Распылители в пламенной фотометрии

Рис. 41. Распылитель пламенного фотометра (увеличен в 2 раза). [c.188]

Рис. 7,9. Принципиальная схема пламенного фотометра I — раствор пробы 2 — распылитель 3 — пламя 4 — монохроматор 5 — детектор 6 — регистрирующий прибор 7 — распылительная камера

Пламенная фотометрия — один из методов атомно-эмиссионного спектрального анализа. Этот метод состоит в том, что анализируемый образец переводят в раствор, который затем с помощью распылителя превращается в аэрозоль и подается в пламя горелки. Растворитель испаряется, а элементы, возбуждаясь, излучают спектр. Анализируемая спектральная линия выделяется с помощью прибора — монохроматора или светофильтра, а интенсивность ее свечения измеряется фотоэлементом. Пламя выгодно отличается от электрических источников света тем, что поступающие из баллона газ-топливо и газ-окислитель дают очень стабильное, равномерно горящее пламя. Из-за невысокой температуры в пламени возбуждаются элементы с низкими потенциалами возбуждения в первую очередь щелочные элементы, для определения которых практически нет экспрессных химических методов, а также щелочно-земельные и другие элементы. Всего этим методом определяют более 70 элементов. Использование индукционного высокочастотного разряда и дуговой плазменной горелки плазмотрона позволяет определять элементы с высоким потенциалом ионизации, а также элементы, образующие термостойкие оксиды, для возбуждения которых пламя малопригодно. [c.647]

На рис. 30.20 приведена принципиальная схема пламенного спектрофотометра. Одной из основных частей пламенного фотометра или спектрофотометра являются распылители и горелки. В пламенной фотометрии применяют горелки двух типов нераспыляющие (ламинарные) и распыляющие (турбулентные). Нераспыляющие горелки имеют внешнюю распылительную систему. Образуемые в ней аэрозоли вместе с газом-окислителем подаются в конденсационную камеру — смеситель, где смешиваются с горючим газом и затем попадают в пламя горелки. В комбинированных горелках-распылителях окислителя применяют кислород. Для стабилизации режима горения таких горелок необходимо увеличивать скорость истечения газов из сопла горелки, что делает поток газов турбулентным. В горелках такого типа анализируемый раствор втягивается газом-окислителем в капилляр и затем распыляется в реакционную зону пламени. Существенной частью нераспыляющих горелок являются их наконечники с тонкой защитной сеткой или щелевые, обеспечивающие равномерное горение пламени без проскока его в корпус горелки. [c.695]

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

Эмиссионный пламенный фотометр состоит иа трех основных узлов распылителя и горелки, светофильтра или монохроматора и измерительного устройства принципиальная схема прибора показана на рис. 54. [c.373]

Пламенные фотометры со светофильтрами служат главным образом для определения в растворах калия, натрия, кальция и иногда лития, т.е. для анализа объектов простого состава. Работают они обычно на низкотемпературном пламени смесей горючих газов с воздухом распылители их снабжены специальными камерами для удержания крупных капелек аэрозоля, не испаряющихся в пламени. В нашей стране выпускаются пламенные фотометры марок ФПФ-58, ФПЛ-1 и ПФМ. [c.374]

Фотометрия пламени пламенная фотометрия), основанная на распылении раствора анализируемого вещества в пламени посредством распылителя, выделении характерного для данного элемента излучения и измерении интенсивности этого излучения. Приборы, используемые для фотометрии пламени, регистрируют излучение света только одной длины волны. Определение различных элементов в растворе анализируемого вещества вызывает необходимость специальной регулировки прибора для каждого определяемого элемента. [c.262]

Устройства для пламенной фотометрии, состоящие из горелки и распылителя, можно разделить на две группы, для каждой из которых в литературе встречаются различные названия. В конструкциях с предварительным смешением раствор всасывается из капилляра одним из газов, используемых в пламени. Распыленная проба, горючие и окисляющие газы полностью смешиваются до их подачи в отверстие горелки и затем в пламя. Если поток газов, выходящих из горелки, является ламинарным, это дает некоторые преимущества при анализе. Поскольку горелки с пред- [c.34]

Распыление растворов для получения аэрозоля анализируемой пробы осуществляется, как и в пламенной фотометрии, с помощью распылительных систем, состоящих из собственно распылителя и распылительной камеры. В других случаях пользуются непосредственным прямым распылением раствора в пламя. [c.193]

От характеристик распылительных систем во многом зависит чувствительность и точность атомно-абсорб-ционных измерений (так же как и в эмиссионной пламенной фотометрии). Например, по данным Хермана и Ланга [8] при одинаковом потреблении раствора чувствительность измерений для восьми исследованных распылителей, при прочих равных условиях, отличалась в 20 раз. [c.194]

Простейшим способом приготовления аэрозоля является способ пневматического распыления, который одним из первых нашел широкое применение в пламенной фотометрии. Принципиальные схемы углового и концентрического распылителей, а также различных типов распылителей, в которых место образования аэрозоля и источник излучения разделены в пространстве (так называемых атомайзеров) и в основу которых положен угловой распылитель, показаны на рис. 3.46. Теоретическим исследованием [c.167]

В методе пламенной фотометрии применяются два класса приборов пламенные фотометры и спектрофотометры. Их конструкции отличаются большим разнообразием. Однако независимо от конструктивных особенностей в любо.м приборе имеются три основных узла горелка и распылитель спектральный прибор измерительное устройство. [c.149]

Горелка и распылитель. Точность и чувствительность определений в методе пламенной фотометрии в первую очередь зависят от источника света и условий возбуждения спектров. Качество работы горелки и распылителя в значительной степени определяют возможности пламенно-фотометрической установки. Для каждого вида пламени применяется горелка определенной конструкции. Чаще всего распыление раствора производится в распылительной камере пневматическим способом с помощью воздуха или кислорода. В этот же узел входит компрессор и манометры для измерения давления газа и воздуха. Результаты анализа зависят от эффективности распыления скорости подачи раствора, размеров капель, монодисперсности аэрозоля. [c.149]

Пламенный фотометр используется для определения интенсивности излучения элементов, которые могут возбуждаться пламенем горелки (рис. 75). Исследуемый раствор при помощи сжатого воздуха подают в распылитель, откуда он в виде аэрозоля попадает в пламя горелки. Излучение пламени собирается вогнутым зерка- [c.453]

Рис. П-6. Схема распылителя для фотометрии пламени.

Принцип метода пламенной фотометрии чрезвычайно прост исследуемый раствор в виде аэрозоля (мелких брызг) вводят посредством специального распылителя в пламя горелки, работающей на каком-нибудь горючем газе. Возникающее в пламени излучение определяемого элемента отделяется при помощи светофильтра или монохроматора от излучения других элементов и, попадая на фотоэлемент, вызывает фототок, который измеряется специальным высокочувствительным гальванометром. [c.342]

Для измерения интенсивности излучения применяются различные приборы фотометры со светофильтрами и спектрофотометры многоканальные, позволяющие проводить анализ одновременно на несколько элементов, одноканальные, работающие по методу прямого отсчета, и регистрирующие [1—4]. Наиболее распространенными приборами являются пламенные фотометры или спектрофотометры, работающие по методу прямого отсчета. Схема действия такого прибора состоит в следующем (рис. 61) анализируемый раствор из стакана 2 при помощи струи сжатого воздуха или другого газа подается через распылитель 3 в камеру и затем в виде аэрозоля поступает в пламя горелки 7. Излучение пламени собирается вогнутым зеркалом 8 и направляется фокусирующей линзой 9 на светофильтр (или монохроматор) 10, который пропускает к фотоэлементу 11 излучение только определяемого элемента. Возникающий под действием излучения фототок усиливается усилителем 12 и измеряется чувствительным гальванометром 13. [c.211]

Каждый пламенный фотометр состоит из следующих основных узлов 1) источника возбуждения — распылителя, переводящего раствор в аэрозоль, и горелки, в пламени которой происходит возбуждение атомов 2) светофильтра для выделения наиболее характерного для данного элемента излучения 3) фотоэлемента, служащего приемником излучения и преобразователем его в электрическую энергию 4) измерительного прибора — зеркального гальванометра или чувствительного микроамперметра [c.96]

Различные варианты метода анализа сожжением материалов в пламенах представлены в табл. 5,18. Обычно пробу испаряют в один из двух газов, участвующих в горении пламени, или смешивают с третьим газом-носителем, который затем вводят в пламя. Жидкости непосредственно распыляют в пламя с помощью горелок-распылителей, таких, которые используют в методе пламенной фотометрии (рис. 5.21) [5.813]. Некоторые исследователи предлагают вводить твердую пробу в виде прутка непосредственно в пламя [5.814—5.816], но этот способ не получил признания. [c.186]

Анализ ведется на пламенных фотометрах. Пламенный фотометр состоит из следующих узлов распылителя, засасывающего анализируемый раствор и переводящего его в аэрозоль горелки, в которую поступает аэрозоль и в пламени которой происходит возбуждение атомов и излучение спектральных линий монохроматизирующего устройства, выделяющего излучение с длиной волны, соответствующей аналитической линии определяемого элемента приемника излучения, позволяющего измерить интенсивность излучения (как правило, приемник излучения представлен фотоэлементами, фототок которых измеряется чувствительным микроамперметром или зеркальным гальванометром). [c.88]

Подробное рассмотрение свойств распылителей, применяемых в эмиссионной и атомно-абсорбционной пламенной фотометрии, приведено в [111, 154, 155]. [c.26]

Испарение проб — общий этап анализа пламенной фотометрии эмиссионными и абсорбционными методами. Метод распыления должен обеспечить введение в пламя воспроизводимого количества капель раствора. Для этого используют два основных типа расп].шителей распылитель со сливом и распылитель с обратным потоком. В первом распылителе раствор пробы распыляют в токе воздуха или кислорода, направленном перпендикулярно оси капилляра подачи раствора. Аэрозоль проходит через конденсационную камеру для удаления больших капель. Мельчайшие капли в виде тумана увлекаются потоком в горелку, капли большого диаметра удаляются. В этом типе распылителя фактически используется только 5% раствора (потребление раствора — 10 мл/мин). В распылителях с обратным потоком для экономии раствора конденсат собирается и возвращается в исходный раствор [15]. В случае определения следов элементов это, однако, моя ет привести к загрязнению пробы. [c.187]

В распылителях с обратным потоком раствор распыляется непосредственно в горелку, которая составляет одно целое с самим распылителем. Благодаря этому уменьшается расход раствора и возрастает концентрация атомов в пламени. Комбинированная горелка-распылитель с обратным потоком обладает большими преимуществами в случае анализа проб ограниченного объема (потребление раствора такими распылителями незначительно). Точность и чувствительность как абсорбционного, так и эмиссионного методов пламенной фотометрии зависит от скорости потока раствора через распылитель. Табл. 2 иллюстрирует влияние скорости потока раствора на величину поглощения парами раствора, содержащего 5-10" % кальция (при всех [c.187]

Принципиальная схема пламенного фотометра представлена на рис. 85. Анализируемый раствор переводится в распылителе 2 в аэрозоль жидкость — газ струей сжатого окислителя (кислород или воздух), подаваемого из баллона или компрессором. Крупные капли аэрозоля конденсируются на стенках распылителя, и избыток раствора стекает по трубке 3. Устойчивый и мелко- Воздух дисперсный аэрозоль увлекается в пламя 4, предварительно смешиваясь с горючим газом. Суммарное излучение пламени попадает на селектор 5 (светофильтр или монохроматор), и выделенное им излучение поступает на фотоумножитель или фотоэлемент 6. Сигнал от падающего света регистрируется измерительным прибором — микроамперметром 7. [c.249]

Схема пламенного фотометра представлена на рис. 15. Анализируемый раствор через капилляр 1 под действием сжатого воздуха от компрессора 2 всасывается в распылитель 3 и в виде мелкодисперсного аэрозоля поступает в пламя горелки 5, предварительно смешиваясь с горючим газом. Конденсат выводится из распылителя и собирается в сосуде 4, [c.164]

Рис. 15. Схема пламенного фотометра 1 - сосуд с анализируемым раствором 2 - трубопровод от компрессора 3 - распылитель 4 -сосуд с конденсатом 5 - пламя 6 - светофильтр 7 - фотоэлемент 8 микроамперметр

Порядок работы на приборе. Подготовка пламенного фотометра включает выбор светофильтра, подачу сжатого воздуха в распылитель от компрессора, подачу горючего газа в горелку. Светофильтр выбирают по окраске пламени при введении в него анализируемого раствора. [c.165]

Для превращения пробы в аэрозоль используют, как правило, пневматические распылители (пульверизаторы) типа приведенных на рис. 3.37. Их устройство аналогично применяемым в методе фотометрии пламени. В соответствии с этим различают системы с полным потреблением анализируемого раствора (рис. 3.37, а) и системы предварительного смешения аэрозоля с горючим газом и окислителем (рис. 3.37,6). [c.147]

Для измерения интенсивности излучения применяют фотометры, снабженные светофильтрами. для выделения нужных участков спектра, а также спектрофотометры. Схема действия такого прибора заключается в следующем (рис. 3.43). Анализируемый раствор из стакана 5 при помощи струи сжатого воздуха или другого газа подается через распылитель 6 в камеру и затем в мде аэрозоля поступает в пламя горелки 7. Излучение пламени собирается вогнутым зеркалом 8 и направляется фокусирующей линзой 9 на светофильтр (или монохроматор) 10, который пропускает к фотоэлементу И излучение только определяемого элемента. Возникающий под действием излучения фототок усиливается усилителем 12 и измеряется чувствительным гальванометром 13. [c.159]

Воспроизводимость и предел обнаружения элементов в методе пламенной эмиссионной фотометрии зависят от стабильности работы системы распыления и возбуждения. Поэтому конструкции распылителя и горелки в значительной степени определяют аналитические возможности этого метода анализа. [c.14]

Низкотемпературное пламя бензин—воздух применено при определении натрия в присутствии 10-кратных количеств щелочноземельных элементов [453]. Изучено влияние температуры на эмиссию натрия [1285]. Изменение температуры на 10% приводит к погрешности определения 3%. Использован фильтровый фотометр с визуальной регистрацией сигнала. Изучены характеристики водородно-кислородного пламени при применении комбинированной горелки-распылителя, работающей в турбулентном режиме [68]. Показано, что собственный фон пламени уменьшается и натрий можно определять с пределом обнаружения 10 мкг/мл. [c.115]

Стандартные растворы подают в распылитель пламенного фотометра в порядке возрастания концентрации определяемого элемента, а потом еще раз в обратном порядке. Записывают средние отсчеты для кб1Ждого стандартного раствора. Градуировочный график строят, кладывая на оси абсцисс концентрацию определяемого элемента в мкг/мл, а на оси ординат — показания микроамперметра. [c.380]

Наиболее широкое распространение в аналитической практике получили пламенные фотометры с интерференционными светофильтрами. Принципиальная оптическая схема такого фотометра представлена на рис. 1.14. Анализируемый раствор распыляется сжатым воздухом в распылителе 2 и подается в пламя 5 в виде аэрозоля. Крупные капли аэрозоля конденсируются на стенках распылителя и удаляются через слив 3. Устойчивый и мелкодисперсный аэрозоль увлекается в пламя, предварительно смешиваясь с горючим газом. Суммарное излучение пламени, прямое и отраженное рефлектором 4 через диафрагму 6 и конденсаторы 7, 8 попадает на интерференционный светофильтр 9, а выделенное им излучение собирается конденсором 10 в сходящийся пучок и, пройдя защитное стекло И, попадает на катод фотоэлемента или фотоумножителя 12. Электрический сигнал после усилителя 13 отклоняет стрелку микроамперметра 14. В блоке питания 15 находятся автокомпенсацион-ные стабилизаторы и преобразователь напряжения. [c.39]

Калибровочный график. Перед фотоэлементом пламенного фотометра устанавливают светофильтр для определения натрия. В стакан распылителя наливают бидистиллированную воду и вводят ее в пламя газовой горелки. Необходимо при -помощи микрокранов поддерживать давление воздуха и светильного газа постоянным величину давления измеряют манометром. Если при впрыскивании воды стрелка микроамперметра отклонится, ее снова устг(навливают на нуль электрическим корректором или, если корректор отсутствует, фиксируют показания микроамперметра. Затем в стакан распылителя наливают эталон № 1 и записывают показания микроамперметра. Отсчет повторяют 3 раза и берут среднее арифметическое значение. Затем распылитель и горелку тщательно промывают бидистиллированной водой и повторяют определения с другими эталонами. [c.243]

Во второй половине XIX века работы Грукса, Райха и Рихтера, Янсена, Чемпиона, Пелле и Гренье подтвердили растущий интерес к спектроскопии пламени. В 1877 г. Ги сконструировал пневматический распылитель для контроля за количеством пробы, вводимой в пламя, и показал, что интенсивность излучения пропорциональна количеству пробы. Началом спектроскопии в ее современном виде можно считать работу Ландергарда 1928 г. Он использовал пламя ацетилен-воздух и пневматический распылитель и смог построить градуировочные графики для количественного анализа. Первый коммерчески доступный пламенный эмиссионный спектрометр был выпущен Сименсом и Цейсом в середине 1930-х. В 1955 г. вышла в свет первая монография на эту тему — Фотометрия пламени , написанная Рамиресом Муньосом. Пламенная фотометрия все еще изменяется, хотя с начала 1960-х широко используют новые источники излучения, такие, как плазма. [c.10]

Схема пламенного фотометра ППФ-УНИИЗ показана на рис. 34. Сжатый воздух или смесь азота и кислорода поступает из баллона 1 через редуктор 2, фильтр 5, микрокран 4 в распылитель 6. Давление воздуха при входе в распылитель измеряют манометром 5. Давление воздуха не должно быть более 1,0—1,5 атм. [c.99]

Рис. 3, Пламенный фотометр ППФ (внешний вн.л) /—распылитель, 2 — капилляр распылителя, 3 — трубка и шланг для стекания раствора, 4 — жидкостной манометр, 5 — регулятор давления газа, 6 — воздушный манометр, 7 — регулятор давления возду.ча, 8 — микроамиерметр, 9 — фотометрические ячейки, 10 — переключатель фотометрических ячеек, И — ручка регулировки положения горелки, 12— ручка регулировк диафрагмы

Описание прибора. Схема работы на пламенном фотометре идентичная для приборов различных марок. Приводим схему работы фотометра марки ППФ-УНИИЗ (рис. 16) . Из баллона 1 в распылитель 6 поступает сжатый воздух из компрессора или смесь азота и кислорода на пути он проходит через редуктор 2, фильтр 3 и микрокран 4. Манометр 5 служит для измерения давления воздуха при входе в распылитель. Струя подаваемого воздуха засасывает из стаканчика 7 исследуемый раствор, превращая его в аэрозоль, поступающий после очистки в смеси- [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология