Кетоны семикарбазонов

Альдегиды, кетоны Семикарбазоны 7 [c.165]

Получение семикарбазона изопропил-1-циклобутанона-2 производилось в тех же условиях, что и для непредельного кетона семикарбазон хорошо растворим в метиловом спирте. Перекристаллизованный, плавится при 183°. [c.121]

Кетон н прнмесь альдегида Кетон Семикарбазон, т. пл. 190—191 50 59 [c.303]

Полученный для кетона семикарбазон, перекристаллизованный из спирта, плавился при 107 . [c.605]

Ацетали, кетали, азины, гидразоны, семикарбазоны, имины размещены в таблице как производные соответствующих карбонильных соединений по функциональной группе и расположены следом за названием альдегида или кетона. [c.10]

Семикарбазоны хорошо кристаллизуются их применяют для открытия альдегидов и кетонов, а также для их отделения от других веществ. [c.416]

Семикарбазоны, различные замещенные фенилгидразоны, ани- лы и многие оксимы в большинстве своем это хорошо кристаллизующиеся трудно растворимые в воде соединения, служащие для аналитических определений и выделения альдегидов и кетонов. [c.60]

Азометины, оксимы, гидразоны, семикарбазоны, из альдегидов и кетонов II 57, 60, 280 [c.382]

Перегонкой семикарбазона и фталевой кислоты с паром, продолжающейся до тех пор, пока не отгонится весь кетон [38]. [c.145]

Связь = N имеется в таких производных альдегидов и кетонов, как оксимы, семикарбазоны, тиосемикарбазоны и фенилгидразоны. этих соединениях полоса перехода /г- я группы С=1М не прокашляется. [c.71]

Циклогексанон имеет т. кип. 156°. Технический продукт загрязнен циклогексанолом и фенолом. Для его очистки обычно достаточно высушивания сульфатом натрия с последующей фракционной перегонкой. Очень чистый циклогексанон получают через аддукт с бисульфитом натрия, который разлагают раствором соды кетон выделяют перегонкой с водяным паром, сушат и перегоняют. Предложена также очистка циклогексанона через семикарбазон [3]. [c.604]

Для аналитической характеристики выделения и очистки альдегидов и кетонов важную роль играют их производные (например, 2,4-ди-нитрофенилгидразоны, семикарбазоны, оксимы), которые также используются в качестве защитных групп (ацетали, кетали). [c.134]

Кристаллический кетон, который, будучи отжат на пористой тарелочке, плавился примерно при 170° С. Приготовленный лз этого кетона семикарбазон показал т. пл. 236—237 С. Совер- шенно так же плавился семикарбазон, специально приготовленный для сравнения из недеятельной камфоры. Смесь этих двух семикарбазонов не обнаружила при плавлении ни малейшей депрессии. Кетон, обратно выделенный из первого семикарбазона, показал т. пл. 173—174° С так же плавилась смесь этого кетона с недеятельной камфорой. Таким образом, не может быть никакого сомнения, что один из кетонов, полученных нами нитрозиро-ванием углеводорода С13Н22 с последующей обработкой продукта реакции щелочью, является чистой камфорой (XI—XII). [c.126]

В составе масла установлено большое количество метил-п-нонил-кетона (семикарбазон, т. пл. 122°). [c.200]

Если же по Азингеру [79] с.месь нитропарафннов перевести количественно в кетоны обработкой озоном в щелочной среде, то соотношение отдельных изомерных кетонов точно отвечает соотношению нитропарафинов в исходной смеси. Продукт обработки такой смеси кетонов семикарбазидом уже не кристаллизируется он маслянист и иэ него семикарбазон додеканона-2 выделяется с незначительными выходами. [c.563]

Состав продуктов нитрования октадекана выясняли окислением нитросоединения в кетон перманганатом калия в щ,елочной среде (см. стр. 274). После очистки перекристаллизацией кетон плавился при 27— 27,5°. Семнкарбазон плавился при температуре, которая указана в литературе для семикарбазона октадеканона-2. [c.566]

Семикарбазоны метилкетонов имеют наивысшую температуру плавления и труднее всех растворяются в органических растворителях. Семикарбазоны кетонов, у которых кетогруппы расположены ближе к середине цепи, растворяются гораздо легче. Поэтому семикарбазон метилкетО На, находяпгегося в смеси с другими изомерами, можно легко выделить в чистом виде кристаллизацией, все другие изомеры остаются в маточном растворе. Следовательно, селективность проявляется дважды первый раз при реакции с семикарбазидом и второй раз при перекристаллизации. Если проследить за выходами, сраэу будут заметны значительные потери. К тому же еще обнаружилось, что если заместитель находится в положении 2, растворимости натриевых солей алкилсульфатов и алкилсульфонатов в органических растворителях чрезвычайно малы, в то время как другие изомеры растворяются относительно легко. Так, из смеси различных изомерных алкилсульфатов или алкилсульфо-катов можно экстрагировать хлороформом, метилэтилкетоном или амиловым спиртом все изомеры, кроме 2-алкилсульфата или 2-алкилсуль-фоната, которые остаются нерастворимыми [84]. Алкилсульфонаты, у которых гидрофильная группа находится у второго атома углерода, негигроскопичны другие же изомеры сильно притягивают влагу и на воздухе расплываются. [c.567]

Новые данные о преимущественном вхождении нитрогруппы в положение 2 приводят Титов и Шитов [85]. Изучая нитрование гептана и октана пятиокисью азота, протекающее с образованием нитропарафинов и алкилнитратов, они установили, что эфиры азотной кислоты омыляются во вторичные спирты. При окислении последние переходят в кетоны, состоящие преимущественно из метилкетонов, т. е. из метиламил-кетона или метилгексилкетона, которые были идентифицированы в виде семикарбазонов или 2,4-диннтрофенилгидразонов, В нитропарафинах, которые составляли меньшую часть продуктов реакции, нитрогруппа также была расположена у второго атома углерода. [c.567]

Семикарбазоны всех изомеров, кроме метилкетонов, легче растворимы и при перекристаллизации смесей преимун1,ественно остаются в маточном растворе. Следовательно, при такой обработке происходит двойная избирательность очистки в пользу /9-кетона. [c.588]

Наконец, выделенне 2,4-динптрофенилгидразона метилпропил-кетона и семикарбазона метилэтилкетона(наряду с упоминавшимся весьма малым выходом высших кислот) делает весьма вероят- [c.110]

С е м и к а р б а 3 о н ы. а) Для соединений, растворимых в воде. В 10 мл воды растворяют 1 мл альдегида или кетона, 1 г солянокислого семикарбазпда и 1,5 г уксуснокислого натрия. Смесь хорошо встряхивают, опускают в стакан с кипящей водой и дают остыть. Затем смесь помещают в стакан со льдом и трут стеклянной палочкой стенки пробирки. Кристаллы семикарбазона отделяют фильтрованием, перекристаллизовывают из воды или 25—509ь-ного этилового спирта и определяют температуру плавления. [c.128]

Известен ряд методов восстановления группы С = 0 альдегидов и кетонов до группы СНа [427]. Два наиболее важных из них — это восстановление по Клемменсену и реакция Киж-нера — Вольфа. Реакция Клемменсена заключается в нагревании альдегида или кетона с амальгамой цинка в водной НС1 [428]. По этой реакции чаще восстанавливают кетоны, чем альдегиды. При восстановлении по Кижнеру — Вольфу [429] альдегид или кетон нагревают с гидразингидратом и основанием (обычно NaOH или КОН). Оригинальная методика практически полностью вытеснена модификацией Хуанг-Минлона [430] реакции Кижнера — Вольфа, согласно которой взаимодействие проводят в кипящем диэтиленгликоле. Реакцию можно вести и в более мягких условиях (при комнатной температуре) в диметилсульфоксиде при использовании в качестве основания грет-бутилата калия [431]. Реакция Кижнера — Вольфа применима также к семикарбазонам альдегидов и кетонов. Восстановление по Клемменсену на практике легче, но оно оказывается непригодным для высокомолекулярных и чувствительных к действию кислот субстратов. В этих случаях весьма полезна методика Кижнера — Вольфа. Для высокомолекулярных субстратов успешно применяется модифицированная методика Клемменсена, в которой используются активированный цинк и газообразный НС1 в таком органическом растворителе, как эфир или уксусный ангидрид [432]. Реакции Клемменсена и Кижнера — Вольфа комплементарны, поскольку в первой используется кислая среда, а во второй — щелочная. [c.313]

Наиболее часто получают фенил-, м-нитрофенил- и 2,4-ди-нитрофенилгидразоны, а также семикарбазоны и оксимы. Большинство <пльдегидов и некоторые кетоны дают при встряхивании [c.309]

Для идентификации альдегидов и кетонов получают их 2,4-дини-трофенилгидразоны и семикарбазоны. Константы некоторых аль- дегидов и кетонов и их производных приведены в табл. 8. [c.236]

Восстйновленис альдегидов и кетонов до соответствующих углеводородов проводят чаще всего по методу Клемменсена. В тех случаях, когда по каким-либо причинам этот метод пе дает хороших результатов, можно применять метод Кижнера — Вольфа.. Сущность его заключается в восстановительном разложении гидразонов ти семикарбазонов в присутствии щелочных катализаторов [1, 2] Еще до открытия Кижнера и Вольфа были известны случаи такого разложения гидрачоноп при нагревании нх приблизительно до 200° с гидразингидратом без прибавления щелочей [3]. Эта реакция, однако, ие имеет общего характера, так как к соединениям, восстанавливающимся без щелочного катализатора, принадлежат производные флуорена и некоторые другие [4], [c.272]

Опыт 3. В пробирке в 10 мл воды растворяют 1 мл альдегида нлн кетона, 1 г солянокислого семнкарбазнда и 1,5 г ацетата натрия. Смесь хорошо перемешивают, опускают на 5 мин в стакан с кипящей водой н дают остыть. Затем смесь помещают в стакан со льдом и трут стеклянной палочкой стенки пробнркн. Кристаллы семикарбазона отделяют фильтрованием, перекристаллизовывают из воды нлн 25...50%-ного этилового спирта н определяют температуру плавления. Эту методику используют для веществ, растворимых в воде. [c.102]

СЕМИКАРБАЗОНЫ RR = NNH ONH2, где R и R = H НЛП орг. радикал. Кристаллич. в-ва. Обра.зуются при дсйстнии на альдегиды илн кетоны р-ра семикарбазида HiNNH ONHi. Образование С. использ. для идентификации II выделения в чистом виде альдегидов н кетонов, к рыс достаточно легко регенерируются из С. при кислотном гидролизе. [c.521]

Чистый кетон с т. кип. 62,0—63,5720 мм и По 1,4819 можно получить с 85%-чым выходом разложением семикарбазона путем нагрскаиия его с фталевым ангидридом и водой. [c.39]

Технически окисление холестерина производится при 50— 60°. Трудность процесса заключается в том, что при этом получаются хр омовые соли стероидных кислот, которые образуют вязкую массу. Для того, чтобы процесс шел лучше, обычно добавляют сульфат натрия и хромовый ангидрид берут в некотором избытке. Дальше идет фильтрация, упаривание, в вакууме, дебромирование цинком, экстракция бензолом и разделение на нейтральную и кислую фракции. В нейтральной фракции находятся кетоны (V) и (VI), в кислой фракции кислоты (VII), (VIII) и ряд других кислот. Ацетаты дегидроэпиандростерона (V) и прегнено--лона (VI) разделяются через семикарбазоны. Семикарбазон (V) выделяется из горячего раствора, а семикарбазон (VI) при охлаждении ма-точн ого раствора, [c.295]

Соответствующие кетоны выделяются из семикарбазонов нагреванием с различными карбонилсодержащими соединениями, как то бенз-альдегид, формальдегид, га-оксибензальдегид, пировиноградная кислота и т. д. Особенно хорошо идет реакция с пировиноградной кислотой, при этом получаются чистые кетоны, и выходы здесь близки к количественным. Пировиноградная кислота чрезвычайно удобна тем, что ее семикарбазон растворим в 1В0де, а получающиеся кетоны в воде не растворимы. [c.296]

Смотреть страницы где упоминается термин Кетоны семикарбазонов: [c.208] [c.561] [c.222] [c.327] [c.575] [c.621] [c.103] [c.251] [c.67] [c.68] [c.101] [c.254] [c.579] [c.28] [c.211] [c.262] [c.304] [c.331] [c.483] [c.61] [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология