Теллур с тиомочевиной

Горюнова [135, 136] определяла 1—15 мкг мл Аи в цианидных и тиомочевинных растворах. Определению 5,8 мкг мл не мешают (в мкг/мл) Си 210, 2п 150, Ре 180. При больших количествах сопутствующих ионов золото соосаждают с теллуром. Тиомочевинные и цианидные растворы разрушают обработкой смесью НС1 - -+ НШз. [c.153]

В качестве восстановителя для селена используют хлорид олова (II) [50—55], тиомочевину [56], аскорбиновую кислоту [57—59], солянокислый гидразин [60—65], ацетон в хлористоводородной среде [66], а для теллура —хлорид олова(II), гипофосфит натрия и гипофосфористую кислоту [67—69] и др. Для стабилизации золей используют гуммиарабик [62, 67, 70—72] и желатин [35, 61, 71, 73—76]. Для увеличения чувствительности фотометрического определения селена и теллура вводят при восстановлении сенсибилизирующие добавки в виде ионов меди, сурьмы и висмута [35, 68, 74, 75, 77—80]. [c.227]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕЛЛУРА ТИОМОЧЕВИННЫМ МЕТОДОМ [c.388]

Определение металлов в виде тиомочевинных комплексов. Л. А. Чугаев [97] показал, что осмий с тиомочевиной образует легко растворимое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет. Он предложил применять эту реакцию для открытия и. колориметрического определения осмия, чем и было положено начало применения тиомочевины в анализе. Предложен также метод колориметрического определения рутения, тиомочевин-ный комплекс которого окрашен в синий цвет [98]. Разработана методика колориметрического определения висмута [95] и теллура [99] в виде их желтых тиомочевинных комплексов. [c.328]

При определении четырехвалентного теллура был успешно использован окрашенный продукт реакции с тиомочевиной [20, 33—35]. [c.368]

Комплексное соединение теллура с тиомочевиной в присутствии роданида калия экстрагируется трибутилфосфатом из 0,6— 1,7-н. НС1. Коэффициент распределения увеличивается с ростом концентрации роданида. Экстрагируемый комплекс обладает сильным светопоглощением при 400 ммк. Мешают определению Bi, Fe, Си и Ni [102]. [c.39]

Как и в случае фосфора, склонными к комплексообразованию лигандами являются замещенные производные (тиоэфиры, тиоспирты, тиомочевина, ЗзОГ), но не НаЗ. Замещенные селениды и теллуриды в указанном смысле являются типичными аналогами соответствующих сульфидов. Говоря о координационных числах кислорода, серы, селена, теллура, азота и фосфора в соединениях типа воды, тиопроизводных, аммиака, фосфинов и т. п., мы несколько развиваем высказанное выше положение о том, что координация является, по существу, двусторонним процессом. [c.589]

По методу этих авторов, к раствору комплексных хлоридов или сульфатов платиновых металлов, содержащих примеси других элементов, добавляют в некотором избытке тиомочевину. Раствор нагревают до полного растворения кристаллов тиомочевины и образования растворимых комплексных соединений. Затем к охлажденному раствору подливают концентрированную серную кислоту и снова нагревают на песчаной бане до 210° С. Платиновые металлы выделяются при этом в виде черного осадка сульфидов, который содержит незначительные количества железа, меди, свинца, а также селен, теллур, серебро и золото. После охлаждения раствор разбавляют водой так, чтобы концентрация серной кислоты понизилась до 5—10%, и отфильтровывают осадок. [c.222]

При взаимодействии селенистой кислоты с тиомочевиной образуется элементный селен [169], что дает возможность определять теллур в присутствии селена. Избыток тиомочевины растворяет элементный селен с образованием комплексного соединения 5е [170]. В 8,5 н. растворе по хлористоводородной кислоте образуется растворимый тиомочевинный комплекс селена, который осаждается солью Рейнеке [171]. Из этой группы реагентов на селен рекомендована также тиогликолевая кислота [172], однако этот реагент не имеет преимуществ по сравнению с другими серусодержащими реагентами. [c.232]

Тиомочевина в кислой среде взаимодействует с теллуром (IV) с образованием малорастворимого в воде соединения желтого цвета [220]. Этот комплекс хорошо растворяется в неполярных растворителях. Установлено [221], что соотношение в комплексе теллура к тиомочевине равно 1 4. В процессе реакции происходит восстановление теллура (IV) до теллура(II), который с избытком реагента образует комплексное соединение [222—229]. [c.234]

VII. 12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕЛЛУРА В ВИДЕ ТИОМОЧЕВИННОГО КОМПЛЕКСА [c.262]

Теллур (IV) в кислой среде взаимодействует с тиомочевиной с образованием растворимого желтого комплекса теллура (II) [c.262]

Теллур (IV) взаимодействует с тиомочевиной при комнатной температуре в течение нескольких минут, а теллур(VI) реагирует только в горячем растворе. Это использовано для дифференциального определения четырех- и шестивалентного теллура [251]. [c.263]

Пределы концентраций соответствующих кислот и тиомочевины для определения теллура (IV) представлены ниже [223] [c.263]

Определение с тиомочевиной Несколько большие количества висмута (от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-ногдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения- . Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количества если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышаюш ем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению [c.278]

Измерение оптической плотности. Спектры поглощения тиомочевинного комплекса теллура при 10%-ной концентрации тиомочевины и 1н. концентрации азотной, серной и 0,5 М фосфорной кислот представлены на рис. 61. Спектр поглощения характеризуется полосой поглощения с максимумом при 310 нм. [c.263]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

В среде, соответствующей 1 н. серной, азотной или фосфорной кислоте, теллур(1У) образует с тиомочевиной 8 С(КН2)2, концентрация которой в конечном растворе должна быть около 10%, желтый комплекс, используемый для фотометрического определения теллура [25—32]. ]У1аксимум поглощения комплекса находится в ультрафиолетовой области при 310— 320 нм. В условиях реакции определения теллура тиомочевина дает цветные реакции также с 131, 8Ь, 8н, Рс1, Hg, Оз, Р1. Хиким [31] экстрагировал три- [c.391]

Тиомочевина SiNH2)2 осаждает из холодных разбавлен- ных растворов красный селен. На фильтровальную бумагу помещают немного поро нка тиомочевины, которую смачивают каплей исследуе.мого раствора. При наличии селена выделяется оранжево-красный селен. Таким путем можно обнаружить 0,1 у селена. Нитраты и большие кол.ччества меди мешают реакции. Теллур и висмут дают желтые ос 1.ки. [c.549]

Так, элементарная сера в коллоидном состоянии [1—6], селен (порощкообразный или коллоидный раствор в парафине) [5, 26—30] в жидкой фазе и сернистый газ [11] в газовой фазе катализируют реакции 1 ис-/пранс-изомеризации. Жидкофазная изомеризация ненасыщенных кислот в присутствии серы и селена протекает при температурах 180—220° С, газофазная изомеризация бутена-2 под влиянием ЗОа — при 300—400° С при этом скорость изомеризации в присутствии сернистого газа в несколько раз меньше скорости изомеризации в присутствии N0 [11]. Тиомочевина и ее производные также способствуют изомеризации час-кислот в траке-кислоты. В случае малеиновой кислоты выход фумаровой под влиянием тиомочевины составляет 89% (при 50° С) [27]. Элементарные сера, селен и теллур [45], а также системы сера—антрахинон, сера — малеиновый ангидрид, сера — смоляное масло [c.514]

Интенсивную желтую окраску, получаемую при взаимодействии четырехвалентного теллура с тиомочевиной, можно использовать для фотометрического определения теллура в умеренно концентрированных растворах сильных кислот. Нильш и Гифер изучили спектрофотометрически тиомоче-винный комплекс в азотной [34], серной и фосфорной кислотах [35]. Рекомендуемые пределы концентраций кислоты и тиомочевины приведены в табл. 2. [c.388]

Четырехвалентный теллур и тиомочевина взаимодействуют при комнатной температуре в течение нескольких минут. Шестивалентный теллур реагирует только в горячем растворе. Йилек и Вржештал [21] разработали метод дифференциального определения четырех- и шестивалентного [c.389]

Блестящие серебяные покрытия имеют более высокую твердость, износостойкость и сопротивление потемнению, чем матовые. Получение блестящих серебряных покрытий непосредственно в ванне снижает расход дорогостоящего с еребра, поэтому представляет большой интерес для гальванотехники. В качестве блескообразователя в ваннах серебрения применяется сероуглерод, мочевина, тиомочевина, соединения селена и теллура, свинца и сурьмы, ализариновое масло, алифатические кислоты, гипосульфит и другие соединения. В последнее время рекомендуются электролиты блестящего серебрения, имеющие повышенную концентрацию серебра (30—40 л) и цианидов (60—90 г/л) и содержащие две добавки [19]. [c.35]

По методу Брауна [5] сплав свинца быстро растворяют в смеси уксусной кислоты и перекиси водорода. Теллур отделяют путем восстановления хлоридом двухвалентного олова от свинца, который удерживается в растворе в виде хлор комплекса, и меди, которая связывается в комплекс тиомочевиной. Теллур отфильтровывают, растворяют в азотной кислоте и определяют йод-теллуритным методом. [c.393]

Анализируемую медь растворяют в азотной кислоте 1 1 и затем раствор разбавляют в 10 раз. Ионы двухвалентной меди маскируют тиомочевиной. При восстановлении хлоридом двухвалентного олова получают золь теллура и измеряют его оптическую плотность. Описанный ниже метод основан на методе Кросли [8]. [c.395]

Растворяют 1 г меди в 20 мл азотной кислоты 1 1 в закрытой колбе. Когда растворение закончится, доводят раствор до кипения. Охлаждают и разбавляют до 200 мл. Пипеткой отбирают аликвотную часть 10 мл в коническую колбу на 200 мл. Добавляют 15 мл раствора тиомочевины и 50 мл воды. Перемешивая раствор вращением колбы, добавляют 15 мл раствора хлорида двухвалентного олова. Переносят раствор в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность с фиолетовым светофильтром относительно раствора реагентов. Строят калибровочную кривую, применяя образцы меди с известным содержанием теллура (или различные навески меднотеллурового сплава). [c.395]

Для качественного открытия 5е и Те чаще всего применяют реакции, в результате которых оба элемента выделяются в элементарной форме. В качестве восстановителей используют ЗОг, ЫагЗОз, НаНЗОз, ЗпСЬ, NaH2P02 (гипофосфит натрия), К , гидразин, гидроксиламин, тиомочевину, аскорбиновую кислоту и др. йодистый калий и тиомочевина образуют с теллуром окрашенные комплексные соединения. В табл. 80 приведены некоторые подробности проведения реакций. Восстановление селенистой кислоты проводят в сильнокислой среде, а теллуристой — в слабокислой или щелочной. При комнатной температуре осадки элементарных селена и теллура окрашивают растворы соответственно в красный и черный цвет. Они образуют коллоидные растворы, при нагревании происходит коагуляция, причем образуются коричнево-красные хлопья селена и черные — теллура. [c.518]

Для определения малых количеств Зе и Те (0,01% и менее) применяют колориметрические и полярографические методы. Известны колориметрические методы, основанные на образовании окрашенных соединений Зе с органическими веществами, в первую очередь с диаминобензидином, с которым Зе образует комплексное соединение желтого цвета, извлекаемое из водного раствора бензолом при pH = 6. Этот метод получил широкое применение, тем более, что Те определению не мешает. Мешают Аи (П1), Ре, Си (П), V (V) их влияние устраняют, добавляя трилон Б, винную кислоту, Г<Н4р и т.п. [1291, 1292]. Теллур образует окрашенные соединения с диэтилдитиокарбаматом (желтое, экстракция ССи) [1293], бутилродамином Б (розовое, экстрагируется бензолом), тиомочевиной (желтое, в 2—10%-ной Н23 04 или 10%-ной Н3РО4) [1294, 1295]. [c.520]

Кристаллическая или растворенная тиомочевина осаждает характерный красный порошок, но нитраты и большие количества меди создают помехи при реакции. Теллур и висмут образуют желтые осадки. Селенистая кислота или щелочной селенит с 1,8-нафтилен-дпамином в уксусной кислоте дает осадок коричневого цвета. Эта реакция является специфической для селенитов. [c.150]

Такая координация установлена только для комплексных соединений теллура(П) с тиомочевиной и тетраметил-тиомочевиной, например Те[8С(ЫН2)212С12- У атома теллура в этих комплексах валентная оболочка содержит 6 элек- [c.191]

Теллур образует ряд комплексных галогенидов, как в окислительном состоянии И, так и IV некоторые из них известны в виде соединений с тиомочевиной (tu) или замещенными тиомочевины в качестве лигандов [26]. Красное соединение Те получается при обработке ТеОа тетраметилтиомочевиной (Me4tu) в сильно солянокислом растворе [c.396]

Изучены стабильные аддукты дигалогенидов теллура ТеХгЬг, где L-тиомочевина и замещенные тиоуреаты [118]. Эти молекулы имеют две неподеленные пары электронов, локализованные на атоме теллура. Предполагается, что эти пары занимают два аксиальных положения в октаэдре с образованием плоского квадратного комплекса (VI). Наблюдались как цис-, так и гранс-изомеры для гранс-комплексов частоты симметричного валентного колебания X—Те—X следующие (см ) I 245, Вг 150 и 1110. [c.42]

Скорость реакции теллурита с тиомочевиной зависит от pH раствора, концентрации тиомочевины и температуры. Максимальный выход тиомочевинного комплекса теллура наблюдается в 0,8 н. НСЮ4, насыщенной тиомочевиной. [c.262]

Мешающие вещества. Определению теллура с тиомочевиной мещают 5е, [Ндг] Рс1, Оз, РЬ, Р1, В1 и большие количества 5Ь и 5п. Медь образует устойчивый тиомочевинный комплекс и не г,1сшает определению. Селен(IV) при взаимодействии с тиомочевиной выделяется [c.262]