Детекторы в пламенной фотометрии

Рис. 7,9. Принципиальная схема пламенного фотометра I — раствор пробы 2 — распылитель 3 — пламя 4 — монохроматор 5 — детектор 6 — регистрирующий прибор 7 — распылительная камера

Спектрофотометрические детекторы относятся к числу важных селективных детекторов. Пламенно-фотометрический детектор фиксирует свет определенной выбранной частоты, испускаемый пламенем. Пламенный фотометр, определенным образом отрегулированный и подключенный к выходу колонки, может служить детектором 6, 42] главным образом при анализе соединений, содержащих фосфор, галогены, серу (например, биоциды), и для селективного детектирования хелатов металлов (Мо, Ш,, Т1, Аз, 2г, КЬ, Сг) и т. д. Чувствительность определения фосфорсодержащих соединений может достигать 10 г/с. У эмиссионного детектора, в котором вместо пламени используется электрический разряд (обычно безэлектродный) [59], аналогичные селективность и чувствительность. Так, чувствительность определения фосфор-, серу-, бром- или хлорсодержащих соединений составляет 10 "—10 г/с, а чувствительность определения иодсодержащих соединений достигает 10 г/с [59], Спектрофотометрические детекторы в больщинстве случаев стоят дороже, чем обычные селективные детекторы, например электронно-захватный детектор или даже пламенноионизационный со щелочным металлом, но при соответствующем выборе частоты излучения селективность обнаружения спектрофотометрическими детекторами может быть очень высокой. Иногда даже можно регистрировать сигналы при двух различных частотах и таким образом получать селективный отклик на два различных гетероатома в молекуле. Примером тому могут служить соединения, содержащие фосфор и серу. При использовании двух различных светофильтров и двух оптических путей возможна регистрация сигналов при длинах волн 526 и 394 нм. Сигнал фосфора при 526 нм в 800 раз интенсивнее. [c.210]

В заключение необходимо отметить, что методы получения производных для газохроматографического анализа разработаны достаточно подробно и широко используются на практике. Однако эти методы рассчитаны, как правило, на использование в последующем газохроматографическом определении только двух типов детекторов пламенно-ионизационного (ПИД) и электронно-захватного (ЭЗД). Более широкие возможности для селективного определения отдельных классов органических соединений открываются при использовании и предварительных реакций, связанных с введением в молекулу анализируемых соединений атомов серы, фосфора, азота и других элементов, для определения которых разработаны и успешно используются в хроматографической практике селективные детекторы пламенно-фотометри-ческий, термоионный, электрохимические (кулонометрический, полярографический и др.). В данном случае мы можем и должны говорить о развитии аналитической химии меченых нерадиоактивных атомов. Отметим, что в ряде случаев может быть полезным использование для тех же целей и методов введения в молекулы анализируемых соединений групп, содержащих радиоактивные изотопы, например и [154]. Особенно перспективно, по нашему мнению, использование комбинированных реагентов и детекторов для решения задачи идентификации компонентов сложных смесей, что является наиболее важной стороной использования метода предварительных реакций. Вторым перспективным направлением является применение предварительных реакций с целью концентрирования примесей. [c.49]

В заключение следует указать на перспективность следующих разработок в области определения углеродного скелета 1) разработка методов определения углеродного скелета в сочетании с методами капиллярной хроматографии, 2) разработка методов, позволяющих одновременно определять природу и количество функциональных групп в одном опыте с определением углеродного скелета, 3) разработка хроматографических схем для определения углеродного скелета с использованием селективных детекторов (пламенно-фотометри-ческого, электрохимических и т. п.) с целью определения полного скелета молекулы анализируемого вещества, включая и гетероатомы. [c.135]

Наблюдаемые в пламенах спектры атомов относительно просты, так как при таких температурах наблюдаются спектральные линии, обусловленные переходами только с уровней с низкими энергиями возбуждения (1,5—2,5 эВ). Поэтому в методе эмиссионной фотометрии пламени применяют очень простые приборы — пламенные фотометры, в которых монохроматором являются интерференционные светофильтры, а детектором излучения — фотоэлементы. Как правило, пламенные фотометры позволяют определять несколько элементов последовательно (натрий, калий, кальций, литий). Сконструированы также одноканальные многоэлементные фотометры с прямым отсчетом, позволяющие определять до И элементов, в том числе бор (по молекулярной полосе ВО2) и цезий (по резонансному дуплету). Более совершенны пламенные фотометры, имеющие компенсационную схему, которая устраняет спектральные помехи, связанные с инструментальной ошибкой (анализаторы типа ПАЖ). [c.14]

Избирательное обнаружение элементов можно осуществлять и с помощью пламенно-фотометрического детектора. Как следует из его названия, он представляет собой пламенный фотометр, приспособленный для использования в проточной системе, такой, как газовый хроматограф. Этот детектор применяли в анализах соединений фосфора, серы и хлора, а также для обнаружения металлов в координационных комплексных соединениях. [c.367]

Эффективным оказалось применение независимой аналитической идентификации продуктов хроматографического разделения и сочетание газовой хроматографии с другими методами исследования ИК-спектроскопией и масс-спектрометрией, а также использование селективных и последовательно работающих детекторов. Методом масс-спектрометрии можно проводить непрерывный качественный анализ компонентов смеси и для анализа бывает достаточно самых небольших количеств вещества. Такой комбинированный метод получил название х р о м а т о -масс-спектрометрии. Возможно использование также методов ядерного магнитного резонанса, пламенной фотометрии, абсорбционной спектроскопии и других, включая химические методы. [c.333]

Сущность влияния щелочных металлов на увеличение чувствительности термоионного детектора к фосфорсодержащим соединениям полностью не выяснена. Вначале полагали, что фосфор повышает летучесть натриевой соли [289], но впоследствии с помощью пламенно фотометрии было показано, что концентрация ионов щелочного металла существенно не менялась [132]. [c.78]

Модули Автоанализатора выполняют следующие функции отбор роб, прокачивание растворов через систему, отделение нежелательных компонентов проб, нагревание, измерение и запись результатов на самописце с одновременным выводом их в форме, удобной для дальнейшей обработки. Первоначально для каждой из этих функций в анализаторе было предусмотрено по одному соответствующему мо-ду лю. Впоследствии были разработаны добавочные модули, которые дополняют исходные модули, вносят улучшения в методику анализа и расширяют применимость Автоанализатора, Так, применение базовой модели Автоанализатора ограничивалось использованием в качестве метода индикации колориметрии в видимой области спектра. Однако в настоящее время выпускаются блоки для пламенной фотометрии, УФ-спектрофотометрии и флуориметрии. Автоанализатор совершенствовали не только разработчики. Многие авторы модифицировали его для решения своих специфических задач некоторые примеры модифицированных систем приведены ниже. В принципе используемый в Автоанализаторе метод непрерывного потока не накладывает каких-либо ограничений на выбор метода детектирования. Требуется только согласовывать измерительный прибор с Автоанализатором. Поэтому с Автоанализатором, наряду с серийными приборами, могут использоваться и другие средства детектирования, например электрические (гл, 2), радиометрические (гл, 6) и пламенно-ионизационные (гл, 7) детекторы. [c.138]

Для многих элементов чувствительность пламенно-фотометри-ческого детектора сравнима с чувствительностью пламенно-иониза-дионного детектора. Так, например, сообщалось, что чувствительность этого детектора для соединений фосфора равна 10"г/с, причем линейный рабочий диапазон детектора составляет 10 г/с. В то же время чувствительность детектора для соединений серы равна всего 10 ° г/с [12]. На чувствительность пламенно-фотометрического детектора мало влияют изменения скорости потока газа-носителя уменьшения чувствительности не происходит при увеличении скорости потока газа-носителя до 160 мл/мин. [c.367]

Пламенно-фотометрический Д. х. измеряет интенсивность излучения в-в в водородном шимени. Его можно рассматривать как вариант пламенно-эмиссионного фотометра. При сгорании в-в образующиеся атомы и простые молекулярные частицы возбуждаются, переходят в состояние с более высокой энергией и испускают определенное характеристич. излучение. Оптич. фильтры, используемые в детекторе, позволяют выделить линию, характерную для соед. определенного класса (напр., для серосодержащих 394 нм, для фосфорсодержащих 526 нм). Излучение, соответствующее этой линии, усиливается фотоумножителем. [c.26]

Пламенная фотометрия. В работе [908] идентификация азота в газовой смеси проводится методом пламенной фотометрии в пламенах со щелочными металлами после выделения его методом газовой хроматографии. В газовом хроматографе используют детектор с двумя пламенами. Над нижним пламенем находится Р1-сетка [c.126]

Характеристика пламенного фотометра как детектора для газовой хроматографии. [c.179]

РИС. 2.15. Схема автоматической газохроматографической установки с пламенно-фотометри ческим детектором и калибровочным устройством для определения серы в воздухе [55] [c.125]

В этом детекторе компонент, выходящий из колонки, после смешения с кислородом или воздухом сгорает в пламени, обогащенном водородом. Для регистрации продуктов применяется фотометрия пламенной эмиссии фосфор- и серосодержащих соединений при длине волны соответственно 526 и 394 нм. Специфичность достигается за счет применения оптических фильтров и такого расположения горелки, которое позволяет экранировать фотоумножитель от пламени горелки. Его чувствительность составляет 10- мг для серосодержащих соединений и 10- —10- мг для фосфорсодержащих веществ. Линейный диапазон 5-10 . [c.190]

Принято считать, что использование фотометрической системы переменного тока освобождает анализ от всякого влияния эмиссии пламени. Это верно только отчасти. Если пламя излучает очень интенсивно на той длине волны, на которую настроен монохроматор, то на детектор падает сильный световой сигнал. Настроенный на соответствующую частоту переменного тока фотометр не будет реагировать на сигнал постоянного тока, однако можно показать, что шум сигнала фотоумножителя пропорционален (интенсивности сигнала)Поэтому с увеличением сигнала постоянного тока растет и шум. В лаборатории автора эта проблема не возникала, поскольку излучение пламени при очень низкой концентрации анализируемого вещества было слабым. Однако пламя ацетилена, особенно обогащенное топливом, довольно интенсивно излучает в видимой области спектра. Например, при определении бария с использованием линии 5535 А шум оказывается очень сильным. Чтобы устранить эту трудность, уменьшают спектральную ширину щели, а для компенсации ослабления сигнала увеличивают яркость лампы. Поскольку излучение пламени имеет сплошной спектр, его интенсивность уменьшается пропорционально квадрату спектральной ширины щели, тогда как интенсивность монохроматического света лампы уменьшается линейно. Это дает возможность в достаточной мере снизить шум при определении бария. [c.65]

Градиентное элюирование обычно используется с такими детекторами, как УФ-фотометр, детектор по флюоресценции и транспортный детектор, однако в последнем случае возможны осложнения, если составные части градиента не удаляются во время транспортного процесса и мешают детектированию. Например, при детектировании пламенно-ионизационным детектором в качестве подвижной фазы нельзя использовать органические буферы. При программировании растворителя особенно трудно применять так называемые универсальные детекторы, или детекторы общего свойства. [c.71]

Программирование скорости потока. В разделении методом ЖЖХ иногда можно успешно применить программирование скорости потока подвижной фазы. Программирование скорости потока затруднено, если используются детекторы, регистрирующие какое-либо общее свойство раствора, однако, если наряду с программированием скорости потока в хроматографической системе используются детекторы, регистрирующие свойство растворенного вещества, как, например, в УФ-фотометре или пламенно-ионизационном детекторе, то можно значительно сократить длительность анализов. Программирование скорости потока предпочтительнее с поверхностно-по-ристыми или тонкослойно-пористыми носителями, так как колонки с этими материалами при увеличении линейной скорости подвижной фазы обладают меньшим снижение эффективности. [c.152]

Идеального детектора в жидкостной хроматографии не существует. В настоящее время наиболее широкое применение получили фотометры, предназначенные для измерения поглощения излучения в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, и рефрактометрические детекторы. Были описаны и нашли применение и другие детекторы, такие, как флюориметры, полярографы, кон-дуктометрические, пламенно-ионизационные с транспортирующей цепью и др. Полное описание детекторов приведено в гл. 6. [c.33]

Горелка расположена в центральной части вытяжной трубы из стекла, покрытого слоем тонко измельченной окиси магния с высоким коэффициентом отражения (98-99%). К вытяжной трубе подсоединены две фокусирующие трубки, собирающие излучение от пламени на фоточувствительные детекторы, смонтированные на ее конце. В фотометре используются детекторы из сульфида кадмия, имеющие малые размеры и высокую чувствительность в красной области спектра. Один детектор настроен на линию Ка или К в пробе, а другой — на линию литиевого стандарта. Длина волны выбирается с помощью интерференционных светофильтров, смонтированных в светонепроницаемых оправах в конце трубки, фокусирующей излучение пробы для детекторов. Нулевой баланс между сигналами детектора пробы и детектора сравнения обеспечивается электронной схемой. Для уменьшения помех в детекторной системе подбираются фотосопротивления, дающие пропорционально одинаковые изменения сигнала при колеба ниях освещенности. [c.179]

Описано применение фотометра совместно с пламенным детектором для ГХ. [c.214]

Такие высокочувствительные, но мало селективные детекторы, как пламенно-ионизационный детектор (ПИД), предназначенный для газовой хроматографии, или УФ-фотометр, предназначенный для жидкостной хроматографии, можно также применять для элементного анализа, если анализируемые элементы можно предварительно перевести в органические производные и если анализируемую смесь можно посредством хроматографического разделения освободить от мешающих обнаружению примесей. [c.10]

Применение пламенно-эмиссионной спектрометрии. Пламенно-эмиссионная спектрометрия широко используется для определения концентраций натрия, калия, кальция и магния в клинических пробах. Удобство, правильность, чувствительность и скорость этого метода делают его пригодным для серийных анализов. Для проведения анализа, если в пробе присутствует значительное количество белка, ее сначала надо обработать азотной или хлорной кислотой (например, сыворотку крови). Затем добавляют освобождающий агент (лантан) и подавитель ионизации (литий), а раствор разбавляют до нужного объема высокочистой деионизованной водой. Многие биологические жидкости содержат значительное количество фосфатов, поэтому необходимо использовать освобождающие агенты. И, наконец, приготовленные растворы пробы анализируют с помощью пламепио-эмиссионного спектрометра, например пламенного фотометра, имеющего отдельные каналы (детекторы) или сменные светофильтры для каждого определяемого элемента. [c.693]

Для определения легковозбудимых элементов, таких, как натрий и калий, можно использовать сравнительно простую оптическую систему (например, интерференционный фильтр и фотодетектор) такие приборы называются пламенными фотометрами. Более сложные приборы, пламенные ene , лометры, имеют оптическую систему, в которую входят призма или монохроматор с дифракционной решеткой, а электронная часть снабжена усилителем сигнала. С помощью монохроматора на выходную щель прибора последовательно направляют излучение различных элементов, характеризующееся определенной длиной волны. Это позволяет проводить многоэлементный анализ и снижает влияние взаимного наложения спектральных линий. Детекторами служат электровакуумные фотоэлементы либо фотоумножители. Последние позволяют получить максимальное значение выходного сигнала с их помощью можно приложить метод пламенно-эмиссионной спектрометрии к системам, для которых интенсивность излучения очень мала либо вследствие малой концентрации исследуемого элемента, либо трудности перевода заметной части исследуемых атомов в возбужденное состояние. [c.87]

В отличие от обычной пламенной фотометрии, пламенно-фотометрический газохроматографический детектор обладает рядом преимуществ. Известно, что при анализе растворов посредством фотометрии пламени, вещества вводятся в нламя в виде аэрозолей, а в пламенно-фотометрическом детекторе используются газообразные образцы. В последнем случае устраняются многие нежелательные процессы — аспирации, десольвации и молекулярного испарения. Когда элюируемые из колонки вещества поступают в водородное пламя, то преобладают процессы диссоциации молекул, ионизации и образования нейтральных атомов. Естественно, что при таких условиях выход эмиссии от возбужденных атомов или фрагментов молекул будет гораздо больше, чем при обычной пламенной фотометрии. Это приводит к увеличению чувствительности. [c.86]

Другим существенным преимуществом пламенно-фотометри-ческого детектора является меньший охлаждаемый эффект от газа-носителя. Подсчитано, что нри введении в пламя 149 мл мин гелия температура пламени уменьшается на 21° от исходной. Если пламя продувать азотом (48 мл1мин), то температура надает только на 11° [288]. Гораздо сильнее охлаждается обычное пламя за счет испарения растворителя, особенно воды. А если учесть, что процессы возбуждения атомов в пламени зависят от температуры, то станет очевидным еще одно преимущество указанного детектора. [c.86]

Березкиной и Элефтеровой [200] для определения следов двуокиси серы был предложен метод изотермического концентрирования, который целесообразно применять и при анализе примесей некоторых других соединений. Микроколичества сернистых соединений можно определять с помощью аргонового ионизационного или электронозахватного детекторов, а также анализировать сернистые соединения на чувствительном и селективном пламенно-фотометрическом детекторе или с помощью кулонометрической ячейки. Пламенный фотометр особенно удобен при анализе следов серусодержащих газов в сложных смесях, например в воздушных загрязнениях, так как высокая селективность этого детектора может быть использована для идентификации. Для определения ЗОг в смеси с постоянными газами применен эмиссион- [c.97]

Определение с помощью газовой хроматографии соединения 4072 [2-хлор-1-(2,4-дихлор-фенил)-винилдиэтилфосфат] и shell SD-8447 [2-хлор-1-(2,4,5-трихлорфенил) винилдиэтил-фосфат] при применении детектора по захвату электронов и пламенной фотометрии. [c.103]

В пламенно-фотометрическом детекторе, предложенном Броуди и Чанеем [57], компонент, выходящий из колонки, после смешения с кислородом или воздухом сгорает в пламени, обогащенном водородом. Для регистрации продуктов сгорания применяется фотометрия пламенной эмиссии фосфор- и серусодержащих соединений при [c.112]

Обозначения. ГЖХ — газо-жидкостная хроматография ФП — фотометрия пламени ДЭЗ — детектор электронного захвата Ф — флуори-метрия ФМ — ферментативные методы РИА — радиоиммуиохимический анализ МС — масс-спектрометрия ВЭЖХвысокоэффективная жидкостная хроматография X — хроматография ФОМ — фотометрия ЖЭ — жидкостная экстракция. [c.70]

Обычно для этого вида анализа используют фотометр с монохроматором — селектором длин волн, с фотоумножителем в качестве детектора и горелку Бекмана, работающую на ккслородно-водородном пламени. Основные рабочие параметры [c.94]

Измерение распределения вещества в хроматографическом пятне можно проводить различными методами чаще методами фотометрии (денситометрии) и флюориметрии, а также с помощью пламенно-иопизационного детектора [29], измерения радиоактивного излучения [30], электропроводности [20]. [c.269]

Фармацевтические ирепараты Водяной пар 5% силикона 8Е-30 на хроматоне N-AW-DMG Обозначения детекторов К — катарометр ПИД — пламенно-ионизационный Ф — фотометр. 130-220 ПИД [ j3, 44] [c.81]

Сравнительное исследование эфиров ан-траниловой кислоты методами спектрофото-метрии в УФ-свете, фотометрии, гравиметрии и газо-жидкостной хроматографии. (Анализ Ме- и Et-эфиров антраниловой к-ты в виноградных экстрактах при 140° пламенно-ионизационный детектор НФ SE-30 на диатопорте S.) [c.71]