолибденовая синь

Кремний в металлическом бериллии определяют в виде кремнемолибденовой сини. В качестве восстановителя используют смесь растворов соли Мора и аскорбиновой кислоты. [c.145]

Превратить растворимый кремнезем в аминную соль кремнемолибденового синего комплекса и затем экстрагировать ее хлороформом. Метод особенно полезен при отделении кремнезема от солей металлов [326]. Использовался продукт реакции додециламина с оксидом этилена. [c.142]

Метод основан на образовании кремнемолибденового комплекса, восстанавливаемого аскорбиновой кислотой с получением кремнемолибденовой сини. [c.116]

Si Возгонка оксихинолината галлия Фотометрический в виде кремнемолибденовой сини МО-4 [369, 372 1408] [c.210]

Хроматографический Фотометрический в виде кремнемолибденовой сини 10-3—10 [1070] 213 [c.213]

Для определения кремния в некоторых полупроводниковых материалах кремний извлекают в виде кремнемолибденовой сини изоамиловым спиртом и экстракт фотометрируют [142]. Экстракция хлороформом синей кремнемолибденовой кислоты в виде ее соли с амином и фотометрирование экстракта применены для определения кремния в воде [143]. [c.240]

Мы исследовали фотохимическое восстановление желтых фосфорномолибденовой и кремнемолибденовой кислот до соответствующих синей [71]. Поскольку при определении кремния в виде кремнемолибденовой сини винная кислота применяется для устранения мешающего влияния фосфора [111 и одновременно она является активным реагентом при фотохимическом восстановлении [66, 105], мы использовали винную кислоту в качестве реагента для фотохимического восстановления желтой кремнемолибденовой кислоты до кремнемолибденовой сини. Таким образом, восстановление состоит в облучении раствора без добавления каких-либо других реагентов. [c.55]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО КРЕМНЕМОЛИБДЕНОВОЙ СИНИ [2] [c.41]

Известно, что обе основные операции, т. е. образование кремнемолибденовой кислоты и ее восстановление, не всегда точно воспроизводимы, поскольку в значительной степени зависят от многих условий реакции. Количественного образования кремнемолибденовой кислоты можно достигнуть только в очень узком интервале pH (около 0,3 единиц pH), по данным разных авторов, в области pH 1,2—2,5. Восстановление в кремнемолибденовую синь лучше всего протекает при pH 6. Вследствие того, что продукт восстановления не представляет собой индивидуального [c.212]

Кремний определяют гравиметрически [779] или фотометрически в виде кремнемолибденовой сини [328, 416, 418, 698, 913, 963, 1054]. [c.165]

Выделившийся осадок отфильтровывают и проводят с ним какую-либо проверочную реакцию, например окрашивание его на фильтре метиленовым голубым или образованием кремнемолибденовой сини. Так как другие галогенсиланы при гидролизе также дают кремневую кислоту, в фильтрате следует доказать присутствие СГ-ионов. [c.242]

Высокая стабильность получаемых окрасок в предложенных авторами условиях образования кремнемолибденовой сини позволила разработать достаточно удовлетворительно фотометрический способ определения НгЗЮз и соответственно малых концентраций паров алкилхлорсиланов в воздухе. [c.364]

Как известно [1, 2], комплексные соединения фосфора и мышьяка с молибденом экстрагируются в несколько других условиях, чем комплексные соединения кремния с молибденом (КМК). Это позволяет при экстракционно-фотометрическом определении кремния отделять КМК от других мешающих гетерополисоединений. Определение кремния для повышения чувствительности заканчивают восстановлением КМК до кремнемолибденовой сини (КМС) в водной либо органической фазе. [c.185]

Исследована экстракция кремнемолибденового комплекса (КМК), содержащего 1 мкг 51, бутиловым и изоамиловым спиртами с последующим восстановлением КМК в органической фазе до кремнемолибденовой сини (КМС) двухлористым оловом, растворенным в глицерине. [c.189]

Для колориметрических методов определения кремния используют цветную реакцию образования кремнемолибденовой кислоты (КМК) из кремниевой и молибденовой кислот. Определение можно заканчивать измерением оптической плотности раствора КМК, имеющего желтую окраску, или (при малых содержаниях кремния) раствора получающейся при восстановлении КМК кремнемолибденовой сини (КМС). Интенсивность синей окраски можно оценивать и визуально. [c.190]

Рекомендовано для определения малых кол-в примеси кремния (1 мкг 51) образование кремнемолибденовой к-ты (КМК) выпол нять в 0,09—0,1 н. солянокислой либо сернокислой среде (содержа щей 0,5% молибденовокислого аммония) экстракцию КМК прово дить бутиловым спиртом из 1,5 н. солянокислой или сернокислой среды или изоамиловым спиртом из 3 и. сернокислой среды восстановление КМК до кремнемолибденовой сини (КМС) выполнять в органич. фазе с добавлением р-ра двухлористого олова в глицерине. Понижение оптич. плотности КМС в бутиловом спирте с течением времени меньшее, чем в изоамиловом. Рис. 4, библ. 9 назв. [c.208]

Si Кремнемолибденовая синь (изоамиловый спирт) 1,7 0,6 [c.60]

Навеску металлического магния растворяют в смеси азотной кислоты и перекиси водорода и в аликвотной части раствора определяют кремний в виде кремнемолибденовой сини. [c.121]

Разработан косвенный метод определения очень малых количеств фторида, основанный на отгонке тетрафторида кремния, проведении гидролиза и определении кремневой кислоты в виде кремнемолибденовой сини [158, 159]. [c.303]

В последнее время для определения кремния в алюминиевых сплавах широко применяется фотометрический метод, основанный на образовании кремнемолибденовой сини. Этот метод позволяет определять кремний при его содержании в сплаве от [c.93]

Если в растворе присутствует более 0,5 мг урана(У1), то синяя окраска не образуется. Желтая кремнемолибденовая кислота не восстанавливается до тех пор, пока весь уран(У1) не восстановится до урана(1У). Но так как на воздухе образующийся уран(1У) частично снова окисляется кислородом воздуха до урана(У1), то восстановления желтой кремнемолибденовой кислоты не происходит. Если же облучение проводить в атмосфере СО2, то восстановление идет нормально и результаты, полученные в присутствии 25 мг урана(У1), не отличаются от результатов, полученных в отсутствие урана. При содержании урана более 25 мг результаты несколько завышены, так как уран(1У) поглощает в той же области, что и кремнемолибденовая синь. [c.57]

Мешающее влияние щелочных металлов, магния, цинка, алюминия и других элементов, слабо поглощающих в ультрафиолетовой части спектра и в области поглощения кремнемолибденовой сини, незначительно или полностью отсутствует. [c.58]

Кремний определяют фотометрически почти исключительно в виде желтой кремнемолибденовой гетероноликислоты (метод, обладающий умеренной чувствительностью) или после ее восстановления в виде кремнемолибденовой сини (высокочувствительный метод). [c.218]

Метод кремнемолибденовой сини [c.219]

Методом кремнемолибденовой сини кремний определяют в чугуне и стали [52, 53, 63—65], никеле и его сплавах [6, 49, 66, 67], меди и ее сплавах [4, 49, 68], молибдене [69], алюминии и его сплавах [4, 56, 58, 70], уране [2, 34, 71, 72], цирконии, бериллии и кальции [58], плутонии [2], хроме [73], сурьме, галлии, индии и таллии [61], титановых сплавах [74], ферросилиции [75], соединениях фосфора [2, 4, 14—16, 62, 76], боре [77], щелочах [78, 79[, хлористом натрии [80], фториде натрия и перекиси водорода [81], воде [55, 59, 82], органических соединениях [83—85], биологических материалах [86, 87], растениях [88[. [c.220]

Метод кремнемолибденовой сини применяют для автоматического определения кремния в воде [90, 91] и стали [92, 93], а также для определения кремния методом дифференциально спектрофотометрии [94]. [c.221]

С ЭТОЙ целью мы исследовали образование нерастворимых бариевых солей такой сини. На рисунке приведены кривые титрования кремнемолибденовых синей гидроокисью бария. На оси абсцисс отложено количество миллилитров водного раствора гидроокиси бария (0,00021 г ат1мл), пошедших на титрование 15 мл децимолярного водного раствора кремнемолибденовых синей при 20°. Концентрация сини численно приравнивалась к концентрации исходной кремнемолибденовой кислоты ( ч. д. а ) [c.82]

Обнаружено, что при погружении металлического железа или кобальта в водный раствор сини кремнемолибденовой кислоты происходит интенсивная коагуляция сини на поверхности этих металлов. Установлено, что оптимальным режимом электролиза для получения металлополимеров является 20 , плотность тока 6—10 а1дм , концентрация сини 22—24 г/л, концентрация хлористой соли железа или кобальта 300 г/л. Получены металлоролимеры железа и кобальта на основе бариевых солей кремнемолибденовой сини, обладающие магнитными и электропроводящими свойствами. [c.220]

Наиболее широко распространенный метод фотометрического определения малых количеств кремния основан на образовании кремнемолибденового комплексного соединения при взаимодействии кремневой кислоты с молибдатом аммония в кислом растворе. Некоторые исследователи измеряют оптическую плотность растворов желтого кремнемолибденового соединения [7, 9, 31], в то время как многие восстанавливают его, например, раствором Sn b в НС1 Ц6], гидроксиламином 20], сульфитом натрия [26], гидрохиноном [5], солью Мора [11], 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой [2] и измеряют оптическую плотность полученной кремнемолибденовой сини. [c.34]

Сплавление с разными флюсами. Минерализация посредством сплавления является более универсальным и надежным методом [N52]. Кремний в сплаве определяют весовым [1409], объемным [1409, 2160] или колориметрическим [2121] (образование кремнемолибденовой сини) методами. Сплавлением с перекисью натрия в закрытой системе можно достичь полного разложения и легколетучих и трудноокисляемых соединений. Для взвешивания жидких соединений необходимо применять ампулы из материала, не содержащего кремния (специальное стекло, олово, желатин), из-за чего теряются преимущества способа (быгтрота и легкость исполнения). [c.212]

Содержание кремния в силилборатах и борасилоксанах устанавливается из суммы окислов бора и кремния, образующихся при минерализации навески вещества смесью олеума с азотной кислотой (мокрое сожжение) с последующим прокаливанием окислов при 900° С [251] . Возможно также определение кремния после разложения вещества щелочью в виде кремнемолибденовой сини с фотоколориметрированием при рН=4,1—4,4 [326]. [c.198]

Влияние кремния, который может бы1Ь внесен с реактивами, устраняется следующим обрезом — к испытуемому раствору прибавляют соляную кислоту и затем молибденозокислый аммоний и лишь после этого раствор хлористого олова. При указанных условиях кремнемолибденовая синь не образуется. [c.240]

Кремнемолибденовую кислоту можно экстрагировать из сильно кислой среды (например, из 2 н. H2SO4) органическими кислородсодержащими растворителями [5—7], что непосредственно сочетается с последующим фотометрическим определением кремния в виде желтой кремнемолибденовой кислоты или в виде кремнемолибденовой сини. Кремнемолибденовая кислота и ее восстановленная форма (синь) экстрагируются также толуолом, хлороформом и смесью H lg с изоамиловым спиртом в присутствии аминов большого молекулярного веса [8—10]. [c.217]

Кремнемолибденовая гетерополикислота, образующаяся при взаимодействии молибденовой кислоты с монокремниевой кислотой (pH 1—2), при восстановлении подходящими восстановителями переходит в интенсивно окрашенную кремнемолибденовую синь, являющуюся основой высокочувствительного метода определения кремния [21, 45—48]. Условия реакции подбирают таким образом, чтобы до Мо(У) восстанавливался только молибден, содержащийся в кремнемолибденовой гетерополикислоте, но не в молибденовой кислоте. [c.219]

Можно восстанавливать кремнемолибденовую кислоту в растворе в органическом кислородсодержащем растворителе, например в амиловом сиирте, после предварительной экстракции ее из водной фазы ]60а]. Возможна также экстракция образовавшейся кремнемолибденовой сини [61]. Кремнемолибденовая синь в фазе органического растворителя обладает такой же интенсивностью окраски, как и в водном растворе. ] 1аксимум поглощения в органических растворителях несколько сдвинут в сторону более коротких длин волн. [c.220]

Фосфор(У), германий и мышьяк(У), образующие гетероноликислоты и соответствующие восстановленные формы (сини), должны быть предварительно отделены или замаскированы (см. стр. 219). Возможно также экстракционное разделение фосфорномолибденовой и кремнемолибденовой синей [54, 60]. В среде 2 н. Н2804 желтая фосфорномолибденовая кислота разлагается, и после прибавления восстановителя может восстанавливаться только кремнемолибденовая кислота, не разлагающаяся в 2 н. серной кислоте [18, 61]. [c.220]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология