Кислота кремнемолибденовая получение

Метод основан на образовании кремнемолибденового комплекса, восстанавливаемого аскорбиновой кислотой с получением кремнемолибденовой сини. [c.116]

Кислота кремнемолибденовая, раствор. 0,17 г кремнекислого натрия растворяют в 5 мл воды. В случае неполного растворения прибавляют несколько капель раствора едкого натра. Отдельно растворяют 0,44 г молибдата аммония в 15 воды. Затем первый раствор вливают во второй, разбавляют водой до 25 му1 и прибавляют 20—25 капель серной кислоты (1 1). Полученный раствор годен для работы в течение 3—4 дней. [c.48]

Приготовление кремнемолибденовой кислоты основанО на гидролитической реакции, аналогичной реакции получения кремневольфрамовой кислоты (см. синтез 48). Необходимо только внести некоторые изменения, чтобы предупредить восстановление молибденовой кислоты. [c.124]

Кривая титрования исходной кремнемолибденовой кислоты отражает образование четырехзамещенной бариевой соли и последующее разложение гетерополианиона с образованием бариевых солей простых кислот. Этот результат согласуется с имеющимися литературными данными [2]. При титровании сини, полученной восстановлением кислоты медью, происходит лишь частичное разложение гетерополианиона. Особенностью этой сини является то, что при титровании ее не достигается полное обесцвечивание раствора. Следующие кривые титрования одноступенчатые, указывают на образование двух-, шести-и четырехзамещенных бариевых солей синей. При достижении предельных значений pH растворы бесцветны, а выпавшие осадки — серо-голубого цвета. [c.82]

По окончании окисления осторожно смывают часовое стекло и стенки чашки небольшим количеством воды, затем выпаривают досуха и осторожно прокаливают. Сплавляют остаток с 2 г бикарбоната натрия или с 1 г безводного карбоната натрия. (Некоторые аналитики рекомендуют сплавлять с бикарбонатом натрия, так как считают, что он чище, чем карбонат натрия. Однако, по нашим данным, поправка при применении реактивного карбоната натрия не выше, чем при применении бикарбоната.) Плаву дают остыть, обрабатывают его водой, затем раствор нейтрализуют и доводят pH до 4,5—5,0 (измерение производят рН-мет-ром), применяя 6н. серную кислоту. В момент образования кремнемолибденовой кислоты pH раствора будет иметь оптимальное значение 1,6. В процессе нейтрализации чашку нужно закрывать, чтобы избежать потерь от разбрызгивания. Для доведения pH до 4,5—5,0 необходимо иметь в запасе аммиак, не содержащий кремневой кислоты. Нагревают раствор для удаления СОг, фильтруют через специально обработанную фильтровальную бумагу и разбавляют до 100 мл. Берут удобные аликвотные части раствора и далее поступают так, как при получении калибровочной кривой, измеряя оптическую плотность при 815 ммк через 20 мин. Содержание кремния находят по калибровочной кривой. [c.43]

Получение кремнемолибденовой кислоты. [c.254]

По охлаждении полученный раствор разбавляют 50 мл дистиллированной воды, охлаждают и обрабатывают 10 г едкого натра, растворенными в 20 мл дистиллированной воды. При этом образовавшийся в процессе кипячения со смесью кислот осадок кремневой кислоты переходит в раствор. Полученный раствор нейтрализуют концентрированной серной кислотой, обрабатывают 12,5 мл раствора молибдата аммония, выдерживают 5 мин на холоду, а затем 5 мин на кипящей водяной бане. Полученный раствор кремнемолибденовой гетерополикислоты восстанавливают 12,5 мл сульфитно-сульфатного восстановителя (см. стр. 360), нагревают в течение 5 мин на кипящей водяной бане, охлаждают холодной проточной водой и обрабатывают [c.362]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Метод основан на измерении интенсивности окраски раство. ра молибденовой сини, полученной после восстановления кремнемолибденовой кислоты Н1[51 (МозОю>4] раствором хлористого олова. [c.31]

Метод определения кремния основан на измерении интенсивности окраски раствора молибденовой сини, полученной после восстановления кремнемолибденовой кислоты Н4[51(МозОю)] раствором хлорида олова. [c.109]

Методы измерения оптической плотности. Спектры поглощения желтого кремнемолибденового комплекса и молибдата аммония приведены на рис. 26, а на рис. 27 приведен спектр поглощения синей (кремнемолибденовой) кислоты, полученной восстановлением аскорбиновой кислотой. Из этих рисунков следует, что оптическую плотность желтого кремнемолибденового комплекса необходимо измерять при 350—400 нм, а синего кремнемолибденового комплекса — при 720— 815 нм. Метод шкалы можно применять, используя имитирующие растворы и стекла. [c.112]

Рис. 27. Спектр поглощения синего кремнемолибденового комплекса, полученного при восстановлении аскорбиновой кислотой.

Интенсивность полученной желтой окраски измеряют в фотоколориметре. Реакция образования желтой кремнемолибденовой кислоты очень чувствительная и позволяет определять кремний на фоне всех компонентов сплава. Этим методом можно определять кремний в количестве от 0,002 до 0,2%. [c.214]

Если в растворе присутствует более 0,5 мг урана(У1), то синяя окраска не образуется. Желтая кремнемолибденовая кислота не восстанавливается до тех пор, пока весь уран(У1) не восстановится до урана(1У). Но так как на воздухе образующийся уран(1У) частично снова окисляется кислородом воздуха до урана(У1), то восстановления желтой кремнемолибденовой кислоты не происходит. Если же облучение проводить в атмосфере СО2, то восстановление идет нормально и результаты, полученные в присутствии 25 мг урана(У1), не отличаются от результатов, полученных в отсутствие урана. При содержании урана более 25 мг результаты несколько завышены, так как уран(1У) поглощает в той же области, что и кремнемолибденовая синь. [c.57]

В своих более ранних исследованиях, выполненных при 25°С и наиболее стабильном pH 2,0, Хоббель и Викер получили основные сведения по полимеризации в 0,4 М растворе монокремневой кислоты (2,4 % SIO2) при ее старении за время от 5 мин до 24 сут. Измерения были также выполнены при концентрациях растворов 0,084 М и 0,97 М. Полученные данные показали, что по мере развития процесса полимеризации способность кремнезема образовывать желтую кремнемолибденовую кислоту понижалась. Для каждого образца, взятого после определенного времени старения, измерялось процентное содержание кремнезема, еще не прореагировавшего с молибденовой кислотой, в зависимости от времени такой реакции вплоть до 80 мин. На основании этих данных для каждой стадии полимеризации подсчитывалась скорость реакции кнм мин фракции с высокой молекулярной массой. Представленные на рис. 3.45 данные взяты из работы [84]. [c.352]

Разновидности кремнезема субколлоидного размера. На характеристики золя кремнезема может в заметной степени влиять присутствие относительно небольших количеств так называемых активных разновидностей кремнезема, таких, как мономер 51 (ОН)4, низкомолекулярные поликремневые кислоты или же силикат-ионы в щелочных растворах. Все эти разновидности поддаются обнаружению по реакции золя с молибденовой кислотой и регистрированию скорости образования и количества желтого кремнемолибденового комплекса. Некоторые авторы достаточно произвольно подразделяют кремнезем на тип А, который вступает в реакцию с молибденовой кислотой в течение 3—5 мин, и тип В, который реагирует с кислотой гораздо медленнее.. Типичная кривая развития интенсивности окрашивания, полученная Гото и Окура [170] для золя с частицами небольшого размера, представлена на рис. 4.9. Такой [c.476]

Измерение вторых моментов спектров ЯМР служит основой для установления состояния воды в ионе НзО , входящем в состав гидратов кремнемолибденовой кислоты, например Н4(5 М0 204 )-/гНг0 и ее натриевая соль [59]. Переход от НзО" к № + НаО начинается при п = 14- 15. Полученные данные подтверждают вывод о том, что степень гидратации соеди- [c.486]

Обнаружено, что при погружении металлического железа или кобальта в водный раствор сини кремнемолибденовой кислоты происходит интенсивная коагуляция сини на поверхности этих металлов. Установлено, что оптимальным режимом электролиза для получения металлополимеров является 20 , плотность тока 6—10 а1дм , концентрация сини 22—24 г/л, концентрация хлористой соли железа или кобальта 300 г/л. Получены металлоролимеры железа и кобальта на основе бариевых солей кремнемолибденовой сини, обладающие магнитными и электропроводящими свойствами. [c.220]

Хорошо известным и проверенным примером такого экстракционно-фотометрического метода является анализ смеси фосфата, силиката и арсената. Все три компонента переводятся в соответствующие гетерополикомплексы с помощью молибдата. Затем смесь трех окрашенных гетерополикислот обрабатывается смесью бутанола с хлороформом при этом извлекается только фосфорномолибденовая кислота. Далее водный раствор обрабатывается смесью бутанола и этилацетата эта смесь извлекает кремнемолибденовую и мышьяковомолибденовую кислоты. Если к полученному эмстракту прибавить хлороформ, то иремнемолибденовая кислота [c.162]

Наиболее широко распространенный метод фотометрического определения малых количеств кремния основан на образовании кремнемолибденового комплексного соединения при взаимодействии кремневой кислоты с молибдатом аммония в кислом растворе. Некоторые исследователи измеряют оптическую плотность растворов желтого кремнемолибденового соединения [7, 9, 31], в то время как многие восстанавливают его, например, раствором Sn b в НС1 Ц6], гидроксиламином 20], сульфитом натрия [26], гидрохиноном [5], солью Мора [11], 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой [2] и измеряют оптическую плотность полученной кремнемолибденовой сини. [c.34]

Растворенная в исследуемой воде кремнекислота в кислой среде дает с юлибденовокислым аммонием кремнемолибденовую кислоту (SIO2 12МоОз га НгО), окрашенную в желтый цвет. Полученную таким образом окраску сравнивают с окраской стандартного раствора пикриновой кислоты или хромовокислого калия. [c.134]

Кремний определяли объемным методом после осаждения хино-линового код1плекса кремнемолибденовой кислоты. Комплексы такого рода с самыми различными основаниями получили широкое применение при макроопределении кремния в силикатах [3, 4, 9— 17]. Удачную пропись, с нашей точки зрения, предложил Вильсон [18]. Кремний из щелочного раствора автор переводит в кремне-молпбденовую кислоту, затем осаждает ее в виде хинолинового комплекса, отфильтровывает полученный осадок, растворяет его в избытке титрованной щелочи и, наконец, оттптровывает избыток щелочи соляной кислотой. Мы разработали микромодификацию [c.11]

Навеску 50—200 мг анализируемого кремнийорганического соединения сплавляют с перекисью натрия (2—3 г) и сахаром (0,05—0,1 г) в никелевой бомбе Парра. Плав растворяют в воде, слегка подкисляют соляной кислотой (проба на лакмус) и полученный раствор разбавляют водой до 1 уг в мерной колбе. Аликвотную часть (50 мл) раствора переносят в колбу емкостью 250 мл, добавляют 15 мл разбавленной (1 1) НС1, 50 мл дистиллированной воды и 15 мл 20%-ного раствора молибдата аммония. Затем колбу закрывают, содержимое нагревают при 75 °С в течение 10 мин и после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 20 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Далее в колбу из бюретки прибавляют 25 мл 0,4 н. раствора оксихинолина, одновременно встряхивая содержимое колбы. При этом выпадает осадок оксин-кремнемолибденового комплекса. Затем колбу с содержимым нагревают при 65 С в течение 10 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор с осадком фильтруют. Осадок на фильтре промывают раствором оксихинолина в соляной кислоте. Отмытый осадок сушат при 110—120 С в течение часа, затем сжигают и прокаливают при 500 °С до постояного веса. [c.300]

Кремний во фторсодержащих кремнийорганических соединениях типа НСр2Ср251С1з определяют путем сплавления анализируемого вещества с металлическим натрием, в никелевой бомбе 2. После растворения полученного плава кремневую кислоту переводят в желтый кремнемолибденовый комплекс, который затем колориметрируют. [c.305]

Для получения желтой кремнемолибденовой гетероноликис-лоты применяют 5%-ный раствор молибдата аммония в 10%-ном растворе уксусной кислоты. [c.360]

Получают кремнемолибденовую кислоту Н4[51(МОз05о)-4] и осаждают 8-оксихинолином желтый осадок комплексного соединения состава (С9Н70Ы)4Н4[51(МО ,01о)41. Полученное комплексное соединение растворяют в соляной кислоте, бромируют и избыток брома оттитровывают иодометрически. [c.92]

Вкпблиекве рабэты. Определение обратного углового коэффициента F. В мерные колбы вместимостью 100 мл из бюветки отбирают 5,0 IO.O 15,0 7,5 20,0 25,0 мл (0,05—0,25 мг SiO Б 100 мл) стандартного раствора, доводят дистиллированной водой примерно до 50 мл, прибавляют 50 мл H l (1 10), iO мл 5% раствора молибдата аммоний, выдерживают 5 мин и добавляют 5 мл винной кислоты для устранений влияния Р Ов- Через следующие 5 мин добавляют 10 мл раствора аскорбиновой кислоты для восстановления кремнемолибденовой гетерополикислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Через 40—60 мин трижды измеряют опти гескую плотность каждого стандартнего раствора относительно раствора сравнения (Со). Полученные данные заносят в таблицу, аналогичную по форме табл. 11.1, и рассчитывают значение обратного углового коэффициента F. [c.371]

В работах Шаховой [338] и Ганелиной с сотр. [339] на катионите КУ-2 был получен ряд теллуровольфрамовых ГПК (W Те от 4 до 18) из растворов, содержащих теллурит и паравольфрамат или нормальный вольфрамат натрия. Из растворов метавольфрамата и фосфорной кислоты синтезированы фосфпрновольфрамовые ГПК [340, 341], из растворов силиката и вольфрамата, нитрата железа и вольфрамата (в присутствии НС1) — кремневольфрамовая и железовольфрамовая ГПК [342], из силиката и молибдата — кремнемолибденовая ГПК [169]. Из аммониевых или калиевых солей вольфрамсодержащих ГПК в результате катионного обмена получены [c.143]

Определение кремния [290]. Для определения силикат-иона широко используют реакции образования и дальнейших превращений кремниймолибденовых гетерополикислот с применением гравиметрического, титриметрического или чаще всего фотометрического окончания анализа. Подавляющее большинство спектрофотометрических методов определения кремния основано на получении кремнемолибденовой кислоты (желтая форма) или продукта ее восстановления (синяя форма). Изучению состава, строения и свойств этих соединений и возможностям их применения в количественном анализе посвящено большое число работ. Однако приводимые в литературе данные часто весьма противоречивы. Это в особенности относится к оптимальным условиям образования этих двух соединений (pH среды, время установления максимальной окраски, концентрация реагентов и порядок их приливания, температурный режим и т. д.). [c.170]

Принцип фотоколориметрического определения кремния основан на получении кремнемолибденового комплекса (при одновременном образовании фосфорномолибденового компекса) в присутствии 0,05—0,2-н. серной кислоты, последующем восстановлении его (после предварительного разрушения фосфорномолибденового комплекса повышением кислотности до [c.36]

Определение в виде гетерополисини, полученной восстановлением кремнемолибденовой кислоты без отделения бериллия [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология