Пламенная фотометрия приборы

Рис. 7,9. Принципиальная схема пламенного фотометра I — раствор пробы 2 — распылитель 3 — пламя 4 — монохроматор 5 — детектор 6 — регистрирующий прибор 7 — распылительная камера

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Пламенная фотометрия — один из методов атомно-эмиссионного спектрального анализа. Этот метод состоит в том, что анализируемый образец переводят в раствор, который затем с помощью распылителя превращается в аэрозоль и подается в пламя горелки. Растворитель испаряется, а элементы, возбуждаясь, излучают спектр. Анализируемая спектральная линия выделяется с помощью прибора — монохроматора или светофильтра, а интенсивность ее свечения измеряется фотоэлементом. Пламя выгодно отличается от электрических источников света тем, что поступающие из баллона газ-топливо и газ-окислитель дают очень стабильное, равномерно горящее пламя. Из-за невысокой температуры в пламени возбуждаются элементы с низкими потенциалами возбуждения в первую очередь щелочные элементы, для определения которых практически нет экспрессных химических методов, а также щелочно-земельные и другие элементы. Всего этим методом определяют более 70 элементов. Использование индукционного высокочастотного разряда и дуговой плазменной горелки плазмотрона позволяет определять элементы с высоким потенциалом ионизации, а также элементы, образующие термостойкие оксиды, для возбуждения которых пламя малопригодно. [c.647]

Стеклянный спектрограф ИСП-51 предназначен для работы в видимой части спектра. Это универсальный спектральный трехпризменный прибор, предназначенный для целей эмиссионного, абсорбционного, люминесцентного анализов, для анализа по спектрам комбинационного рассеяния, пламенной фотометрии и т. п. Он комплектуется коллиматорами с фокусными расстояниями 300 и 600 мм и камерами 120, 270 и 800 мм, а также автоколлимационной камерой (/ = = 1300 мм). ИСП-51 может быть использован в качестве фотоэлектрического прибора. Для этой цели в комплекте с ним выпускают фотоэлектрические приставки ФЭП-1. Оптическая схема прибора приведена на рис. 30.6. [c.656]

При определении натрия в присутствии солей марганца на значение аналитического сигнала влияет наложение молекулярной полосы излучения МпО, что приводит к систематической погрешности. Влияние увеличивается пропорционально концентрации марганца в растворе и в значительной степени зависит от селективности применяемого прибора. Так, при использовании пламенного фотометра со светофильтрами помеха за счет излучения МпО будет велика. Марганец также влияет на излучение калия. Механизм этого влияния не выяснен. [c.161]

Кроме перечисленных приборов и оборудования агрохимические лаборатории оснащаются фотоэлектроколориметрами, спектрофотометрами, пламенными фотометрами, приборами для измерения радиоактивности, для мокрого и сухого (муфели) озоления почв и растений и для сушки образцов (термостаты), а также рН-метрами, различными весами, аппаратами Кьельдаля, магнитными мешалками, ионообменными колонками для получения деминерализованной воды, дистилляторами, центрифугами, лабораторной посудой, в том числе кварцевой, и др. О сельскохозяйственных термометрах см. табл. 16 раздела 6. [c.337]

Наблюдаемые в пламенах спектры атомов относительно просты, так как при таких температурах наблюдаются спектральные линии, обусловленные переходами только с уровней с низкими энергиями возбуждения (1,5—2,5 эВ). Поэтому в методе эмиссионной фотометрии пламени применяют очень простые приборы — пламенные фотометры, в которых монохроматором являются интерференционные светофильтры, а детектором излучения — фотоэлементы. Как правило, пламенные фотометры позволяют определять несколько элементов последовательно (натрий, калий, кальций, литий). Сконструированы также одноканальные многоэлементные фотометры с прямым отсчетом, позволяющие определять до И элементов, в том числе бор (по молекулярной полосе ВО2) и цезий (по резонансному дуплету). Более совершенны пламенные фотометры, имеющие компенсационную схему, которая устраняет спектральные помехи, связанные с инструментальной ошибкой (анализаторы типа ПАЖ). [c.14]

Фильтровый пламенный фотометр типа ФПЛ-1 является одноканальным прибором, предназначенным для количественного определения натрия, калия н кальция из одного раствора прямым методом. [c.23]

Существуют пламенные фотометры двух типов. Простейший состоит из приспособления для распыления раствора в пламя, фильтра излучения и фотоэлемента, соединенного с гальванометром (рис. Д. 153). С помощью этого прибора можно определять щелочные и щелочноземельные металлы с погрешностью 2%. Высокая точность анализа объясняется тем, что атомы [c.375]

Приведите принципиальную оптическую схему пламенного фотометра и опишите принцип действия прибора. [c.207]

Интенсивность резонансного излучения (источника возбуждения), прошедшего через пламя, регистрируется и измеряется спектральным прибором — атомно-абсорбционным пламенным фотометром или спектрофотометром. [c.523]

Спектрофотометры для пламенной фотометрии более чувствительны и обеспечивают высокую монохроматизацию излучения. Они снабжены специальными горелками для сжигания смесей горючих газов с кислородом, причем газы смешиваются у выхода из сопла, анализируемый раствор впрыскивается непосредственно в пламя. Примером спектрофотометра для пламенной фотометрии может служить прибор ПАЖ-1. [c.374]

Эталонные растворы для построения калибровочного графика готовят в количестве 50 мл разбавлением раствора А в 500, 250, 125 и т. д. раз или в 50, 25, 12,5 и т. д. раз, в зависимости от предполагаемого содержания лития в пробе. В каждый эталон прибавляют по 2 капли соляной кислоты, после чего их фотометрируют. Работают на пламенном фотометре согласно прилагаемой к нему инструкции. По результатам анализа эталонов строят калибровочный график, который проверяют каждый день в начале и в конце работы. График строят, откладывая по оси ординат показания прибора, а по оси абсцисс — количество лития (в г/100 мл). [c.140]

Пламенный фотометр Цейса (ГДР) работает на горючих газах (ацетилене, светильном газе, пропан-бутане, парах бензина) в смеси с воздухом, но не с кислородом. К используемым при этом газовым баллонам присоединяют редукторы для понижения давления газа и поддержания его постоянным перед введением в фотометр (присоединяет редукторы к баллонам специалист по автогенной сварке). Этот прибор может также работать на природном газе от сети, что дает ему определенные преимущества. Горелка снабжена насадками (сетками, предотвращающими проскок пламени) для сжигания различных газов. Фотометр Цейса снабжен комплектом из пяти светофильтров со следующими максимумами светопропускания (нм) для определения калия 769,9, лития 678,8, кальция 622, натрия 589,9, магния 384. [c.374]

Монохроматоры как самостоятельные приборы применяются для аналитических целей в пламенной фотометрии. Но, как правило, они являются составной частью более сложных приборов, предназначенных для абсорбционного или эмиссионного спектрального анализа. [c.144]

Только в редких случаях сигнал, снимаемый с приемника света, можно сразу измерять показывающим или регистрирующим прибором. Так, при пламенной фотометрии имеют дело с относительно большими световыми потоками. Поэтому на выходе фотоумножителей получается достаточно большой ток, который можно легко и точно измерять без дополнительного усиления. В большинстве других случаев даже применение умножителей не избавляет от необходимости дополнительного усиления сигнала. [c.190]

Чувствительность пламенно-фотометрических определений в значительной степени зависит от чувствительности используемых в анализе спектральных линий, их интенсивности, температуры пламени, конструкции прибора и системы регистрации излучения. Предел обнаружения методом пламенной фотометрии (в г/мл) для одних элементов составляет по наиболее чувствительным линиям p = 8(Bi, Си, Li, Мл, Na, Rb), а для других рС — 3(Zn). [c.697]

При атомно-абсорбционном анализе температура пламени оказывается достаточной для диссоциации практически всех соединений, а возбуждение атомов не требуется, поэтому число определяемых элементов несравненно больше, чем в методе пламенной фотометрии. Современные приборы уже в настоящее время позволяют определять содержание почти 70 элементов. [c.275]

АГРОХИМИЧЕСКИЕ ЛАБОРАТОРИИ. Разделяются на исследовательские, находящиеся в институтах и на опытных станциях и изучающие научные проблемы агрохимии, вопросы применения удобрений и разрабатывающие методику работы у ч е б-н ы е, находящиеся в с.-х. вузах и техникумах и используемые для обучения агрохимическил анализам, и производственные. Производственные А. л. проводят анализы почв для определения потребности хозяйств в удобрениях и составления почвенно-агрохимических карт. Массовые анализы почв проводятся по строго стандартизированным методам, с широким использованием механизации и автоматизации аналитической работы. Оборудование производственной А. л. должно вкл ючать фотоколориметры и пламенные фотометры, приборы д.тя автоматизированного титрования растворов и электрометрического определения pH, взбалтывающие аппараты, приспособления для быстрого взятия павесок почв, мельницы для размола почв и взятия средних проб, помещения для хранения и сушки проб, для составления и хранения почвенно-агрохимических карт, а также оборудование и реактивы для анализа удобрений, почв и растений в целях установления потребности посевов в подкормках. Пропускная способность лаборатории должна быть около 1000 образцов в ден .. Л. л. могут выполнять и инспекторские функции по применению и хранению удобрений н по пропаганде агрохимических знаний. В СССР А. л. организуются при исследовательских институтах и областных опытных станциях и носят название зональных. Имеются А. л. и при отдельных передовых совхозах и колхозах. За рубежом хорошо оборудованные А. л. организованы в ГДР, Польше, Чехословакии, а также в Англин, ФРГ, США и в других странах, применяющи.х большие количества удобрений. [c.13]

В методе атомно-эмиссионной спектрометрии пламени используют два класса приборов пламенные фотометры и пламенные спектрофотометры. В табл. 7.9 указаны возможные принципиаль- [c.124]

По полученным данным в координатах объем фильтрата — концентрация анализируемых ионов строят хроматограммы. Для целей качественного определения по оси концентрации можно откладывать непосредственные отсчеты величин силы тока, полученные на пламенном фотометре, так как эти величины в интервале определяемых концентраций пропорциональны концентрациям соответствующих ионов. В случае количественного определения необходимо предварительно откалибровать прибор или производить измерения, пользуясь стандартными растворами, и результаты измерений пересчитывать на концентрацию. [c.109]

Сравнительно невысокая температура пламени обусловливает простоту спектра, который содержит лишь немногие легко возбуждаемые линии элементов. Это позволяет использовать для анализа простейшие спектральные приборы. Существует два класса приборов для фотометрии пламени фотометры со светофильтрами и спектрофотометры, в которых для выделения нужного участка спектра используются монохроматоры. [c.413]

Проведение испытания. После перемешивания полученные растворы фотометрируют на пламенном фотометре согласно прилагаемой к прибору инструкции. Если содержание лития в пробе пре- [c.140]

Осадок, образовавшийся на фильтре, промывают теплой водой до отрицательной реакции на хлор-ион, доводят объем содержимого колбы водой до метки, затем наливают в стаканчик емкостью 50 мл и определяют на пламенном фотометре натрий и калий в соответствии с инструкцией к прибору. [c.47]

Эмиссионный пламенный фотометр состоит иа трех основных узлов распылителя и горелки, светофильтра или монохроматора и измерительного устройства принципиальная схема прибора показана на рис. 54. [c.373]

Каждый узел прибора важен для аналитических характеристик атомно-эмиссионного метода определения элементов, но система возбуждения определяет как тип спектра, так и интенсивность спектральных линий. Известны разнообразные пламенные фотометры и спектрофотометры, выпускаемые у нас и за рубежом. Из отечественных можно назвать мпогофильтровые пламенные фотометры ПМФ, имеющие в своем комплекте И интерференцион- [c.126]

Косвенное экстракционно-пламеннофотометрическое определение кадмия основано на экстракции МИБК соли щелочного металла иодидкадмиевой кислоты, распылении экстракта в низкотемпературное пламя и фотометрировании излучения щелочного металла. В качестве комплексообразующего реагента при определении кадмия используют иодид лития, имеющий низкую собственную растворимость в органической фазе данной экстракционной системы и, хотя его концентрация в водной фазе велика влиянием реагента на аналитический сигнал при определении микрограммовых концентраций кадмия можно пренебречь. Кроме того интерференционные фильтры пламенных фотометров имеют высокие факторы специфичности на литий. Интенсивность излучения щелочного металла линейно пропорциональна концентрации кадмия в водной фазе. Градуировочный график строят в координатах показания прибора — концентрация кадмия в стандартных растворах. Предел обнаружения кадмия 1 мкг/мл. Воспроизводимость 3% (отн.). [c.46]

Метод пламенной фотометрии основан на фото мет ричес- ком измерении излучения элементов в высокотемператур. ном пламени. Анализируе.мый раствор сжатым воздухом разбрызгивается в пламени газовой горелки, в которой сгорает ацетилен, водород, светильный или какой-либо другой газ. Пламя горелки при этом окрашивается в характерный для данного элемента цвет. Пламя горелки служит также источником света для возбуждения спектра. Оптическим устройством прибора выделают спектральную линию определяемого элемента и измеряют ее интенсивность с помощью фотоэлемента. Интенсивность излучения спектральной линии прямо пропорциональна концентрации соли в растворе (в определенных границах). Концентрацию элемента определяют по градуировочному графику или с помощью компенсационного самописца. [c.246]

Пламенный фотометр РЬАРН0-4 (фирма К- Цейсс) по конструкции, числу определяемых элементов и метрологическим характеристикам метода их определения более совершенен по сравнению с приборами ФПЛ-1 и ПАЖ-1. [c.30]

Для снижения спектральных помех используют приборы с компенсацией постороннего излучения или с большей разрешающей способностью, маскировку мешающих. элементов, разные пламена. Например, определение натрия в присутствии кальция неселективно нри использовании пламенных фотометров из-за пропускания светофильтром на натрий излучения молекулярной полосы СаОН с Х,пах = 622 им. Для устранения влияния кальция можно в раствор ввести какой-либо освобождающий реагент , например соль алюминия, который на сгаднн десолызатацин аэрозоля свяжет кальцин в термически устойчивое соединение (алюминат кальция). [c.127]

В последнее время для определения щелочных и щелочноземельных металлов, легко возбуждаемых при более низких температурах, применяют пламенные фотометры, чаще всего без призм и сложной оптики. Такие приборы снабжены светофильтрами, пропускающими только эмиссию анализируемого элемента. Анализируемое вещество вносят в газовое нламя и фиксируют посредством фотоэлементов выделяемое пламенем излучение. Общий вид одного из пламенных фотометров показан на рис. 2. [c.19]

Пламенная фотометрия. Наиболее простыми являются фотоэлектрические приборы, где в качестве источников света использовано пламя. Большие световые потоки, вцсокая стабильность пламени и отсутствие электрических помех, даваемых источником, — все это значительно облегчает задачу и позволяет сделать регистрирующее устройство весьма простым. [c.273]

Для атомов характерны именно линейчатые спектры, причем каждый атом характеризуется своим набором линий, соответствующим набору энергетических уровней (набору термов), свойственных данному атому. Исследуя спектры испускания, можно определить элементный состав веществ. Для этого нагревают исследуемый образец вещества до такой температуры, чтобы вещество разложилось на атомы, фотографируют или записывают каким-либо способом испускаемый спектр частот и сравнивают его с набором описанных в справочниках линейчатых спектров элементов. Это делается с помощью специальных приборов — пламенных фотометров, которые сейчас х успехом применяются вместо трудоемких химических процедур качественного анализа элементного состава веществ. [c.151]

Из приборов, основанных на использовании этого метода и отвечающих современному уровню, следует отметить газоанализатор мод. 82А (Seres, Франция). Газоанализаторы, основанные на использовании метода пламенной фотометрии, более сложны в эксплуатации, чем приборы, основанные на использовании метода флуоресценции, так как требуют при эксплуатации наличия вспомогательных газов (водорода и т. п.). [c.212]

Метод пламенной фотометрии применяется в основном ддя определения шелочньЕХ и щелочно-земельных элементов, из тяжелых металлов чаще всего этим методом определяют рубидий, цезий, стронций. Недостатками пламенно-фотомефического метода являются большая зависимость показаний прибора от температуры пламени, существенное наложение соседних линий спекфа, которое составляет около 2,5 %, что особенно сказывается, когда конценфация мешающих элементов в растворе в несколько раз превосходит конценфацию определяемого элемента. [c.249]

Метод молекулярного эмиссионного анализа, являющийся разновидностью пламенной фотометрии, значительно превосходит ее по чувствительности и позволяет анализировать смеси галогенидов, не прибегая к их разделению. Он основан на возбуждении летучих галогенидов ряда / -элементов в зоне горения водородновоздушного или азото-водород-ного пламени и регистрации соответствующих спектров испускания. Основной узел прибора, используемого для выполнения анализа, представлен на рис. 10. Пробу исследуемого вещества (1 мг или 1 мкл) помещают в полость диаметром Ъмм на торце стального стержня, который вводят в пламя на держателе. В полости возникает концентрированное свечение, которое измеряют спектрофотометром с самописцем [2Ш. [c.150]

Известные модели пламенных фотометров и спектрофотометров довольно разнообразны по своему устройству и назначению. Из отечественных приборов можно назвать многофильтровые пламенные фотомет- [c.413]

Фотометрия пламени. Фотоэлектрические приборы для наблюдения спектров могут быть значительно упрощены, если они применяются для элементов, которые легко возбуждаются в таком источнике света, как газовое пламя. В этом случае образец растворяют в воде или органическом растворителе и ввэдят в пламя посредством распылителя. 5тот метод количественного определения по существу является стадией в разв 1тии известного испытания на пламя щелочных и щелочноземельных металлов. Излучение, испускаемое пламенем, анализируется либо с помощью монохроматора, либо светофильтрами затем выбранные длины волн обнаруживаются фотоэлектрическим путем. [c.104]

Для определения щелочных элементов обычно используются пламенные фотометры типа ФПЛ-1, которые обеспечивают работу на горючей смеси пропан — воздух или светильный газ — воздух. В таких приборах для выявления спектральной линии определяемого элемента применяются интерференционные светофильтры, обеспечивающие в максимуме пропускания для натрия длину волны 589 Л1мк и для калия 768 ммк с нижним пределом измерения 0,5 мкг/мл, или 5x10 %. [c.104]

Исследуемый раствор распыляют (действием сжатого воздуха или кислорода) и в виде аэрозоля вводят в бесцветное пламя газовой горелки, работающей на ацетилене, водороде или на светильном газе. Если раствор содержит ионы легко возбуждаемых элементов, то в пламени возникает характерное для того или иного элемента излучение и пламя окрашивается. Интенсивность излучения, как правило, прямо пропорциональна концентрации определяемого элемента в раст воре (в определенном интервале концентраций). Задача определения и состоит в том, чтобы выделить характерное для данного элемента излучение, измерить интенсивность излучения. Осуществляют это с помощью специального прибора — пламенною фотометра, регистрирующего излучение в определенной области спектра (с помощью светофильтров). Поэтому каждое определение позволяет установить содержание только одного заданного элемента в анализируемом веществе (гл. ХХУШ). [c.327]

Подгогговка пламенного фотометра ПФМ к работе. При подготовке прибора к работе соблюдают определенную последовательность операций. [c.378]