Алкоголь диацетоновый

Ацетон нагревают на паровой или масляной бане до энергичного кипения. По мере течения конденсации температура кипения реакционной смеси повышается, поэтому следует пускать больше пара или же повышать температуру масляной бани. Под конец реакции колбу следует погрузить как можно глубже в паровую баню. Реакцию можно считать законченной, если жидкость больше не кипит, Когда ее нагревают до возможно более высокой температуры на паровой бане. Обычно процесс продолжается от 95 до 120 час. (примечание 4). Нагревание можно прервать в любое время и на любой промежуток времени. После окончания реакции жидкость в колбе обладает удельным весом около 0,91 (20°), что соответствует приблизительно 80%-ному диацетоновому алкоголю (примечание 5). [c.184]

Время, требующееся на кипячение с обратным холодильником, зависит от того, насколько сильно кипит жидкость и насколько-часто опоражнивается экстрактор Сокслета. Момент, когда жидкость прекратит кипеть, также до известной степени зависит от того, как жидкость нагревается. Таким образом, даже если вести синтез всегда в одинаковых условиях, выход диацетонового алкоголя несколько колеблется. Если кипячение с обратным холодиль- [c.185]

НИКОМ вести в течение 40—50 час., то получается приблизительно 70%-ный раствор диацетонового алкоголя, вполне пригодный для получения чистого продукта, но при этом возвращается обратно большее количество неизмененного ацетона. [c.186]

Перегонку диацетонового алкоголя следует вести в вакууме, так как при перегонке под атмосферным давлением он отчасти разлагается на ацетон. [c.186]

Диацетоновый алкоголь может быть получен из ацетона под действием гидроокисей щелочных. металлов гидроокиси кальция и гидроокиси бария . Гидроокись бария действует быстрее гидроокиси кальция и поэтому была применена в настоящем синтезе. [c.186]

Ацетон, полученный обратно при синтезе окиси мезитила, можно смешать со свежим ацетоном и с успехом применять при последующем получении диацетонового алкоголя (стр. 184). [c.320]

Если неочищенный диацетоновый алкоголь содержит менее 80% чистого вещества (что может иметь место в том случае, когда, например, кипячение с обратным холодильником вели недостаточно долго), то, естественно, выход окиси мезитила соответственно понижается. [c.320]

Ацетон и диацетоновый алкоголь находятся по отношению друг к другу в состоянии равновесия. Скорость взаимного превращения в значительной степени увеличивается в присутствии оснований. Равновесная смесь содержит только несколько процентов диацетоновоГо алкоголя, но диссоциация диацетонового алкоголя в ацетон в отсутствии гидрата окиси бария идет столь медленно, что при помощи описанной операции можно повысить концентрацию алкоголя до 80%. [c.186]

Другой метод отделения основан на применении избирательных органических растворителей, глазным образом кетонов . Реакционные газы промываются, лучше всего под давлением, а ацетилен и другие ненасыщенные углеводороды выделяются впоследствии путем перегонки растворителя. Из кетонов алифатического ряда можно применять метил-этилкетон, метил-пропилкетон, ди-этилкетон и диацетоновый алкоголь из циклических кетонов рекомендуются ацетофенон, циклогексаном и метилциклогексаноны. [c.288]

Диацетоновый алкоголь (СНз)2С(ОН)—СНг—СО—СНз получается конденсацией ацетона под действием щелочей на холоду. Это жидкость, смешивающаяся с водой и эфиром, кипящая при 164° С. При нагревании с небольшим количеством серной кислоты отщепляет воду и превращается в окись мезитила. Диацетоновый алкоголь находит применение как растворитель. [c.653]

Аналогичной конденсацией ацетона получается диацетоновый алкоголь [c.237]

Окись мезитила и форон. Эти непредельные кетоны получаются отщеплением воды от двух или трех молекул ацетона (стр. 238) при действии на него соляной кислоты. Окись мезитила лучше всего может быть получена дегидратированием диацетонового алкоголя (СНз)2С(ОН)—СНг—СО—СНз под действием следов иода, кислот и др. [c.396]

Диацетоновый алкоголь находит применение как растворитель. [c.563]

В данном случае равновесие сильно смещено влево, причем смесь содержит после установления равновесия всего Ъ% диацетонового алкоголя (при 20°)- [c.647]

При нагревании с небольшим количеством кислоты диацетоновый алкоголь отщепляет молекулу воды, превращаясь в окись мезитила [c.647]

Сырой диацетоновый алкоголь очищают перегонкой. Аппарат Сокслета удаляют и 2-литровую колбу соединяют через трехшариковый дефлегматор Глинского с хорошо действующим холодильником. Колбу ставят на масляную баню, температуру которой повышают постепенно до 125°, а затем поддерживают на этом уровне до тех пор, пока не перестанет переходить ацетон и пока температура паров в дефлегматоре не достигнет приблизительно 70°. Таким образом получается обратно около 200 г ацетона, содержащего несколько-процентов диацетонового алкоголя этот отгон может быть использован при повторении синтеза. Оставшаяся жидкость имеет удельный вес 0,928 (20°) и содержит около 95% диацетонового алкоголя-Ее переносят в 2-литровуто колбу Клайзена и перегоняют в вакууме (примечание 6). Сначала переходит небольшое количество ацетона,, а затем при 71—74723 диацетоновый алкоголь. Выход 850 г (71% теоретич., считая на весь взятый ацетон). Отгонка ацетона и перегонка диацетонового алкоголя занимают около 4 час. [c.185]

Литровую круглодонную колбу соединяют с трехшариковым дефлегматором Глинского, соединенным в свою очередь с нисходящим водяным холодильником, в колбу помещают неочищенный диацетоновый алкоголь (стр. 184) уд. веса 0,91 в количестве обычно около 1100 г (9,5 моля) и прибавляютк нему 0,1 г иода. Смесь перегоняют равномерно, но не слишком быстро (примечание 1) на небольшом голом пламени, собирая следующие три фракции 1) 56—80° 2) 80—126° 3) 126—131° (примечание 2). Первая фракция представляет собой ацетон, содержащий небольшое количество окиси мезитила и воды (примечание 3). Вторая фракция расслаивается на воду и сырую окись мезитила. Третья фракция — чистая окись мезитила. [c.319]

Существуют два общих метода получения окиси мезитила действие конденсирующих средств (соляная кислота и т. д.) на ацетон и дегидратация диацетонового алкоголя . Действие кислых конденсирующих средств на ацетон дает очень неудовлетворительные результаты получаемые выходы низки, процесс неизменно сопровождается образованием значительных количеств форона и других побочных продуктов. Попытка непосредственного получения окиси мезитила из ацетона и окиси кальция не увенчалась успехом главным продуктом реакции оказался диацетоновый алкоголь. Были исследованы многочисленные методы, предложенные для дегидратации диацетонового алкоголя, но способ Хибберта , -основанный на применении очень небольшого количества иода, оказался лучше, чем метод с применением концентрированной серной кислоты или фосфорнокислого алюминия. [c.320]

Как окись мезитила, так и диацетоновый алкоголь в известной мере представляют собою промышленный интерес. Диацетоновый ал кот о ль—> бесцветная, не имеющая запаха жидкость— .мо жет применяться в производстве лаков в качестве растворителя ацетата целлюлозы, так как он дает блестящие пленки. То о бстоятельство, что он довольно легко распадается с образованием ацетона (более летучей жидкости), препятствуег широкому применению егО при приготовлении лаков. Диацетоно1вый алкоголь является также растворителем нитроцеллюлозы и многих смол, в том числе и копалов. Считается неядовитым. [c.445]

Диацетоновый алкоголь можно получить обработкой ацетона в спиртовом растворе щелочью (едкий натр), дающей реакцию с крезол-красным, но не с о-кре-золфталеииом. onant и Tuttle получили диацетоновый алкоголь с выходом в 71% против теории кипячением ацетона с гидроокисью бария. Для получения его были также рекомендованы гидроокись кальция, концентрированные рас- [c.445]

О к и с ь м е 3 и т и л а — жищкость с сильным запахом и темп. кип. 129,5°, нерастворима в воде. Является прекрасным растворителем ацетил- и нитроцеллюлозы и вероятно нашла бы широкое применение в лаковой про1МЫшленности, если бы не обладала довольно- неприятным запахом. Окись мезитила может вступать в конденсацию с жирными спиртам и с образованием простых эфиров диацетонового алкоголя. [c.446]

Диацетоновый алкоголь, 2-метилпентанол-2-он-4, (СНз)2С(0Н)СН2С0СНз, получаемый автоконденсацией ацетона в присутствии гидрата окиси кальция или бария или присоединением воды к окиси мезитила (при обработке последней 1%-ной НС1), представляет собой жидкость с т. кип. 164° и не обладает склонностью к димеризации. Диацетоновый алкоголь легко отщепляет воду при перегонке с кислотами, превращаясь в окись мезитила. [c.204]

Конденсация альдегидов, кетонов или альдегидов с кетонами (см. стр. 254 сл.). Конденсацией двух молекул ацетальдегида получается альдоль СНз—СН (ОН)—СНг— СНО, являющийся одним из простейших представителей р-оксиальдегидо,в конденсацией двух молекул ацетона получается оксикетон — диацетоновый алкоголь (СНз)гС(ОН)—СНг—СО—СНз и т. д. Конденсацией муравьиного альдегида под действием известковой или баритовой воды получается смесь оксиальдегидов и оксикетонов, в которой содержатся также и гексозы. [c.640]

Поккер [140] определил также эффект дейтерирования метильной группы в реакции расщепления диацетонового спирта. Он отметил, что реакция, катализируемая основаниями, не включает стадии енолизации, а протекает путем простого распада образующегося алкоголят-иона [c.163]

Конденсация альдегидов, кетонов или альдегидов с кетонами (стр. 236 сл.). Конденсацией двух молекул ацетальдегида получается альдоль СНз—СН(ОН)—СНг—СНО, являющийся одним из простейших представителей -оксиальдеги-дов конденсацией двух молекул ацетона получается диацетоновый алкоголь (СНз)гС(ОН)—СНг—СО—СНз и т. д. [c.550]

Конденсация кетонов между собой. Со щелочными катализаторами [NaOH или Са(ОН)а] на холоду ацетон образует продукт конденсации альдольного типа (кетол) — диацетоновый алкоголь [c.647]

Случай 2. 2> AjiR O RjH]. Скорость реакцип (III), т.е. скорость реакции карбаниона с карбонильным компонентом мала по сравнению со скоростью реакции, в которой карбанион обратимо исчезает [реакция (И)]. Этот случай встречается в реакциях, в которых карбонильный компонент обладает пониженной реакционной способностью (например, тогда, когда он является кетоном) примером может служить автоконденсация ацетона, приводящая к диацетоновому алкоголю. Экспериментально установленное кинетическое уравнение соответствует следующему, предсказанному теорией уравнению (см. уравнение 27, стр. 171) (В. К. Ла Мер, 1935г. Ф. X. Вестхеймер, 1938 г.) [c.649]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология