Тиомочевина определение количественное

При определении рения метод фотометрического титрования был впервые использован для системы Re(VH) — H l — тиомочевина— Sn(H) [54]. Кривая фотометрического титрования в присутствии тиомочевины приведена на рис. 30. Излом на кривой D = = / (и) соответствует количественному образованию тиомочевинного комплекса рения(У). [c.82]

Отделение от меди. При определении кальция медь может осаждаться оксихинолином в слабокислой среде (до pH 6,1) [1040[. Сульфид меди легко фильтруется и отмывается при осаждении из раствора, содержащего тиомочевину, мочевину и хлорид аммония. Этим способом можно количественно отделить медь от кальция [16121. [c.163]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИОМОЧЕВИНЫ, МЕЧЕННОЙ 835 [c.205]

По литературным данным, методы количественного определения тиомочевины основаны главным образом или на ее способности к окислению и образованию дисульфида, или на способности тиомочевины давать комплексные соединения со многими солями металлов Си, Ag, Т1, Hg, С(1, РЬ, В и др. [c.205]

Определение и отделение нафтеновых и изопарафиновых углеводородов реакцией с тиокарбамидом. Для количественного выделения нафтеновых и изопарафиновых углеводородов из топливных фракций успешно используют экстракционную кристаллизацию с тиокарбамидом (тиомочевиной). [c.205]

Рутений, Реакция солей рутения с тиомочевиной в кислой среде, приводящая к образованию интенсивной окраски раствора, была вначале предложена для качественного открытия рутения, а затем стала применяться для количественного колориметрического и спектрофотометрического определения рутения. [c.64]

Восстановление хинонов до гидрохинонов в сочетании с прямым спектрофотометрическим определением дает возможность определять некоторые хиноны в смесях. Это основано на том, чго соответствующие гидрохиноны имеют удобные для количественного анализа полосы светопоглощения в разных областях спектра, в то время как сами хиноны поглощают в одной области. Например, после обработки смеси, содержащей нафтохинон и бензохинон, двуокисью тиомочевины в нейтральной среде возможно их раздельное спектрофотометрическое определение. [c.520]

М) титровали в присутствии 1 или 0,1 н. гидроксида натрия. Ход реакций, протекающих при титровании, легко прослеживается этими ион-селективными электродами. На кривых титрования тиомочевины (рис. 8.6) наблюдаются два скачка потенциала, причем оба они могут быть использованы для количественного определения тиомочевины в пробе. [c.107]

При анализе маточных растворов в процессе получения тиомочевины в качестве осадителя при определении сульфидов применяют растворы солей цинка. Поэтому мы остановились на проверке возможности применения цинковых солей и для нефелометрического количественного определения сульфидов. [c.246]

При экспериментальной проверке реакции нитрата ртути (И) с тиомочевиной оказалось, что реакция эта специфична для тиомочевины, а двуокись тиомочевины со ртутью не реагирует. Мы использовали эту реакцию для разработки метода количественного определения примеси тиомочевины. [c.253]

Как видно из этих данных, при кипячении раствора тиомочевины она не разрушается, поэтому кипячение, которое необходимо для разрушения двуокиси тиомочевины и дисульфидов, не будег отражаться на количественном определении тиомочевины. Как уже указывалось выше, тиомочевина при окислении различными окислителями ведет себя различно, поэтому нами была проведена работа по установке эмпирического [c.255]

S.2.2.5. Другие методы определения бис-2-хлорэтилового тиоэфира. Колориметрическое количественное определение серного иприта может быть выполнено теми же методами, которыми пользуются для его обнаружения, например при помощи тимолфталеина или тиомочевиной в присутствии соли никеля. Методы, описанные для обнаружения и определения азотистого иприта 8-окси-хинолином, в соответствующей модификации пригодны и для серного иприта. Для этой цели применим и весьма употребительный способ с 4-(л-нитробензил)-пиридином. [c.85]

Предлагаемая схема обеспечивает количественное соосаждение таллия при одновременном отделении его от многих элементов, в том числе от мешающих колориметрическому определению таллия с метилфиолетовым, а именно — ртути, которая не соосаждается с тиомочевинным комплексом свинца, сурьмы, не образующей в условиях опыта дитизоната. [c.74]

Тиомочевина взаимодействует с очень многими катионами с образованием окрашенных комплексов. В качестве маскирующего реагента это соединение используется почти исключительно для маскирования меди [1089]. При определении железа в присутствии меди к раствору необходимо добавить еще NH4F. Фторидный комплекс железа (111) [FeFs] не восстанавливается тиомочевиной и количественно реагирует с ЭДТА [1714]. [c.227]

Монохлориод. I I при pH 4—7 количественно окисляет тиомочевину. Конец реакции определяют потенциометрически [678]. Перечисленные выше методы определения тиомочевины в водных растворах применимы только для сравнительно высоких концентраций (1,0-10 М), малоселективны, имеют невысокую точность. [c.115]

Окисление тиомочевины и ее алкильных производных до Соответствующих дисульфидов церием(1У) [1608] и марганцем(1П) [1609] использовано для количественного определения этих веществ. Титрование проводят визуально (при манганатометриче-ском определении в качестве индикатора используют амилозу) или потенциометрически с платиновым индикаторным электродом. [c.116]

Описаны косвенные полярографические методы определения малых количеств ртути, основанные на полярографировании сульфида на покояш ейся ртутной капле [476], на полярографировании кадмия, количественно вытесняемого ртутью из сульфида кадмия [258], органических тиосоединений дитизона, тиомочевины, тиоамида, 2-меркаптобензтиазола и тиооксамида [477] после осаждения ртути указанными реагентами. Этим методом можно определить ртуть при концентрациях 10" —10 М, однако более воспроизводимые результаты получаются в области концентраций 10 —10 М [476]. Полярографическому определению ртути в органических веществах посвящены работы [154, 552, 597, 732, 788]. [c.99]

Для концентрирования и отделения ртути [26—28] используют как катионообменники, так и анионообменники. Последующее количественное определение ртути выполняют нейтронно-активационным методом. На сильноосновных анионообменниках ртуть обычно сорбируется в форме комплекса HgQ элюирование, как правило, затруднено. В качестве нанболее подходящего элюирующего агента рекомендуется тиомочевина. После элюирования ртуть осаждают сульфидом [29]. [c.148]

Открытие селена в серной кислоте см. G. Deneges, hem. Zbl., I, 665, 1938. Разбавление кислоты 1 10. Реакция с 5 /о тиомочевины (или гидрата гидразина) при кипячении. Количественное определение колориметрическое, при малых концентрациях нефелометрическое. Стандарты растворы селенита натрия. [c.23]

Для определения тиомочевины применялись сравнительно концентрированные (порядка 0,1 N и выше) рабочие растворы, а опредоляомыо количества тиомочевины в пробах обычно составляли десятки, а иногда и сотни миллиграммов. Следовательно, расход таких количеств дорогостоящего препарата тиомочевины, меченной 3 , для ее количественного анализа экономически не оправдывается. Поэтому была поставлена задача разработать микрометод количественного определения тиомочевины, меченной 3 . [c.205]

В нейтральном и щелочном растворе тиомочевина количественно окисляется хлорамином Т до мочевины и сульфат-ионов [89]. Определение проводят следующим образом к раствору тиомочевины при pH 10 прибавляют в избытке стандартный раствор хлорамина Т, через 2 мин прибавляют избыточное количество К1, подкисляют разбавленной соляной кислотой и выделившийся иод титруют раствором N828203. На окисление 1 моль тиомочевины расходуется 8 г-экв хлорамина Т. [c.80]

Реакция бромирования протекает количественно. Прямое титрование проводят до обесцвечивания метилового красного. При определении 1—10 лг сульфаниламида погрешность составляет 1%.у Тиомочевину титруют [3] раствором N-бромсукцинимида в среде NaH Og потенциометрически. При этом тиомочевина окисляется до 80Г-ионов и O(NHa)a- [c.96]

Шульман и Крамарева [98] предложили метод определения констант устойчивости комплексных соединений из окислительно-восстановительных равновесий в системах лиганд — окисленная форма лиганда. Они определили таким путем константы устойчивости комплексных соединений кадмия с тиомочевиной. В ряде случаев этот метод имеет преимущества по сравнению с другими потенциометрическими методами. Из сопоставления наклона кривых титрования окислительно-восстановительных систем лиганд — окисленная форма лиганда. можно сделать полу-количественные выводы о сравнительной устойчивости соответствующих комплексных соединений. [c.499]

Определение родия в виде его соединения с тиомочевиной [337]. Комплексное соединение родия с тиомочевиной образуется яри нагревании растворов хлорородиата с из1бытком тиомочевины. Оптималь ныхми условиями для количественного определения родия являются pH более 2, но не выше 7, концентрация тиомочевины 0,2—0,3 М, хлористого калия 0,5 М, желатины (для подавления максимумов) 0,002%. Потенциал полуволны родия (III) в этих условиях равен —0,37 в. Платина (II) также образует комплекс с тиомочевиной и очень мешает определению родия. Палладий в выбранных условиях образует чет- кую волну с "1/2 =—0,2 в. Благодаря этому возможно одновременное определение палладия и родия в пределах соотношения Рс1 КЬ и КЬ Рс1= 1 4. Иридий выпадает в осадок и поэ-пому избыток его вплоть до 8-кратного не мешает апределению родия. [c.195]

Количественный анализ органических соединений серы. Разработан метод количественного определения дисульфидов, ксантогенатов, тиомочевин и тиурамов на силикагеле, содержащем смешанные флуоресцентные добавки [144]. Были использованы следующие системы элюентов для дисульфидов — бензол, для ксантогенатов — неподвижная фаза — жидкие парафины (5%), подвижная фаза — 5%-ный раствор аммиака или 10%-ный раствор ацетата натрия для тиомочевин неподвижная фаза та же, что для ксантогенатов, подвижная — хлороформ, для тиурамов — бензол или смесь этилацетат — гексан (1 6). [c.108]

Афанасьев Б. Н. Применение хлорамина для количественного определения органических соединений [альдегидов, кето-нов, глюкозы, многоатомных (пиртов, молочной и щавелевой кислото), мочевины, тиомочевины, фенилгидразина, сероуглерода, ксантогенатов]. Зав, лаб,, 1949, [c.255]

Ход определения. 5 г анализируемого цинка растворяют в азотной кислоте и подщелачивают раствор аммиаком. При нагревании осаждают кадмий в виде сульфида тиомочевиной. Осадок сульфида кадмия растворяют в концентрированной азотной кислоте и нейтрализуют аммиаком. После этого к раствору прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл 50%-ного раствора роданида аммония. Окончательный объем раствора должен быть около 60 мл. Затем экстрагируют двумя порциями, сначала 30 мл, потом 20 мл смеси амилового спирта и эфира (1 4). После отделения слоя органического растворителя (в который при экстракции переходит цинк) водный слой нейтрализуют аммиаком, прибавляют к нему 2 г фторида аммония, 4 г роданида аммония и количественно извлекают кадмий, взбалтывая анализируемый раствор с 20 мл смеси, н-амилметилкетона и бутилфос-фата (1 1). Затем титруют кадмий комплексоном, как описано в предыдущем параграфе. [c.476]

Количественная экстракция ртути в виде диэтилдитиофосфата возможна в тех же условиях, в которых происходит полное осаждение ее. Растворы диэтилдитиофосфата ртути в органических растворителях визуально бесцветны, поглош ают относительно слабо в ультрафиолетовой области. Раствор диэтил-дитнофосфата двухвалентной ртути в ССЦ, содержащий 5 мг Hg в 25 мл, начинает заметно поглощать примерно при 850 м х-. Фотометрическое определение ртути возможно при 270—330 m l. Растворы диэтилдитиофосфата ртути в I4 устойчивы. Дитиофосфаты пригодны для открытия, отделения и определения ртути в присутствии других элементов. Ртуть мешает определению многих элементов, если ее не связывать в цпанидный или тиомочевинный комплекс. [c.177]

Эта полученная синтетически соль глюкотропеолина подвергалась ферментативному гидролизу белковым препаратом, приготовленным-из желтой горчицы при этом легко и с количественным выходом получался бензилизотиоцианат, выделенный и определенный в виде соответствующей тиомочевины 6H5 H2NH SNH2. [c.165]

Количественно И. определяют весовым методом в виде металла с использованием в качестве осадителя 2-меркантобензотиазола (тиомочевины). Осадок прокаливается до металла в токе водорода (И. можно также выделять в осадок в виде гидроокиси, сульфида или хлориридата аммония). Спектрофотометрически И. может быть определен измерением интенсивности сине-фиолетовой окраски, получаемой при действии па раствор соли 1г(1У) при нагревании смеси хлорной, фосфорной и азотной к-т. Потенциометрич. методы определения И. основаны на титровании раствора хлориридата восстановителями Си2С12, гидрохиноном, аскорбиновой кислотой. Отделение неблагородных металлов от И. можно производить гидролитич. осаждением из растворов, содержащих платиновые металлы в виде комплексных нитритов, а также с помощью ионообменных смол типа КУ-2. От Р1 1г может быть отделен гидролитич. осаждением в присутствии бромата. Р(1 количественно отделяется от 1г осаждением диметилглиоксимом. Отделепие НЬ от 1г достигается восстановлением родия солями Т1 (III), осаждением родия меркаптобензотиазолом в присутствии восстановителей и с помощью нитритно-суль-фидного метода. [c.164]

Аналитическое определение. Качественно Р. может быть обнаружен по розовой окраске р-ров его солей, а также по образованию черного осадка металла при обработке р-ров самыми разнообразными восстановителями органич. основаниями, муравьиной к-той, формиатами, солями Т1 + и т. д. Количественно большие количества Р. определяют обычно весовым методом, используя органич. осади-тели, содержащие функциональные сульфогрунпы меркаптобензотиазол, тиомочевину, тионалид и др., иногда с последующим прокаливанием соединений и восстановлением до металла малые количества Р. определяют спектральным методом. [c.345]

Метод газовой хроматографии был применен для определения содержания адамантана в некоторых нефтях Кавказа и Коми АССР. После концентрирования адамантана во фракции нефти н. к. — 250° С с помощью тиомочевины полученные экстракты анализировались методом капиллярной газо-жидкостной хроматографии (длина колонки 100 м, внутренний диаметр 0,25 мм, неподвижная фаза — сквалан). Количественное содержание адамантана определяли методом внутреннего стандарта, в качестве которого служил синтетический адамантан, идентифицированный по инфракрасным и масс-спектрам. [c.101]

Висмут отделяют от большей части свинца осаждением в виде основного карбоната вис.мута. Ионы висмута количественно осаждаются из слабоазотнокислого раствора при pH -1,1 0,2, а свинец осаждается в виде основной соли из разбавленного раствора нитрата свинца при pH 6. Определению не мешают 2п, Сс1, Со, N1, Си, Аз ( 1%), 5п (<0,1 %), Ре (<0,05%), содержащиеся в свинце, и небольшие количе ства хлорид-ионов. Мешают ионы, образующие с тиомочевиной окрашенное соединение. Влияние сурьмы устраняют введением в раствор винной кислоты. [c.327]

Количественная методика определения степени миграции с использованием способа анализа содержания кубовых красителей ка целлюлозных волокнах [235] основана на оценке интенсивности окраски открытой и закрытой покрывным телом (стеклом) поверхности испытуемого образца ткани при ее сушке в стандартных условиях. Образец сатина размером 10 X 10 см оплюсовывают суспензией, содержащей 20 г/л кубового красителя в виде порошка или гранул (или 50 г/л пасты) и подсушивают до 70% влажности. Центральную часть образца закрывают предметным стеклом размером 4 х 4 см и прижимают сушат при комнатной температуре в течение 40 мин. Степень миграции определяют визуально или фотометрически, экстрагируя краситель с закрытой и открытой поверхности ткани. Для этого берут полоски размером 2 X 4 см из указанных мест, помещают их в пробирки, наливают 15 мл раствора следующего состава двуокиси тиомочевины — 10 г/л, 32,5%-ного раствора едкого натра — 28 мл/л, неионогенного ТВВ типа препарата ОП-10, ОС-20 или Сапаля Р — 0,5- l г/л, диэтиленгликоля или метилпирролидона (для антримидных красителей) — [c.199]

При взаимодействии тиомочевины в уксуснокислой среде с ферри-иианидом калия появляется синяя окраска, которая может быть использована для количественного определения путем сравнения с окрасками шкалы стандартных растворов.. [c.601]

Реакции (7) и (8), однако, протекают в присутстзии заметного количества воды. Кроме того, для реакции (7) требуется сильно щелочная среда. Скрамовский [57] предложил количественный метод определения тиомочевины, основанный на ее взаимодействии с иодом в присутствии 10%-ного раствора едкого кали. Реакция (8) приводит к образованию высокодисперсной серы, вследствие чего раствор остается прозрачным на протяжении всего титрования реактивом Фишера. [c.142]

Желтый комплекс, который также можно использовать для фотометрического определения, теллур образует с тиомочевиной [1014, 1217, 1516, 1518, 1520]. Правда, спектры поглощения комплекса и тиомочевины различаются очень мало, так что измерение поглощения комплекса можно проводить только на краю полосы поглощения при 330 нм [1217]. Удовлетворительные результаты получаются только в том случае, если анализируемые растворы содержат определенные концентрации кислоты и тиомочевины, причем раствор должен содержать кислоту только одного типа. Оптимальные концентрации следующие 0,6—1,4 н. HNOs—10—12% тиомочевины [1518], 0,7—2,0 н. H2SO4 — 9—10% тиомочевины или 0,3—1,5 М Н3РО4—10—12% тиомочевины [1520]. Определению мешают другие металлы, также взаимодействующие с тиомочевиной Bi, Hg, Os, Pd, Pt, Se, Sb и Sn. Селен при нагревании раствора с тиомочевиной количественно восстанавливается и осаждается [1014]. В присутствии других мешающих элементов необходимо использовать другие методы отделения (см. выше). Определению мешает меньшее число элементов, если комплекс теллура(1У) с тиомочевиной экстрагировать трибутилфосфатом в присутствии роданида и затем фотометрировать при 400 нм [896]. [c.398]

Следующим естественным этаном исследования была задача полного уничтожения фотографической чувствительности как на новерхности, так и внутри эмульсионных зерен. В работах [33—37] было показано, что бромная вода разрушает как поверхностное, так и внутреннее скрытое изображение. Поэтому для разрушения примесных центров во всем объеме микрокристаллов была применена окислительная обработка эмульсионных слоев бромной водой. Действительно, такое бромирование полностью уничтожало поверхностную и глубинную светочувствительность в пределах фотографической широты исходной эмульсии. В другой серии опытов после окисления проводили дополнительную обработку растворами триэтаноламина, триэтиламина и этилендиаминхлорида. Во всех случаях наблюдалась [38] регенерация до определенного уровня не только поверхностной, но и глубинной светочувствительности (рис. VIII.9), причем характерным является одинаковый эффект при действии всех трех веществ. Поскольку амины могут быть донорами электронов, то следовало ожидать, что они будут проявлять двоякое действие — восстанавливать во время обработки междуузельные ионы серебра, а при экспонировании фотолитический бром. Но так как даже при химическом созревании подавляющая часть сенсибилизаторов (гидразин, производные тиомочевины) остается в адсорбированном состоянии, то, по всей вероятности, в данном случае эффект возобновления светочувствительности вызван главным образом связыванием положительных дырок . Этот вывод находится в согласии с количественно одинаковым влиянием всех трех применявшихся аминов. [c.323]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология