Определение щелочности

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

I. Почему метод атомно-абсорбционной спектроскопии практичесю1 не используют для определения щелочных металлов [c.212]

Моторное масло должно обладать определенной щелочностью для сохранения моющих свойств, способности к нейтрализации кислот и подавления процессов коррозии. Чем больще щелочное число, тем большее количество кислот, образующихся при окислении масла и сгорании топлива, может быть переведено в нейтральные соединения. Б противном случае эти кислоты вызывают коррозионный износ деталей двигателя и усиливают процессы образования отложений. При работе масла в двигателе щелочное число неизбежно снижается, нейтрализующие присадки срабатываются. Такое снижение имеет до- [c.39]

Почему метод пламенной эмиссионной спектроскопии особенно популярен при определении щелочных и щелочно-земельных металлов [c.207]

Для определения кислотности проводится титрование гидроокисью калия (КОН), а для определения щелочности - соляной кислотой (НС1). В настоящее время, для этих целей чаще используют метод потенциометрического титрования. [c.39]

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Пробу воды для определения щелочности помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В ячейку для титрования вносят мерной пипеткой 10 мл анализируемого раствора, добавляют 40 мл дистиллированной воды, погружают электроды, включают магнитную мещалку и титруют 0,1 М стандартным раствором НС1, добавляя титрант порциями по 0,5 мл. После добавления каждой порции титранта дают установиться показаниям прибора и записывают результаты измерения pH. [c.130]

Сплавление силиката. Для разложения силиката, т. е. для переведения его в растворимые в кислотах соединения, применяют различные способы. Если необходимо определить кремневую кислоту (наряду с другими окислами), то обычно сплавляют силикат с Na. O, или другими, аш,е всего щелочными, плавнями . В тех случаях, когда нет необходимости в определении кремневой кислоты и требуется определить только содержание окисей металлов и других элементов (например, марганца, титана, закисного железа, щелочных металлов, фосфора и др.), нередко применяют разложение плавиковой кислотой. Последний метод описа отдельно в связи с определением щелочных металлов. [c.461]

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЩЕЛОЧНОСТИ МАСЕЛ [c.222]

Регуляторы щелочности добавляют в раствор, чтобы он имел определенную щелочность (обычно pH 9-11). Это необходимо для эффективного действия большинства химических реагентов-стабилизаторов на технологические свойства раствора. С этой целью широко используется обработка раствора едким натром. [c.59]

В 1974 г. ИЮПАК провел опрос сотрудников ряда лабораторий о методах определения следовых количеств элементов в высокочистых химических реактивах. На основании 200 ответов методы были расположены в соответствии с полученными статистическими данными и частотой их использования в лабораториях (табл. Д.ЗО). В ряде лабораторий используют все методы, II большинстве применяют несколько методов, и только немногие лаборатории специального назначения используют в работе один метод. Как видно из табл. Д.ЗО, атомная абсорбция с пламенной или электротермической атомизацией, а также определение щелочных металлов методом фотометрии пламени занимают первое место, за ними вплотную следуют метод абсорбционной спектрофотометрии растворов несколько реже [c.419]

Платиновые чашки применяют для растворения анализируемого вещества в плавиковой кислоте, для определения щелочных металлов, в электроанализе и для других целей. [c.137]

При щелочном сплавлении чаще всего исполь. уют смесь карбонатов калия и натрия, тетраборат натрия, щелочь и другие щелочные смеси. В некоторых случаях проводят не сплавление, а спекание пробы образца с оксидом или карбонатом кальция (особенно при определении щелочных металлов, разложении молибденовых руд для определения рения и в других случаях). [c.644]

Процесс определения щелочности заключается в до-бавленш к отмеренно порция воды раствора кг слоты (соляной пли серной) с концентрацией 0,1 моль/л или 0,001 моль/л в присутствии индикатора. В ка 1естве иидикаторов для определения щелочности воды ис,иоль- [c.118]

Определение щелочных металлов в силикатах [c.470]

Присутствие цианамида может быть определено прибавлением избытка сильно аммиачного раствора азотнокислого серебра (10%) I к очень разбавленному раствору цианида. Если имеются следы щелочного цианамида, образуется желтый осадок цианамида серебра. Если взятый раствор цианида слишком концентрирован, образуется осадок в виде прекрасных белых чешуйчатых кристаллов Цианистого аммония и серебра. Эта же реакция употребляется для определения щелочного цианамида. Желтый осадок цианамида серебра (хлористое серебро и цианистое серебро хорошо растворимы в аммиаке) отфильтровывается, и цианамид определяется как описано на стр. 108. [c.38]

Для определения щелочных металлов после разложения плавиковой и серной кислотами сначала необходимо отделить соли железа, алюминия, титана, кальция и магния. Для отделения солей первых четырех элементов раствор нагревают до кипения и приливают к нему смесь растворов гидроокиси аммония и углекислого аммония. При этом образуется осадок, [c.470]

Титрование с метилоранжем, которому соответствует показатель pH перехода 4,0-4,2, еще менее удобно, так как трудно визуально найти точку перехода окраски раствора от желтой до оранжевой. Кроме того, при определении щелочности воды, обусловленной содержанием не только сильных щелочей, но и слабых оснований, щелочность по смешанному индикатору получается меньше, чем по метилоранжу, так как титрование производится до разных показателей pH. [c.68]

ДЛЯ определения щелочных и щелочноземельных металлов, а также некоторых других элементов (1п, Т1, РЬ, Мп, Си и др.)- Возбуждение атомов щелочных металлов происходит при 1200—1400° С, такую температуру дает пламя смесей воздуха с пропаном, бутаном, светильным газом. Для возбуждения атомов щелочноземельных металлов необходима температура 2300°С (смесь воздуха с ацетиленом). [c.243]

Оценивая информацию по пределам обнаружения элементов в ИСП-источнике, можно отметить, что при определении щелочных элементов метод намного уступает пламенным источникам атомизации и возбуждения (табл. 3.15). Пределы обнаружения для тугоплавких металлов близки к таковым в дуговом разряде постоянного тока. [c.74]

В возникновении водородной функции и отклонениях от нее в определенных щелочных растворах большую роль играет обмен ионов щелочных металлов, находящихся в промежутках кремний-кислородной решетки, на ионы из раствора, в который погружен стеклянный электрод. Стеклянный электрод отличается от рассмотренных ранее электродов тем, что в соответствующей ему электродной реакции не участвуют электроны. Электродная реакция сводится здесь к обмену ионами водорода между двумя фазами —раствором и стеклом [c.18]

Из рис. 15.3 видно, что косвенные методы применяют для определения щелочных металлов и большинства неметаллов, сульфат- и галогенид-ионов. [c.296]

На кафедре аналитической химии создана теория пластифицированных ИЧМ, которая позволяет выбрать и оптимизировать состав мембранной композиции для изготовления сенсоров для определения любых заряженных частиц разработаны и исследованы ИСЭ для определения щелочных и щелочноземельных металлов, ацидокомплексов металлов, например анионных цианидных комплексов золота и серебра, ряда органических кислот и оснований. [c.72]

Температуру можно определять с помощью термометра, находящегося в стеклянной трубке, проходящей через пробку и погруженной в жидкость. Термометр удерживается с помощью кусочка резиновой трубки, надетой на верхнюю часть его. Этим приспособлением одновременно можно пользоваться и для определения щелочности раствора. [c.204]

Прибор длн определения рН-метр-милливольт- Определение щелочного числа по щелочного числа масла метррН-121, ГОСТ 11362 — 76 [c.180]

Сушка лабораторной посуды и подогрев проб масла Взвешивание проб масла при определении щелочного числа Взвешивание химикатов при приготовлении эталонов для спектрального анализа и взвешивания сухого остатка при определении нерастворимь1Х осадков [c.180]

Рассмотренные выше две газовые смеси взаимно дополняют друг друга и совместно позволяют определять примерно 70 элементов. Все другие типы горючих газовых смесей имеют в атомно-абсорбционном анализе значительно более узкое применение. Так, воздуш о-иропановое пламя пригодно в основном для определения щелочных металлов, кадмия, меди, свинца, серебра и цинка. Пламя смеси оксида азота (I) с водородом имеет окислительный характер и его можно применять лишь для преодоления каких-либо особых помех, возникающих при анализе. [c.147]

РЬАРН0-4 в основном предназначен для определения щелочных элементов — лития, натрия, калия, рубидия по их резонансным спектральным линиям, а также кальция по молекулярной полосе с максимумом испускания 622 нм. Возможно определение и других элемен- [c.31]

В последнее время для определения щелочных и щелочноземельных металлов, легко возбуждаемых при более низких температурах, применяют пламенные фотометры, чаще всего без призм и сложной оптики. Такие приборы снабжены светофильтрами, пропускающими только эмиссию анализируемого элемента. Анализируемое вещество вносят в газовое нламя и фиксируют посредством фотоэлементов выделяемое пламенем излучение. Общий вид одного из пламенных фотометров показан на рис. 2. [c.19]

Щелочные металлы определяют из отдельной навески, так как разложение силиката для определения основных компонентов производится сплавлением с углекислым натрием или КНаСО , и поэтому раствор после отделения содержит много солей натрия и калия. Приведем описание некоторых методов определения щелочных металлов в силикатах. [c.470]

Определение щелочных металлов после разложения плавиковой и серной кислотами требует много времени. Особенно трудно избел<ать потерь при удалении аммонийных солей много операций необходимо провести для отделения магния. В связи с этими недостатками метод применяется сравнительно редко. Метод разложения плавиковой и серной кислотой чаще применяется для определения отдельных компонентов (марганец, фосфор, редкие земли и т. п.). [c.471]

Определение калия и натрия. Гравиметрическое определение щелочных металлов относится к сравнительно сложным анализам главным образом из-за большой растворимости солей этих металлов. Калий и натрий могут быть определены один в присутствии другого, но нередко применяется и косвенный анализ определяют сумму хлоридов или сульфатов этих металлов, затем содержание одного из них устанавливают экспериментально, а содержание другого рассчитывают по разности. Иногда используют метод определения суммарной массы хлоридов калия и натрия, а затем после обработки H2SO4 — суммарной массы их сульфатов. Если гп — масса хлоридов, — масса сульфатов, aw — массовая доля (%) КС1 в осадке хлоридов, то [c.166]

Если требуется выполнить определение только одного элемента, для него можно подобрать оптимальные условия возбуждения. Так, при определении щелочных металлов целесообразно использовать по возможности низкотемпературное пламя. Оно вызывает испускание света только атомами щелочных металлов, но пе труднее возбуждаемыми сопутствующими элементами, например щелочноземельными. Для трудновозбуждаемых элементов требуются более мощные источники возбуждения (пламя гремучего газа, стабилизированная дуга, искра). При их применении следует ожидать появления значительного матричного эффекта, обусловленного катионами, — для его учета был предложен ряд методов [27]. Наилучшей предпосылкой для применения спектрометрического анализа является возможно большее сходство анализируемых проб. [c.196]

Известны случаи генерации помех двух видов одновременно каким-либо одним компонентом пробы. Характерным примером может служить влияние железа (III) или хрома (VI) при определении щелочно-земельных элементов в пламенах методом атомноэмиссионного анализа. [c.83]

При приготовлении содовой вытяжки в раствор могут частично перейти ионы Zn Sn- +. Однако обнаружению анионов мешают только ионы и Их удаляют, нагревая раствор, нейтрализованный уксусной кислотой до слабощелочной реакции. Для создания определенной щелочности раствора добавляют еще несколько капель 2 н. NaOH. После нагревания выпадает осадок гидроокисей никеля и меди, который отделяют центрифугированием. Если нужно обнаружить ацетат-ион, то это необходимо сделать до введения уксусной кислоты. [c.267]

Лужение производится в стальных ваннах, похожих по конструкции на ванны электрохимического обезжиривания. В ваннах находится щелочной электролит, содержащий 85—ПО г/л четыреххлористого олова ЗпСи-ЗНгО, 8—12 г/л едкого натра и 10—15 г/л уксуснокислого натрия СНзСООМа (ГОСТ 199—68). Один раз в смену в ванну Л0ба1вляется 1-2 г/л перекиси водорода Н2О2. Едкий натр и уксуснокислый натрий поддерживают определенную щелочность раствора, перекись водорода добавляется для предотвращения образования рыхлых оловянных покрытий. Температура [c.248]

Метод определения Щелочного ц и а н а т а основан на свойстве цианата серебра растворяться в разбавленной азотной кислоте, в то время как цианистое и хлористое серебро нерастворимы. Навеску щелочного цианида (около 0,5 г) растворяют в воде tf прибавляют достаточно азотнокислого бария и магния в том случае, если присутствуют карбонаты и едкие Щелочи. После осаждения и отстаивания осадки фильтруются и промываются. К фильтрату прибавляется нейтральный раствор азотнокислого серебра до полного осаждения. Осадку, состоящему из цианистого серебра, хлористого серебра и циановокислого серебра, дают осесть, затем его отфильтровывают и промывают да исчезновения следов серебра в промывных водах. Осадок смывается в стакан и обрабатывается 200 см воды, к которой прибавлено 10 ел 3 разбавленной азотной кислоты (уд. вес 1,2). Стакан ставят на час на кипящую водяную баню, покрывают часовым стеклом и изредка помешивают содержимое. Цианат серебра переходит в раствор, в то время как остальные серебряные соли остаются нерастворенными в осадке. Раствор отфильтровывают от осадка, и количество серебра в фильтрате определяется объемным методом Volhard a. По количеству серебра, определяемому в растворе, может быть высчитано количество цианата. Если не соблюдать точно всех указаний этого метода, могут получиться не совсем правильные результаты вследствие заметной растворимости цианистого серебра в разбавленной азотной кислоте. [c.37]

II группы при определении щелочных металлов. 450 мл концентрированного аммиака смешивают с 550 мл воды. В 100 мл такого раствора аммиака растворяют 10 г (МН4)аС0з-Н20. [c.58]

Измеритель общей основности (щелочемер) иРРА-11-2/02 иРРА-11-2/10 Народнее предприятие ЧКД-Дукла, (Прага) Для определения щелочности воды, мг-аке л 0,1 0,2 0,2 1,0 Прибор работает по колориметрическому принципу с индикатором бромкрезолгрюн (зеленым) По 2 250—00 [c.258]