Теллур тиомочевинным методо

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕЛЛУРА ТИОМОЧЕВИННЫМ МЕТОДОМ [c.388]

Определение металлов в виде тиомочевинных комплексов. Л. А. Чугаев [97] показал, что осмий с тиомочевиной образует легко растворимое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет. Он предложил применять эту реакцию для открытия и. колориметрического определения осмия, чем и было положено начало применения тиомочевины в анализе. Предложен также метод колориметрического определения рутения, тиомочевин-ный комплекс которого окрашен в синий цвет [98]. Разработана методика колориметрического определения висмута [95] и теллура [99] в виде их желтых тиомочевинных комплексов. [c.328]

По методу этих авторов, к раствору комплексных хлоридов или сульфатов платиновых металлов, содержащих примеси других элементов, добавляют в некотором избытке тиомочевину. Раствор нагревают до полного растворения кристаллов тиомочевины и образования растворимых комплексных соединений. Затем к охлажденному раствору подливают концентрированную серную кислоту и снова нагревают на песчаной бане до 210° С. Платиновые металлы выделяются при этом в виде черного осадка сульфидов, который содержит незначительные количества железа, меди, свинца, а также селен, теллур, серебро и золото. После охлаждения раствор разбавляют водой так, чтобы концентрация серной кислоты понизилась до 5—10%, и отфильтровывают осадок. [c.222]

Большинство фотометрических методов определения теллура основывается на использовании окрашенных, преимущественно желтых, комплексов теллура(1У) с органическими и неорганическими реагентами. Следует особо отметить новый экстракционно-фотометрический метод с применением висмутиола II ввиду его высокой чувствительности (в близкой ультрафиолетовой области) и большой селективности. Метод, основанный на использовании окрашенного золя элементного теллура, прост и хотя менее чувствителен, чем предыдущий, но удобен для определения сравнительно больших количеств теллура. Для определения теллура часто используют тиомочевинный метод. [c.388]

Четырехвалентный теллур и тиомочевина взаимодействуют при комнатной температуре в течение нескольких минут. Шестивалентный теллур реагирует только в горячем растворе. Йилек и Вржештал [21] разработали метод дифференциального определения четырех- и шестивалентного [c.389]

По методу Брауна [5] сплав свинца быстро растворяют в смеси уксусной кислоты и перекиси водорода. Теллур отделяют путем восстановления хлоридом двухвалентного олова от свинца, который удерживается в растворе в виде хлор комплекса, и меди, которая связывается в комплекс тиомочевиной. Теллур отфильтровывают, растворяют в азотной кислоте и определяют йод-теллуритным методом. [c.393]

Анализируемую медь растворяют в азотной кислоте 1 1 и затем раствор разбавляют в 10 раз. Ионы двухвалентной меди маскируют тиомочевиной. При восстановлении хлоридом двухвалентного олова получают золь теллура и измеряют его оптическую плотность. Описанный ниже метод основан на методе Кросли [8]. [c.395]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Для определения малых количеств Зе и Те (0,01% и менее) применяют колориметрические и полярографические методы. Известны колориметрические методы, основанные на образовании окрашенных соединений Зе с органическими веществами, в первую очередь с диаминобензидином, с которым Зе образует комплексное соединение желтого цвета, извлекаемое из водного раствора бензолом при pH = 6. Этот метод получил широкое применение, тем более, что Те определению не мешает. Мешают Аи (П1), Ре, Си (П), V (V) их влияние устраняют, добавляя трилон Б, винную кислоту, Г<Н4р и т.п. [1291, 1292]. Теллур образует окрашенные соединения с диэтилдитиокарбаматом (желтое, экстракция ССи) [1293], бутилродамином Б (розовое, экстрагируется бензолом), тиомочевиной (желтое, в 2—10%-ной Н23 04 или 10%-ной Н3РО4) [1294, 1295]. [c.520]

Селен и теллур. Замещенные тиомочевины и тиосе-микарбазиды использованы для разработки методов экстракционно-фотометрического определения малых количеств селена и теллура [189—195]. [c.48]

За последние годы все большее распространение получает тиомочевии-ный метод определения рения [31—33, 103]. Метод основан на образовании окрашенного соединения Re (V) с тиомочевиной. Растворы подчиняются закону Ламберта—Бера в присутствии от 5 до 200 мкг рения максимум светопоглощения соответствует 390 ммк ]31, 32]. Применение же дифференциального спектрофотометрирования позволяет повысить точность и определяемое количество элемента до 3 мг [33, 94]. Оптимальные условия для спектрофотометрирования — концентрация соляной кислоты2,5—5/V, хлористого олова —-0,8—1%, тиомочевины — не более 1% 1107]. Полное раз-витиеокраски происходит в течение 20 мин., окраска устойчива более 5 час. [32]. Определение рения можно проводить в присутствии 50 мкг молибдена, 100 мкг вольфрама. Определению мешают кадмий, висмут, сурьма, ртуть, селен, теллур и мышьяк [108]. Анионы плавиковой, лимонной, винной и щавелевой кислот не мешают определению, если их концентрация не превышает 1 Л . Мешающее действие сурьмы маскируется добавкой ионов фтора. [c.636]

Интересным является недавно предложенный тиооксинатный метод экстракционно-спектрофотометрического определения рения (от 1 до 200 мкг). Реакцию проводят в 9—И N соляной кислоте, соединение рения с 8-меркаптохинолином имеет максимум светопоглощения при 438 ммк. При этих условиях (экстрагирование выполняют хлороформом) не мешают 100 мг молибдена, 10 мг вольфрама, 25 мг железа, 3,5 мг селена или теллура, 4,5 мг меди, большие количества никеля, кобальта и других элементов. Золото маскируется тиомочевиной определению мешают арсениты. гипофосфиты, нитраты и окислители [144, 146]. [c.636]

Желтый комплекс, который также можно использовать для фотометрического определения, теллур образует с тиомочевиной [1014, 1217, 1516, 1518, 1520]. Правда, спектры поглощения комплекса и тиомочевины различаются очень мало, так что измерение поглощения комплекса можно проводить только на краю полосы поглощения при 330 нм [1217]. Удовлетворительные результаты получаются только в том случае, если анализируемые растворы содержат определенные концентрации кислоты и тиомочевины, причем раствор должен содержать кислоту только одного типа. Оптимальные концентрации следующие 0,6—1,4 н. HNOs—10—12% тиомочевины [1518], 0,7—2,0 н. H2SO4 — 9—10% тиомочевины или 0,3—1,5 М Н3РО4—10—12% тиомочевины [1520]. Определению мешают другие металлы, также взаимодействующие с тиомочевиной Bi, Hg, Os, Pd, Pt, Se, Sb и Sn. Селен при нагревании раствора с тиомочевиной количественно восстанавливается и осаждается [1014]. В присутствии других мешающих элементов необходимо использовать другие методы отделения (см. выше). Определению мешает меньшее число элементов, если комплекс теллура(1У) с тиомочевиной экстрагировать трибутилфосфатом в присутствии роданида и затем фотометрировать при 400 нм [896]. [c.398]