Непрерывная пламенная фотометрия

НЕПРЕРЫВНАЯ ПЛАМЕННАЯ ФОТОМЕТРИЯ [c.177]

Управляется вычислительным устройством. Позволяет вести анализ с применением 20 различных реагентов со скоростью 20 типов анализов 300 проб/час. Всю систему можно использовать как несколько независимых двухканальных подсистем. В каждой из таких подсистем имеется устройство для разбавления, которое отбирает пробу раствора и вместе с разбавителем переносит ее в реакционный сосуд. Затем происходит добавление реагентов. Карусельный столик со 120 пробирками изготовлен из специального сплава и допускает нагревание. Имеется система промывки сосудов. Сменный пламенный фотометр. Печатающее устройство для непрерывной регистрации результатов анализа. Двухлучевой колориметр. [c.412]

Пламенный фотометр типа ФПЛ-1 может работать непрерывно только 2,5—3,0 ч, а затем его выключают для охлаждения. [c.89]

Для непрерывных анализов фильтратов, содержащих ионы щелочноземельных металлов, была использована пламенная фотометрия [11]. При измерении эмиссии в пламени требуется предварительное отделение металлов друг от друга, так как присутствие одного элемента влияет на эмиссию другого, и, если не производить предварительного отделения, для получения количественных результатов необходима дополнительная трудоемкая калибровка. [c.183]

Эффективным оказалось применение независимой аналитической идентификации продуктов хроматографического разделения и сочетание газовой хроматографии с другими методами исследования ИК-спектроскопией и масс-спектрометрией, а также использование селективных и последовательно работающих детекторов. Методом масс-спектрометрии можно проводить непрерывный качественный анализ компонентов смеси и для анализа бывает достаточно самых небольших количеств вещества. Такой комбинированный метод получил название х р о м а т о -масс-спектрометрии. Возможно использование также методов ядерного магнитного резонанса, пламенной фотометрии, абсорбционной спектроскопии и других, включая химические методы. [c.333]

Модули Автоанализатора выполняют следующие функции отбор роб, прокачивание растворов через систему, отделение нежелательных компонентов проб, нагревание, измерение и запись результатов на самописце с одновременным выводом их в форме, удобной для дальнейшей обработки. Первоначально для каждой из этих функций в анализаторе было предусмотрено по одному соответствующему мо-ду лю. Впоследствии были разработаны добавочные модули, которые дополняют исходные модули, вносят улучшения в методику анализа и расширяют применимость Автоанализатора, Так, применение базовой модели Автоанализатора ограничивалось использованием в качестве метода индикации колориметрии в видимой области спектра. Однако в настоящее время выпускаются блоки для пламенной фотометрии, УФ-спектрофотометрии и флуориметрии. Автоанализатор совершенствовали не только разработчики. Многие авторы модифицировали его для решения своих специфических задач некоторые примеры модифицированных систем приведены ниже. В принципе используемый в Автоанализаторе метод непрерывного потока не накладывает каких-либо ограничений на выбор метода детектирования. Требуется только согласовывать измерительный прибор с Автоанализатором. Поэтому с Автоанализатором, наряду с серийными приборами, могут использоваться и другие средства детектирования, например электрические (гл, 2), радиометрические (гл, 6) и пламенно-ионизационные (гл, 7) детекторы. [c.138]

В эмиссионных пламенно-фотометрических методах все эти влияющие факторы делятся на три основные группы оптические, физические и химические помехи. В число оптических помех входят прямые спектральные помехи, обусловленные неполным разрешением аналитической и мешающей линии или полосы, и косвенные, обусловленные непрерывным фоном, возникающим от близко расположенной линии другого элемента. Этот тип помех большей частью свойственен фильтровым пламенным фотометрам [144], но имеет место и при использовании монохроматоров [14]. Примером этого типа помех является влияние калия и кальция при определении натрия, а также кальция и магния при определении натрия. [c.73]

Пламенная фотометрия позволяет быстро определять ряд элементов с точностью 2—4%, а в отдельных случаях и до 0,5%. Метод основан на измерении интенсивности излучения элементов в пламени определение проводят с помощью фотоэлементов и гальванометра. В определенном интервале наблюдается прямая зависимость интенсивности излучения элемента от его концентрации в анализируемом образце. В настоящее время метод продолжает развиваться, круг определяемых элементов непрерывно увеличивается. Получило развитие новое направление метода пламенной фотометрии — атомно-абсорбционный анализ. В отличие от эмиссионного метода в данном случае измеряется не излучение элемента в пламени, а поглощение излучения стандартного источника атомами исследуемого элемента. Атомно-абсорбционное определение как дополнение эмиссионного анализа позволяет в некоторых случаях повысить чувствительность определения, а в других — определить элементы, эмиссионным методом неопределяемые. [c.20]

Для получения свободных атомов анализируемое вещество наг -вают до высокой температуры в пламенах. Способы введения вещества в пламена и происходящие при этом процессы описаны в Методах эмиссионной фотометрии пламени . Помимо пламен для атомизации веществ в атомно-абсорбционном методе используют специальные печи-кюветы, в которые вводят небольшое количество пробы (чаще всего в виде капли раствора). При повышении температуры печи вещество испаряется и атомизируется. Происходящие при этом процессы аналогичны процессам в пламенах. В качестве источников излучения, ослабление интенсивности которого определяется, могут быть использованы, например, лампы накаливания или различного рода газоразрядные лампы, испускающие непрерывные (сплошные) спектры в широких спектральных областях. [c.35]

В последние годы число работ, посвященных развитию метода фотометрии пламени, его применению в различных областях техники и описанию конструкций приборов непрерывно возрастает. Как вехи в развитии метода можно отметить следующие этапы использование интерференционных светофильтров для повышения факторов специфичности фотометров и точности работы с ними и применение для той же цели фо- [c.11]

В настоящее время фотометрия пламени как метод анализа продолжает непрерывно развиваться. С одной стороны, [c.11]

В качестве источника возбуждения спектра при анализе в фотометрии пламени используют пламя горючих газов. Вследствие низкой энергии пламени эмиссионные спектры веществ, получаемые в пламени, просты по сравнению со спектрами веществ при возбуждении их в дуге или искре. Тем не менее в излучении пламени наблюдается три вида спектров линейчатые спектры из дискретных линий атомов и ионов, полосатые спектры молекул и непрерывные спектры, обусловленные излучением или поглощением света твердыми частицами или каплями жидкости. Полосатые спектры могут быть также вызваны ионизацией, диссоциацией или рекомбинацией молекул и атомов. [c.82]

Пламя является наиболее распространенным и удобным средством для превращения раствора в атомный пар. Проба вводится в пламя путем пневматического распыления раствора анализируемого вещества. Атомизация включает несколько стадий испарение пробы, локализация паров, диссоциация молекул и т. д. (См. Фотометрия пламени , Процессы, протекающие в пламени .) Испарение и диссоциация любых соединений возможны лишь при достаточно высоких температурах — порядка 2000—3000° С. Равновесная концентрация определяемого элемента в пламени достигается за счет непрерывного потока распыляемого раствора через пламя. [c.98]

Третьим типом монохроматора, пригодным для использования в фотометре для пламени, но неприменимым в спектрографе,, является непрерывно изменяющийся светофильтр, действие которого основано на явлении интерференции. На рис. 123 представлена схема действия интерференционного светофильтра. Последний состоит из слоя прозрачного фторида магния, покрытого с обеих сторон тонкой пленкой серебра, которая отражает около половины излучения, попадающего на него, и половину пропускает. Как видно из рисунка, часть падающего на светофильтр излучения многократно отражается слоями серебра, однако прн каждом отражении некоторая доля его пропускается наружу [c.158]

Фотометрия пламени основана на измерении эмиссии света пламени, в которое непрерывно вводится анализируемый раствор. Эмиссионный спектр всех щелочных металлов очень прост, он состоит из видимой линии или дуплета, известного как резонансная линия (или линии) и соответствующего переходу между низким возбужденным состоянием и основным состоянием, а также слабых линий, относящихся к другим переходам (табл. 10). [c.76]

Аналитическое применение катионоселективных стеклянных электродов поражает своим размахом и многогранностью. Эти электроды используют для потенциометрических титрований, исследования коэффициентов активности, измерений констант равновесия, непрерывного анализа и изучения кинетики процессов. Доступность стеклянных электродов и совершенство конструкции специальных миниатюрных и проточных электродов для определения натрия и калия, имеющих большую физиологическую важность, способствуют особо ценному применению этих электродов в медико-биологическом анализе. С их помощью можно измерять активности ионов натрия и калия в моче, сыворотке, спинномозговой жидкости, крови, плазме, желчи, коре головного мозга, почечных канальцах, мышечных тканях. Во многих случаях правильность результатов сравнима (если не лучше) с правильностью результатов, полученных методом пламенной фотометрии при этом измерения со стеклянным электродом подчас можно выполнить быстрее. Для экспрессного диагноза кистофиброза поджелудочной железы, для которого характерны аномально высокий уровень концентраций натрия в поту, определяют активность иона натрия на поверхности кожи. Можно привести многочисленные примеры применения натрий- или калийселектив-ных стеклянных электродов для анализа воды и экстрактов почв. Поскольку в будущем число катионоселективных стеклянных электродов будет, без сомнения, увеличиваться, следует ожидать и появления новых областей их применения. [c.382]

Общеизвестно, что при поступлении натрия и некоторых других элементов в пламя излз ается свет характерного цвета, интенсивность которого меняется в зависимости от количества вводимого вещества. На оптическом анализе этой радиации и основывается пламенная фотометрия. Если пламя используется как спектральный источник, получить устойчивый выход энергии просто. Раствор пробы может вводиться непрерывно с постоянной скоростью, а само пламя стабилизироваться тщательной регулировкой сжигаемых газов. Вследствие этой особенности для аналитических целей может применяться мгновенное измерение интенсивности света. При использовании большинства других источников для получения данных, пригодных для аналитических целей, световой сигнал должен быть интегрирован в течение периода времени. [c.186]

В методе пламенной фотометрии равновесная концентрация определяемого элемента в пламени достигается за счет непрерывного потока распыляемого раствора через пламя (не < 2 жл). Локализация паров при этом отсутствует. Нами сделана попытка определения малых объемов (0,02 мл) водных растворов Ка и К при использовании их эмиссии в графитовой кювете по Массману. Для поиска оптимальных условий применяли симплекс-планирование. Параметр оптимизации — интенсивность линии варьи- [c.233]

Этот способ основан главным образом на использовании компонен тов Автоанализатора для предварительной обработки и транспорта проб. Атомно-абсорбционная спектрофотометрия используется на завершающей стадии определения так же, как пламенная фотометрия. Атомная абсорбция обладает высокой чувствительностью к большему числу элементов, чем пламенная фотометрия. Поэтому можно ожидать более широкого использования непрерывной автоматической атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Примеры, приведенные ниже, иллюстрируют разнообразные применения спектрофотометров этого типа. [c.183]

С 1957 г. начал серийно выпускаться автоанализатор фирмы Te hni on и занял господствующее положение во всех отраслях аналитической химии. Область его применения и аналитические возможности постоянно расширяются за счет введения дополнительных модулей. Модули этого анализатора выполняют следующие функции отбор проб, прокачивание растворов через систему, отделение нежелательных компонентов проб, нагревание, измерение и запись результатов. В настоящее время выпускаются блоки не только для видимой области спектра, но и для пламенной фотометрии, УФ-спектрофотометрии и флуориметрии. Используемый в этом автоанализаторе метод непрерывного потока не накладывает каких-либо ограничений на выбор метода детектирования. Требуется только согласовать измерительный прибор с автоанализатором, поэтому наряду с колориметрическим принципом, используемым в серийных приборах, могут использоваться и другие способы детектирования, например электрический,радиометрический или пламенно-ионизационный. Дифференциальные автоматические неравновесные колориметры для контроля и регулировки растворов в различных отраслях химического производства выпускаются, например, фирмой Вгап and Lubbe в Гамбурге, принципиальная схема которого показана на рис. 24 [60]. [c.252]

Ширину щели монохроматора определяют компромиссом между чувстви тельностью онределения и разрешающей способностью. Применение фотоумножителей в качестве чувствительных приемников света позволяет уменьшить ширину щели. Для эмиссионного и абсорбционного методов чем уже щель, тем больше отношение сигнала к шуму. Эффект уменьшения ширины щели особенно заметен при эмиссионной нламенной фотометрии в случае большого фона и возможностей помех со стороны мешающих линий или полос. Ширину щели монохроматора в атомноабсорбционных измерениях можно увеличить благодаря слабому фону спектра пламени. Однако влияние ширины щели необходимо предварительно исследовать в связи с тем, что лампы с полым катодом могут обладать непрерывным фоном. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология